一种同时制备红参芦头多糖及皂苷提取方法技术

本发明专利技术涉及一种同时制备红参芦头多糖及皂苷提取方法，本发明专利技术方法，步骤如下：1)取红参芦头破碎后加水煎煮，煎液滤过，合并滤液；2)滤液上D101大孔树脂柱，上样流速为1～3BV/h，收集上样流出液，浓缩，干燥，即得多糖；3)柱子进一步用0.3％～3％氢氧化钠及10％～30％乙醇混合溶液洗，流速为1～3BV/h；再用水洗脱至无色、中性，再用40-80％乙醇洗脱，流速为1～3BV/h，收集乙醇洗脱液，浓缩，干燥，即得红参芦头皂苷提取物。苷提取物。

【技术实现步骤摘要】
一种同时制备红参芦头多糖及皂苷提取方法


[0001]本专利技术涉及中药领域，特别涉及一种中药提取方法。

技术介绍

[0002]人参芦为人参的根茎相连的部分，俗称“芦头”。红参为人参经过蒸制后，通过蒸制可破坏水解酶，防止人参皂苷的水解。人参在加工为红参的过程中，相应的人参皂苷也会发生脱羧反应、水解和异构化反应。红参在抗肝毒、抗衰老等方面红参强于生晒参(孙娜,等.人参炮制对其化学成分和药理作用的影响[J].中国药房,2016,27(06):857-859.)。
[0003]传统认为人参芦头有催吐作用，用时须除去芦头。工业生产上，红参芦头利用率低，大多被弃去。
[0004]红参芦头中含有人参皂苷、人参多糖等有效物质。人参皂苷在神经系统有神经退行性疾病的治疗、改善记忆功能、保护脑组织等作用，在心血管系统有抗心律失常、抗心肌肥厚、抗心肌缺血、抗心肌细胞凋亡等作用，在抗肿瘤方面具有诱导细胞凋亡、抑制肿瘤细胞增殖、调控信号通路、调节免疫功能等作用，具有较好的临床应用价值，已应用于多种疾病的治疗和预防(朱晓丽.人参皂苷药理作用研究进展[J].中国药物经济学，2017，12(12):152-154.)。人参多糖药理作用及临床应用研究进展，以期为人参多糖的科学研究与高效利用提供一定的指导和参考。其药理作用主要包括抗肿瘤、免疫调节、抗氧化、抗衰老、抗疲劳、抗辐射和降血糖等；临床可用于肿瘤、糖尿病、病毒性肝炎及脓毒症等疾病的治疗(吴晓民等.人参多糖的药理作用与临床研究进展[J].人参研究，2016，28(05):40-46.)。如何综合利用红参芦头，减少浪费，生产出高含量人参皂苷、人参多糖，实现资源再利用成为摆在人们面前的难题。中国药典也仅记载人参茎叶总皂苷、人参总皂苷制备，文献(陈杨胜.红参复合提取工艺研究[D].浙江大学，2010.)公开了一种红参的复合提取方法，先利用超临界萃取红参挥发油，接着用乙醇为溶剂从超临界萃余物中提取人参皂苷，提取物进一步进行大孔树脂纯化，得到含人参皂苷的干浸膏产物，最后用水提醇沉法从红参残渣中回收人参多糖的方法。显然，红参多次提取的方法过于繁琐，并不适合红参芦头高效低成本利用。
[0005]为克服现有技术中的困难，实现中药资源可循环再利用，变废为宝，本专利技术对红参芦头的提取工艺进行了研究，得到一种可以工业化生产红参芦头多糖及皂苷的方法，本专利技术还包括对所提取的红参芦头多糖及皂苷进行含量检测，并对标准进行规范。

