一种山楂叶的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种山楂叶的提取方法，具体步骤包括：将山楂叶乙醇提取液浓缩后加水沉淀，过大孔树脂柱，先用水洗再用乙醇洗脱，浓缩乙醇洗脱液，喷雾干燥；此外，本发明专利技术还公开了由该方法直接制备的提取物。

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种植物的提取方法，具体涉及一种山楂叶的提取方法及其提取物。
技术介绍
山楂(Hawthorn)为蔷薇科植物，在我国具有悠久的保健与药用历史。过去我们注重其果实方面的效果，但近几年随着提取工艺，检验手段的提高，对于山楂叶的研究有了很大进展，尤其是其在心血管系统方面有效的治疗保健作用以及抗衰老等作用，使之更加受到人们的青睐。目前，山楂叶的提取方法很多。包括水提取法(斯建男，陈迪华，高光跃，等.云南山楂叶化学成分的研究[J].中国中药杂志，1998，23(7)422.)；醇提水沉法加溶剂萃取法醇提水沉法得到的浓缩物，硅藻土拌料，依次用乙醚、丙酮与乙醇回流提取得不同提取物。该方法得到的黄酮化合物含量高，质量好，但成本较高。植物化学验就表明，山楂叶的化学成分主要成分为黄酮类。同时，黄酮也是山楂叶生理活性的主要成分，现已分离得到的主要有槲皮素、金丝桃苷、牡荆素、牡荆素2”-O-鼠李糖苷、6”-O-乙酰基牡荆素、2”-O-乙酰基牡荆素。除此之外，云南山楂叶中还含有芦丁，大果山楂中含有5，7，4-三羟基黄酮-8-β-D-葡萄糖苷。此外，还含有熊果酸，对羟基苯甲苹果酸等有机酸类、山梨醇、二十乙烷醇等有机醇类；还含有胡萝卜苷，盐酸二乙胺等其它成分。其中的金丝桃苷是山楂叶中具有明确药理活性的成分之一。具有增加毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、降血脂、扩张冠状血流量等作用。同时，对免疫功能有双向调节作用。现有山楂叶的提取方法主要是着眼于其中的总黄酮成分，对于金丝桃苷，还未找到针对性强的方法。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供了一种山楂叶的提取方法。本专利技术的又一目的在于提供了及由上述方法获得的山楂叶提取物。本专利技术一种山楂叶的提取方法由以下步骤组成山楂叶乙醇提取液浓缩后加水沉淀，过大孔树脂柱，先用水洗再用乙醇洗脱，浓缩乙醇洗脱液，喷雾干燥。具体实施步骤如下a.取山楂叶，加10～15倍量45～55％乙醇提取1～3次，每次40～60分钟；b.合并提取液，浓缩至无醇味，加15-30倍量的蒸馏水，沉淀；c.上清液过大孔树脂，水洗至无色，用2.5-3.5倍量5-15％的乙醇冲洗，弃去，然后用2-4倍量40-60％乙醇洗脱；d.收集洗脱液，浓缩至无醇味，残留液喷雾干燥。其中，步骤a中乙醇浓度优选为50％，用量为山楂叶的12.5倍，提取次数优选2次，每次提取50分钟；步骤b中蒸馏水的用量为20倍；步骤c中首先优选浓度为10％的乙醇进行洗脱，用量为柱体积的3倍，弃去，然后用3倍量乙醇进行洗脱，浓度为50％。本专利技术的又一目的在于提供了采用这种方法制备的山楂叶提取物。与现有技术相比，本专利技术具有如下优势●工艺简化。本专利技术采用合适浓度的乙醇直接回流提取，金丝桃苷的转移率高。这样简化了提取工艺前的粉粹工作。同时，本方法中将稀醇提取液浓缩无醇味后，加蒸馏水溶解，离心，去沉淀。上清液过柱。这样处理既保证有效成分的全部转移，上清液还有利于有效成分的吸附，而且可以有效地防止树脂柱的堵塞。保证大生产工艺的畅通性。●本工艺采用梯度溶剂洗脱的方法，即先利用低醇洗脱以除去杂质，再利用高醇将有效成分洗脱下来。这样的分段冲洗既能降低杂质的含量，使得提取物的颜色变浅，又提高有效成分的含量。具体实施例方式下面结合对比例和具体实施例对本专利技术方法作进一步的说明。实施例1a.取山楂叶10kg，加12.5倍量50％乙醇提取2次，每次50分钟；b.合并提取液，浓缩至无醇味，加20倍量的蒸馏水，沉淀；c.上清液过大孔树脂，水洗至无色，用3倍量10％的乙醇冲洗，弃去，然后用3倍量50％乙醇洗脱；d.收集洗脱液，浓缩至无醇味，残留液喷雾干燥，得山楂叶提取物300g。实施例2a.取山楂叶10kg，加10倍量50％乙醇提取2次，每次50分钟；b.