本发明专利技术公开了一种铕激活铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法。包括以下步骤：根据荧光粉的组成，称取相应元素的水溶性盐，配制成混合溶液。使用碱性溶液调节混合溶液ｐＨ值至１～３，得到前驱体混合溶液，导入超声喷雾器中，通过载气送入反应炉中，控制反应炉的温度为８００～１１００℃，反应２～５ｍｉｎ得到前驱体；将前驱体置于微波反应炉中，８００～１２００℃还原气氛中反应１５～３０ｍｉｎ后，还原气氛中降到室温，洗涤、烘干，即得到成品。本发明专利技术方法步骤简单，反应条件易于控制；烧结时间短，反应温度低，消耗的能源少，节能环保、延长了设备的使用寿命；制备的荧光粉粉体松散，大致为球形颗粒、粒径分布均匀，无需研磨，亮度及热稳定性好，利于涂屏。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种蓝色荧光粉的制备方法，特别涉及一种铕激活铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法。
技术介绍
等离子平板显示PDP具有超薄、高清晰、大画面等优点，被世界公认是壁挂式高清 晰度电视HDTV的首选技术，而荧光粉对PDP性能起着决定性作用。 铕激活铝酸盐蓝色荧光粉的通式为(Ba卜x—z， SOMgyAl^^EuJ其中 0. 05《x《0. 15 ;0《z《0. 25 ;1. 0《y《1. 4)，此种在真空紫外激发下量子效率高、色 纯度好，是优异的等离子显示器高效蓝色荧光材料。 目前国内外生产这种蓝色荧光粉多采用高温固相法合成，例如US3937998、 US6096243、 CN85100242、 CN1091149、 CN1129727、 CN1189535、 CN1203208等，采用高温固相 法合成温度高达1500°C ，得到的荧光粉团聚、粒径粗大，无法直接用于涂屏，必需先经过球 磨粉碎减小粒径。 粉碎球磨会破坏荧光粉的晶体形貌、引入杂质，降低荧光粉的热稳定性和发光亮 度，光衰较大。 为消除球磨粉碎造成的晶粒劣化引起的光衰，人们探索了一些新的铕激活铝酸盐 蓝色荧光粉合成方法，如溶胶-凝胶法(如CN1197831、 CN1334309、 CN1903977A等)、共沉 淀法等，这些方法可虽然可以降低合成温度，但是工艺较复杂，同样得不到粒径小的分布均 匀球形颗粒。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新的铕激活铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法。 本专利技术所采取的技术方案是 —种铕激活铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法，包括以下步骤 1)根据荧光粉的组成，称取相应元素的水溶性盐，配制成混合溶液； 2)使用碱性溶液调节混合溶液pH值至1 3，得到前驱体混合溶液； 3)将前驱体混合溶液导入超声喷雾器中，通过载气送入反应炉中，控制反应炉的温度为800°C ll(KTC，反应1 5min得到前驱体； 4)将前驱体置于微波反应炉中，微波反应炉温度为800°C 120(TC，在微波反应 炉中还原气氛中反应10 30min ; 5)还原气氛中降到室温，所得粉体在去离子水中自然解散，用硝酸溶液洗涤，最后 用去离子水洗至中性，烘干，即得到成品。 本专利技术的有益效果是 本专利技术方法步骤简单，反应条件易于控制；烧结时间短，反应温度低，消耗的能源 少，节能环保、延长了设备的使用寿命；制备的荧光粉粉体松散，大致为球形颗粒、粒径分布均匀，无需研磨，亮度及热稳定性好，利于涂屏。 附图说明 图1是本专利技术实施例1的XRD图； 图2是本专利技术实施例1的SEM图； 图3是对比例1的SEM图； 图4是本专利技术实施例1的激发和发射光谱图。具体实施例方式下面结合实例，进一步说明本专利技术。 实施例1 :Ba。. gMgAl^Ou: Eu。.丄 1)取Ba (N03) 2溶液(0. 4mol/L) 90ml 、A1 (N03) 3溶液(lmol/L) 400ml 、Mg (N03) 2溶液 (0. 4mol/L) 100ml 、 Eu (N03) 3溶液(0. 2mol/L) 20ml混合均匀，得到混合溶液; 2)使用氨水调节混合溶液的pH = 2，得到前驱体溶液； 3)将前驱体混合溶液导入超声喷雾器中，通过载气送入反应炉中，控制反应炉的 温度为800°C ，反应5min得到前驱体； 4)将前驱体置于微波反应炉中，微波反应炉温度为IOO(TC，在微波反应炉中还原 气氛中(N2 : H2 = 9 : 1)反应25min ; 5)还原气氛中降到室温，所得粉体在去离子水中自然解散，用硝酸溶液洗涤，最后 用去离子水洗至中性，烘干，即得到成品。 