技术实现思路
：
[0006]本专利技术提供一种红参芦头有用提取物的制备方法，通过该方法，可以得到有用提取物，红参芦头多糖及皂苷，本专利技术方法，步骤如下：
[0007]1)取红参芦头破碎后加水煎煮，煎液滤过，合并滤液；
[0008]2)滤液上D101大孔树脂柱，上样流速为1～3BV/h，收集上样流出液，浓缩，干燥，即得多糖；
[0009]3)柱子进一步用0.3％～3％氢氧化钠及10％～30％乙醇混合溶液洗，流速为1～
3BV/h；再用水洗脱至无色、中性，再用40-80％乙醇洗脱，流速为1～3BV/h，收集乙醇洗脱液，浓缩，干燥，即得红参芦头皂苷提取物。
[0010]其中，
[0011]步骤1)所述煎煮次数为2-3次，优选2次。提取第一次加水量为5-10倍，优选8倍，第二次加水量5-10倍，优选7倍。提取时间1-3小时，第一次优选2小时，第二次优选1.5小时。
[0012]其中，步骤2)所述D101大孔树脂柱使用量为树脂重量：药材重量比约为0.5～1：1，优选0.8：1。
[0013]其中，步骤3)所述0.3％～3％氢氧化钠溶液和10％～30％乙醇溶液，氢氧化钠、乙醇、水三者比例为(0.3～3):(7.9～23.7)：(91.8～73.3)；优选2％氢氧化钠和20％乙醇溶液，氢氧化钠、乙醇、水三者比例为2.0:15.8：82.2,氢氧化钠乙醇溶洗脱量4-9倍，优选6-7倍；乙醇洗脱液,乙醇浓度为40％-80％(v/v)，优选60％(v/v)。乙醇溶液洗；洗脱量4-9BV，优选5-6BV。
[0014]最优选的，本专利技术方法，步骤如下：
[0015]1)取红参芦头破碎后加水(8倍，7倍)煎煮2次，第一2h，第二次1.5h，煎液滤过，合并滤液，
[0016]2)滤液上D101大孔树脂柱(树脂重量：药材重量比约为0.8：1)，上样流速为1～3BV/h，收集上样流出液，浓缩至糖度65％-85％，干燥，即得多糖；
[0017]3))柱子进一步用6-7BV 2％氢氧化钠20％乙醇溶液洗，流速为1～3BV/h；再用水洗脱至无色、中性，再用约5～6BV 60％乙醇洗脱，流速为1～3BV/h，收集60％乙醇洗脱液，浓缩至相对密度为1.06-1.08(80℃)的清膏，干燥，即得红参芦头皂苷提取物。
[0018]本专利技术是通过大量筛选得到的。
[0019]1、提取工艺：
[0020]取红参芦头，加水煎煮，煎液滤过，合并滤液，通过D101大孔树脂柱(树脂重量：药材重量比约为0.8：1)，(先用0.5mol氢氧化钠20％乙醇洗)，水洗脱至无色，再用60％乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，滤液浓缩至清膏，干燥，粉碎，即得。
[0021]2、实验一：不同提取次数对比实验
[0022]取红参芦头(药材不破碎)，一组加水提取3次(7BV，2h；6BV，2h；6BV，2h)，另一组加水提取2次(7BV，2h；6BV，1.5h)，煎液滤过，合并滤液，通过D101大孔树脂柱(树脂重量：药材重量比约为0.8：1)，水洗脱至无色，再用60％乙醇洗脱，收集60％乙醇洗脱液，滤液浓缩至清膏，干燥，粉碎，即得。
[0023]2.1过程数据统计表
[0024][0025][0026]2.2提取物检测结果(质量评估)统计表
[0027][0028]由上表可知，提取3次与按照2015年版药典人参总皂苷提取2次工艺相比，提取物出粉率高1.8个百分点，但总皂苷含量低12.1个百分点，人参皂苷Rd+Rg1+Re总量低2.6个百分点。同时采用提取3次制备的提取物，总皂苷含量、人参皂苷Rd+Rg1+Re总量均未达到要
求；提取2次制备的提取物，总皂苷含量达到要求，但人参皂苷Rd+Rg1+Re总量未达到要求。
[0029]2.3提取过程转移率统计表
[0030][0031]由上表可知，以人参皂苷Re含量计算，提取3次与提取2次工艺相比，提取转移率高6.1个百分点，提取物转移率高10.7个百分点，说明提取3次较提取2次整体转移率高，同时对3次与2次提取工艺的上样流出液、水洗液及洗脱终点取样进行检测，均未检出人参皂苷Re含量，说明树脂用量可以完全吸附有效成分。
[0032]2.4不同提取次数实验小结
[0033]分析：提取3次与提取2次工艺相比，提取至成品整体转移率均高，同时出粉率高也出1.8个百分点，但提取出来的杂质也相应增加，提取3次制备的提取物总皂苷含量在40％左右，人参皂苷Rd+Rg1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种同时制备红参芦头多糖及皂苷提取方法，其特征在于，所述方法，步骤如下：1)取红参芦头破碎后加水煎煮，煎液滤过，合并滤液；2)滤液上D101大孔树脂柱，上样流速为1～3BV/h，收集上样流出液，浓缩，干燥，即得多糖；3)柱子进一步用0.3％～3％氢氧化钠及10％～30％乙醇混合溶液洗，流速为1～3BV/h；再用水洗脱至无色、中性，再用40-80％乙醇洗脱，流速为1～3BV/h，收集乙醇洗脱液，浓缩，干燥，即得红参芦头皂苷提取物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤1)所述煎煮次数为2-3次。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤1)所述煎煮次数为2次，第一次加水量为5-10倍，第二次加水量5-10倍，提取时间1-3小时。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤2)所述D101大孔树脂柱使用量为树脂重量：药材重量比约为0.5～1：1。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤3)所述0.3％～3％氢氧化钠溶液和10％～30％乙醇溶液，其中氢氧化钠、乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：李伟，张学敏，徐波，韩亚朋，常广璐，李硕，
申请(专利权)人：天津天士力现代中药资源有限公司，
类型：发明
国别省市：