本发明专利技术涉及一种激光激发稀土掺杂氮氧化铝荧光粉合成白光光源的方法，其特征在于以氮氧化铝为基质，掺杂稀土元素制成不同掺杂的荧光粉，最后将合成的两种以上荧光粉混合、干燥后制成在９５０ｎｍ的半导体激光器激发下发射出白光；所述的掺杂稀土元素Ｅｒ、Ｔｍ、Ｈｏ、Ｔｂ、Ｐｒ、Ｅｕ、Ｄｙ或Ｓｍ的氧化物质量百分浓度为１－１０％，掺杂稀土元素Ｙｂ的氧化物的质量百分浓度为０．５－５％。具体包括ａ）氮氧化铝基质的制备；ｂ）荧光粉粉体的制备；ｃ）白光光源的合成。本发明专利技术提供的荧光粉具有较强的发光强度，较传统的氟化物稳定，经掺杂后的ＡｌＯＮ，在９８０ｎｍ波长激光激发下发射出白光。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种白光光源的制备方法，更确切地说涉及一种以激光激发稀土离子 掺杂氮氧化铝荧光粉合成白光光源的方法，属于发光物理学中的发光材料领域。
技术介绍
自20世纪90年代以来，随着白光LED的开发，LED已从特种光源领域如大屏幕显 示、指示灯等应用逐渐步入一般照明成为新一代照明用光源，目前LED主要问题是成本过 高及亮度偏低。为获得足够亮度的光源，通常需要组合数十个乃至上百个发光单元。显然， 除改进生产工艺及使用更为廉价的半导体材料外，提升单个器件的发光效率及输出功率已 成为降低成本的最为有效途径。美国Ducharme等人提出一个新的方法，用激光二极管(LD) 代替 LED 来实现白光光源(Ducharme et al. ,US patent 7088040,2006)。与 LED 相比，LD 除具有和LED相同的特点外，还具有发出光的方向性好，能量密度高，因此更有可能实现高 亮度乃至超高亮度白光。此外，LD技术相对于高亮度LED来说，其发展已相对成熟，不存在 大的技术上的困难，这也是加速产业化的一个重要影响因素。可以预期未来LD将与LED — 起构成新一代照明光源的核心。在单色LD表面涂敷或沉积不同颜色的荧光粉来实现使用单一 LD激发稀土掺杂的 荧光粉发出红(R)、绿(G)、蓝(B)三基色光进行混合，通过调节三基色的比例，可获得不同 色温和高染色指数(CRI)的白光。荧光粉由激活离子和基质两部分组成，前者是发光中心， 决定了荧光粉的发光特性；后者则是承载体和分散介质。传统用于激光材料的基质主要有 氟化物、氟氧化物和其它卤化物。卤化物激光损伤阈值低、化学稳定性和热稳定性差、对环 境和气氛敏感；而氟化物对环境污染大。因此，近年来氧化物和氮氧化物受到更多的关注， 氮氧化铝因为具有好的化学和光化学稳定性、声子能量低，使其成为发光基质的候选材料， 可以预期通过选择合适的掺杂离子，可以在该体系中获得上转换发光。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出一种激光激发稀土掺杂以氮氧化铝荧光粉合成白光光源的 方法，该方法工艺简单，成本低，所获得粉体粒径在0. 5 5 μ m左右，颗粒分布均勻，性能稳 定，可涂敷或沉积在LD表面实现白光输出，用于照明领域。本专利技术的特征在于它是以氮氧化铝为基质，掺杂稀土元素制成不同掺杂的荧光 粉，最后将合成的两种以上荧光粉混合、干燥后制成在950nm的半导体激光器激发下发射 出白光；掺杂稀土元素Er、Tm、Ho、Tb、ft·、Eu、Dy或Sm的氧化物浓度为1 IOwt%、掺杂稀 土元素％的氧化物浓度0. 5 5wt%。