一种超细氧化镁陶瓷纤维的制备方法技术

本发明专利技术提供一种超细氧化镁陶瓷纤维的制备方法，以柠檬酸和碳酸镁为原料，形成均匀水溶液，同时对经水解的产物进行缩聚反应制取溶胶，再将溶胶进行脱水而变成凝胶，当凝胶达到一定的粘度时，再在常温下纺丝得到凝胶素丝，素丝干燥得到前驱体凝胶纤维，前驱体凝胶纤维再经过热处理，去除水分和有机物，在较低的温度条件下，即可制得表面光滑、致密、网状纤维结构的超细氧化镁陶瓷纤维，其纯度高，性能稳定，纤维直径可达到１μｍ以下。本发明专利技术方法设计合理，配比科学，工艺简单且便于操作。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于耐火材料
，尤其涉及一种生产超细氧化镁陶瓷纤维的方法。
技术介绍
近年来，超细氧化镁陶瓷纤维以其优异的耐腐蚀、耐高温能力以及良好的隔热保 温性、隔声绝缘性和抗热震性获得了业界的普遍认可，同时在耐火材料、绝缘材料及隔声材 料等领域得到了越来越广泛的应用。目前，超细氧化镁陶瓷纤维的生产方法主要是采用直 接氧化沉积法、淤浆法等，虽然这些方法亦都能生产出氧化镁陶瓷纤维，但这些方法共同存 在的缺陷是，所使用的设备和工器具较多，生产工艺复杂，最主要的是这些方法生产出的氧 化镁陶瓷纤维的直径大多在微米级以上，无法制备出亚微米级以下的超细氧化镁陶瓷纤 维，从而使氧化镁陶瓷纤维的应用范围和使用领域受到局限。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述问题，提供一种简单易行，便于操作，能在较低温度下 制备出纯度高、性能稳定的超细氧化镁陶瓷纤维的方法。为此，本专利技术所采取的解决方案是，以分析纯的柠檬酸和化学纯的碳酸镁为原 料，按柠檬酸与镁离子的物质的量比为2的比例溶于去离子水中并混合均勻，利用磁力搅 拌器搅拌14-1证，并控制溶液的PH值在4. 5-5. 0之间；然后将磁力搅拌后的溶液移至旋转 蒸发器中，在65-70°C下减压蒸发脱水，得到具有一定粘度的溶胶；再将制得的溶胶放入干 燥箱中，在70-80°C条件下干燥7-8h，形成可拉丝的凝胶；利用玻璃棒从可拉丝的凝胶中勻 速拉丝，得到凝胶素丝；将凝胶素丝置于烘箱中，经80-90°C干燥证，得到氧化镁前驱体凝 胶纤维；最后将前驱体凝胶纤维置于坩埚中，在470°C下保温25min后制得超细氧化镁陶瓷 纤维。本专利技术的有益效果为本专利技术以柠檬酸和碳酸镁为原料，采用溶胶-凝胶法，而当凝胶达到一定的粘度 时，再在常温下纺丝得到凝胶素丝，素丝干燥得到前驱体凝胶纤维，前驱体凝胶纤维再经过 热处理，去除水分和有机物，在较低的温度条件下，即可制得表面光滑、致密、网状纤维结构 的超细氧化镁陶瓷纤维，其纯度高，性能稳定，纤维直径可达到1 μ m以下。本专利技术方法设计 合理，配比科学，工艺简单且便于操作。具体实施例方式下面，结合实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1 原料准备梓檬酸(分析纯)和碳酸镁(化学纯)；器具准备升降恒温水浴锅、多用真空泵、旋转蒸发器、鼓风干燥箱、磁力搅拌器、酸碱度计及电子天平等。按柠檬酸与镁离子的物质的量比为2的比例溶于去离子水中，并混合均勻。利用 磁力搅拌器搅拌14h，并控制溶液的PH值在5. 0左右。然后将磁力搅拌后的溶液移至旋转 蒸发器中，在65°C下减压蒸发脱水，得到具有一定粘度的溶胶。将制得的溶胶放入干燥箱 中，在80°C条件下干燥几，形成可拉丝的凝胶。利用玻璃棒从凝胶中缓慢、勻速地拉丝，得 到凝胶素丝。将凝胶素丝置于烘箱中，经80°C干燥证，得到氧化镁前驱体凝胶纤维；最后将 前驱体凝胶纤维置于坩埚中，在470°C下保温25min后制得超细氧化镁陶瓷纤维。实施例2:原料准备梓檬酸(分析纯)和碳酸镁(化学纯)；器具准备升降恒温水浴锅、多用真空泵、旋转蒸发器、鼓风干燥箱、磁力搅拌器、 酸碱度计及电子天平等。按柠檬酸与镁离子的物质的量比为2的比例溶于去离子水中并混合均勻，利用磁 力搅拌器搅拌14. 5h，并控制溶液的PH值在4. 5左右；然后将磁力搅拌后的溶液移至旋转 蒸发器中，在66°C下减压蒸发脱水，得到具有一定粘度的溶胶；再将制得的溶胶放入干燥 箱中，在75°C条件下干燥他，形成可拉丝的凝胶；利用玻璃棒从可拉丝的凝胶中勻速拉丝， 得到凝胶素丝；将凝胶素丝置于烘箱中，经88°C干燥证，得到氧化镁前驱体凝胶纤维；最后 将前驱体凝胶纤维置于坩埚中，在470°C下保温25min后制得超细氧化镁陶瓷纤维。本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种超细氧化镁陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，以分析纯的柠檬酸和化学纯的碳酸镁为原料，按柠檬酸与镁离子的物质的量比为２的比例溶于去离子水中并混合均匀，利用磁力搅拌器搅拌１４－１５ｈ，并控制溶液的ＰＨ值在４．５－５．０之间；然后将磁力搅拌后的溶液移至旋转蒸发器中，在６５－７０℃下减压蒸发脱水，得到具有一定粘度的溶胶；再将制得的溶胶放入干燥箱中，在７０－８０℃条件下干燥７－８ｈ，形成可拉丝的凝胶；利用玻璃棒从可拉丝的凝胶中匀速拉丝，得到凝胶素丝；将凝胶素丝置于烘箱中，经８０－９０℃干燥５ｈ，得到氧化镁前驱体凝胶纤维；最后将前驱体凝胶纤维置于坩埚中，在４７０℃下保温２５ｍｉｎ后制得超细氧化镁陶瓷纤维。

【技术特征摘要】
1. 一种超细氧化镁陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，以分析纯的柠檬酸和化学纯的 碳酸镁为原料，按柠檬酸与镁离子的物质的量比为2的比例溶于去离子水中并混合均勻， 利用磁力搅拌器搅拌14-1证，并控制溶液的PH值在4. 5-5. 0之间；然后将磁力搅拌后的溶 液移至旋转蒸发器中，在65-70°C下减压蒸发脱水，得到具...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭玉英，
申请(专利权)人：郭玉英，
类型：发明
国别省市：21[中国|辽宁]