合并提取液，浓缩至无醇味，加20倍量的蒸馏水，沉淀；c.上清液过大孔树脂，水洗至无色，用3倍量10％的乙醇冲洗，弃去，然后用3倍量50％乙醇洗脱；d.收集洗脱液，浓缩至无醇味，残留液喷雾干燥，得山楂叶提取物350g。实施例3a.取山楂叶10kg，加10倍量45％乙醇提取1次，每次40分钟；b.合并提取液，浓缩至无醇味，加150倍量的蒸馏水，沉淀；c.上清液过大孔树脂，水洗至无色，用2.5倍量5％的乙醇冲洗，弃去，然后用3倍量50％乙醇洗脱；d.收集洗脱液，浓缩至无醇味，残留液喷雾干燥，得山楂叶提取物250g。实施例4a.取山楂叶10kg，加15倍量55％乙醇提取3次，每次60分钟；b.合并提取液，浓缩至无醇味，加30倍量的蒸馏水，沉淀；c.上清液过大孔树脂，水洗至无色，用3.5倍量15％的乙醇冲洗，弃去，然后用4倍量60％乙醇洗脱； d.收集洗脱液，浓缩至无醇味，残留液喷雾干燥，得山楂叶提取物420g。实施例5a.取山楂叶10kg，加12.5倍量60％乙醇提取2次，每次50分钟；b.合并提取液，浓缩至无醇味，加30倍量的蒸馏水，沉淀；c.上清液过大孔树脂，水洗至无色，用3倍量10％的乙醇冲洗，弃去，然后用3倍量50％乙醇洗脱；d.收集洗脱液，浓缩至无醇味，残留液喷雾干燥，得山楂叶提取物320g。实施例6a.取山楂叶10kg，加15倍量60％乙醇提取2次，每次50分钟；b.合并提取液，浓缩至无醇味，加30倍量的蒸馏水，沉淀；c.上清液过大孔树脂，水洗至无色，用3.5倍量10％的乙醇冲洗，弃去，然后用3倍量50％乙醇洗脱；d.收集洗脱液，浓缩至无醇味，残留液喷雾干燥，得山楂叶提取物365g。实施例7a.取山楂叶10kg，加15倍量55％乙醇提取2次，每次60分钟；b.合并提取液，浓缩至无醇味，加30倍量的蒸馏水，沉淀；c.上清液过大孔树脂，水洗至无色，用3.5倍量15％的乙醇冲洗，弃去，然后用3倍量50％乙醇洗脱；d.收集洗脱液，浓缩至无醇味，残留液喷雾干燥，得山楂叶提取物369g。实施例8a.取山楂叶10kg，加15倍量55％乙醇提取2次，每次60分钟；b.合并提取液，浓缩至无醇味，加30倍量的蒸馏水，沉淀；c.上清液过大孔树脂，水洗至无色，用3.5倍量5％的乙醇冲洗，弃去，然后用4倍量60％乙醇洗脱； d.收集洗脱液，浓缩至无醇味，残留液喷雾干燥，得山楂叶提取物373g。实施例9a.取山楂叶10kg，加15倍量45％乙醇提取3次，每次60分钟；b.合并提取液，浓缩至无醇味，加25倍量的蒸馏水，沉淀；c.上清液过大孔树脂，水洗至无色，用3倍量15％的乙醇冲洗，弃去，然后用4倍量60％乙醇洗脱；d.收集洗脱液，浓缩至无醇味，残留液喷雾干燥，得山楂叶提取物326g。实施例10a.取山楂叶10kg，加15倍量45％乙醇提取3次，每次60分钟；b.合并提取液，浓缩至无醇味，加25倍量的蒸馏水，沉淀；c.上清液过大孔树脂，水洗至无色，用3.5倍量15％的乙醇冲洗，弃去，然后用4倍量58％乙醇洗脱；d.收集洗脱液，浓缩至无醇味，残留液喷雾干燥，得山楂叶提取物432g。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种山楂叶的提取方法，其特征在于将山楂叶乙醇提取液浓缩后加水沉淀，过大孔树脂柱，先用水洗再用乙醇洗脱，浓缩乙醇洗脱液，喷雾干燥。

【技术特征摘要】
1.一种山楂叶的提取方法，其特征在于将山楂叶乙醇提取液浓缩后加水沉淀，过大孔树脂柱，先用水洗再用乙醇洗脱，浓缩乙醇洗脱液，喷雾干燥。2.权利要求1所述的方法，其中的山楂叶乙醇提取物可以采用加入10～15倍量45～55％浓度的乙醇提取1～3次，每次40～60分钟。3.权利要求1或2所述的方法，其中的山楂叶乙醇提取物可以采用加入12.5倍量50％浓度的乙醇提取2次，每次50分钟。4.权利要求1所述的方法，其中的山楂叶乙醇提取液浓缩至无醇味，加15-30倍量的蒸馏水，沉淀。5.权利要求1或4所述的方法，其中加入20倍量的蒸馏水。6.权利要求1所述的方法，其中的过大...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘岩，杨悦武，陆文亮，闫德良，郑志刚，王双明，钱艳，
申请(专利权)人：天津天士力现代中药资源有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]