所提供的荧光粉的粒径0. 5 5 μ m。本专利技术所提供的稀土离子掺杂的以氮氧化铝为基质的荧光粉采用碳热还原氮化 法和固相反应法制备工艺，主要原料为Al2O3、碳黑、Er203、Tm2O3> Yb2O3> Ho203、Tb203> Pr2O3> Eu2O3> Dy2O3或Sm2O3稀土氧化物，所述的稀土氧化物的纯度> 99. 99%、氧化铝的纯度> 99. 97%、使用乙醇溶剂为化学纯。本专利技术是通过下述工艺过程实施的1基质粉体的制备将氧化铝粉体与碳黑混合，碳黑占混合粉体的4. 0 6. Owt %。 干混均勻后过200目筛装入刚玉坩埚在流动氮气氛中进行还原氮化反应。反应分两步进 行1550°C保温lh，再升到1650°C 1820°C保温4 6h。2荧光粉粉体的制备将稀土氧化物和步骤1制备氮氧化铝粉体装入有氧化铝的 尼龙球磨罐中混合2- ，分散介质为乙醇，氧化铝球粉体乙醇=5 1 1(质量比)。 将混合料放置到烘箱中在空气条件下60 120°C干燥12h。最后干燥后的粉体，在氮气氛 下以3 8°C的烧结速度升温至1800°C 1900°C并保温，然后随炉冷却。3白光光源的合成将步骤2制备的两种以上的荧光粉加入到乙醇中剧烈搅拌均 勻，然后在烘箱60 120°C干燥1 得到混合粉体，用磨钵研磨均勻以打破干燥后的软团 聚O 本专利技术提供的一种稀土离子掺杂氮氧化铝荧光粉合成白光光源的方法，具有以下 优点①本专利技术所提供的稀土离子掺杂氮氧化铝基荧光粉，具有较高的发光强度，化学 性质较传统的氟化物稳定；②通过选择不同的掺杂离子、共掺杂稀土离子和不同的掺杂离子浓度，在980nm 波长的红外辐射激发下，可使掺杂后的氮氧化铝荧光粉实现蓝色、绿色、红色、黄色多种不 同颜色的发光，然后混合两种、三种或三种以上实现白光输出；③由于采用碳热还原法来制备氮氧化铝粉体，该方法成本低、纯度高、粒度小。再 通过液相混合法可以保证稀土离子的均勻掺杂，高温固相法制备工艺简单，得到的粉体粒 径分布均勻，颗粒大小为0. 5 5μπι，无需特殊设备，便于大规模生产。所提供的粉体混合 后实现白光输出，用于照明领域。附图说明图1为烧结后的样品的XRD晶相分析。图中的衍射峰都与立方氮氧化铝衍射峰对 应，没有其他杂项出现。图2为样品的扫描电镜照片。由图可见，粉体的颗粒分布均勻，颗粒尺寸约为1 2 μ m0图3为实施例1所述的Er2O3掺杂氮氧化铝粉体在发射波长为980nm的半导体激 光器激发下的光谱。图4为实施例1所述的％203、Er2O3共掺杂氮氧化铝粉体在发射波长为980nm的 半导体激光器激发下的光谱。图5为实施例1所述的混合粉体在发射波长为980nm的半导体激光器激发下的白 光光谱。具体实施例方式实施例1首先将96克Al203、4克碳黑干混均勻后过200目筛。然后装入刚玉坩埚中在流 动氮气氛中进行碳热还原氮化反应。反应分两步进行1550°C保温lh，再升到1650°C保温2h，获得AlON单相粉体(如图1所示)。随炉冷却取出粉体，第二步将0.2克的Er2O3与上 述10克氮氧化铝放入含装有50克氧化铝球的尼龙球磨罐中，再加入IOml乙醇做分散剂， 在球磨机上混合2h。在烘箱中空气条件下80°C干燥12h。将干燥后的粉体放入多功能烧结 炉中1800°C保温4h，得到Er3+掺杂的氮氧化铝(A10N:Er3+)粉体。该粉体粒径为1 2 μ m， 颗粒分布均勻，如图2所示。在980nm的半导体激光器激发下发射出明亮的橙黄色荧光，如 图3所示，该荧光粉在波长为980nm的半导体激光器激发下的光谱，图中有绿光和红光两 个主发射带，峰值发射波长位于MSnm和666nm，分别对应与Er3+离子的4S3/2/2H11/2 — 4I1572 和卞9/2 — %s/2能级跃迁。第三步将0. 05克的Tm2O3和0. 02克Yb2O3与上述10克氮氧化 铝放入含50克氧化铝球的尼龙球磨罐中，重复以上操作得到Tm3+和共掺的氮氧化铝 (A10N:Tm3+, Yb3+)荧光粉粉体。该荧光粉体可在980nm的半导体激光器激发下发射出明亮 的蓝色荧光，如图4所示，该荧光粉粉体在波长为980nm的半导体激光器激发下的光谱，图 中有蓝光和红光两个主发射带，峰值发射波长位于479nm和653nm，分别对应与Tm3+离子的 1G4 — 3H6和乂 一 3F4能级跃迁。第四步是将步骤2和步骤3制得的两种荧光粉混合加入到 乙醇中剧烈搅拌均勻，然后在烘箱60 120°C干燥12h。在980nm的半导体激光器激发下本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．激光激发稀土掺杂氮氧化铝荧光粉合成白光光源的方法，其特征在于以氮氧化铝为基质，掺杂稀土元素制成不同掺杂的荧光粉，最后将合成的两种以上荧光粉混合、干燥后制成在９５０ｎｍ的半导体激光器激发下发射出白光；所述的掺杂稀土元素Ｅｒ、Ｔｍ、Ｈｏ、Ｔｂ、Ｐｒ、Ｅｕ、Ｄｙ或Ｓｍ的氧化物质量百分浓度为１－１０％，掺杂稀土元素Ｙｂ的氧化物的质量百分浓度为０．５－５％。
【技术特征摘要】
1.激光激发稀土掺杂氮氧化铝荧光粉合成白光光源的方法，其特征在于以氮氧化铝为 基质，掺杂稀土元素制成不同掺杂的荧光粉，最后将合成的两种以上荧光粉混合、干燥后制 成在950nm的半导体激光器激发下发射出白光；所述的掺杂稀土元素Er、Tm、H0、Tb、ft~、Eu、Dy或Sm的氧化物质量百分浓度为1_10%， 掺杂稀土元素％的氧化物的质量百分浓度为0. 5-5%。2.按权利要求1所述的合成白光光源的方法，其特征在于包括以下步骤a)氮氧化铝基质的制备将Al2O3粉体与碳黑混合，干混均勻后过筛装入坩埚在流动氮气氛下分二步进行还原 反应，第一步1550°C，保温Ih然后第二步为1650-1820°C ；保温4- ；b)荧光粉粉体的制备将稀土氧化物按权利要求1所述的比例和步骤a制备的氮氧化铝粉体，以乙醇为分散 介质放入到含氧化铝球的尼龙球磨罐中混合，混合后60-120°C烘干，最后在氮气氛下升温 至1800-1900°C保温，制备成不同离子和不同掺杂量的掺杂氮氧化铝荧光粉；c)白光光源的合成将步骤b制备的两种、三种或三种以上的荧光粉加入到乙醇溶液中，然后在60-120°C 干燥12h，即合成在980nm激光激发下发射出白光。3.按权利要求1或2所述的合成白光光源的方法，其特征在于所述的荧光粉的粒径为 0. 5-5 μ m04.按权利要求2所述的合成白光光源的方法，其特征在于使用的稀土氧化物的纯度> 99. 99%，氧化铝粉体纯度> 99. 97%，作为...
【专利技术属性】
技术研发人员：张芳，王士维，袁贤阳，李军，周国红，张昭，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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