实施例2 :Ba。.88MgAli。0^Eu。.u 1)取Ba (N03) 2溶液(0. 4mol/L) 88ml 、A1 (N03) 3溶液(lmol/L) 400ml 、Mg (N03) 2溶液 (0. 4mol/L) 100ml 、 Eu (N03) 3溶液(0. 2mol/L) 24ml混合均匀，得到混合溶液； 2)使用尿素溶液调节混合溶液的pH = 1 ，得到前驱体溶液； 3)将前驱体混合溶液导入超声喷雾器中，通过载气送入反应炉中，控制反应炉的 温度为900°C ，反应4min得到前驱体； 4)将前驱体置于微波反应炉中，微波反应炉温度为120(TC，在微波反应炉中还原 气氛(N2 : H2 = 1 : 1)中反应15min ; 5)还原气氛中降到室温，所得粉体在去离子水中自然解散，用硝酸溶液洗涤，最后 用去离子水洗至中性，烘干，即得到成品。 实施例3 :Ba。.9MguAli。0^Eu。.i 1)取Ba (N03) 2溶液(0. 4mol/L) 90ml 、A1 (N03) 3溶液(lmol/L) 400ml 、Mg (N03) 2溶液 (0. 4mol/L) llOml、 Eu (N03) 3溶液(0. 2mol/L) 20ml混合均匀，得到混合溶液; 2)使用氨水调节混合溶液的pH = 3，得到前驱体溶液； 3)将前驱体混合溶液导入超声喷雾器中，通过载气送入反应炉中，控制反应炉的 温度为IIO(TC ，反应2min得到前驱体； 4)将前驱体置于微波反应炉中，微波反应炉温度为IIO(TC，在微波反应炉中还原 气氛中(N2 : H2 = 1 : 3)反应20min ; 5)还原气氛中降到室温，所得粉体在去离子水中自然解散，用硝酸溶液洗涤，最后用去离子水洗至中性，烘干，即得到成品。 实施例4 : (Ba。.7Sr。.2)MgAli。0":Eu。.i 1)取Ba (N03) 2溶液(0. 4mol/L) 70ml 、 Sr (N03) 2溶液(0. 4mol/L) 20ml 、 Al (N03) 3溶 液(lmol/L)400ml、Mg(N03)2溶液(0. 4mol/L) 100ml 、Eu (N03) 3溶液(0. 2mol/L) 20ml混合均 匀，得到混合溶液； 2)使用氨水调节混合溶液的pH = 2，得到前驱体溶液； 3)将前驱体混合溶液导入超声喷雾器中，通过载气送入反应炉中，控制反应炉的 温度为IOO(TC ，反应3min得到前驱体； 4)将前驱体置于微波反应炉中，微波反应炉温度为80(TC，在微波反应炉中还原 气氛中(CO)反应30min ; 5)还原气氛中降到室温，所得粉体在去离子水中自然解散，用硝酸溶液洗涤，最后 用去离子水洗至中性，烘干，即得到成品。 对比例的化学组成比与相应实施例的化学化学组成相同，如对比例1与实施例1 的化学组成相同，不同的只是其制备方法。对比例的制备方法如下 1)称取相应的原料，加入H3B03作为助熔剂，145(TC烧结4h，粉碎球磨得到半成 2)将半成品于1400°C、N2 : H2 = 9 : 1的气氛中还原4h在同样的还原气氛中冷 却到室温； 3)将烧结物球磨到平均粒径约6ym，用硝酸溶液洗涤，最后用去离子水洗至中 性，烘干，即得到成品。 各实施例和对比例的性能参数如表1所示。 表l荧光粉性能参数表<table>table see original document page 5</column></row><tabl本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铕激活铝酸盐蓝色荧光粉的制备方法，包括以下步骤： １）根据荧光粉的组成，称取相应元素的水溶性盐，配制成混合溶液； ２）使用碱性溶液调节混合溶液ｐＨ值至１～３，得到前驱体混合溶液； ３）将前驱体混合溶液导入超声喷雾器中，通过载气送入反应炉中，控制反应炉的温度为８００℃～１１００℃，反应２～５ｍｉｎ得到前驱体； ４）将前驱体置于微波反应炉中，微波反应炉温度为８００℃～１２００℃，在微波反应炉中还原气氛中反应１５～３０ｍｉｎ； ５）还原气氛中降到室温，所得粉体在去离子水中自然解散，用硝酸溶液洗涤，最后用去离子水洗至中性，烘干，即得到成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈伟，万国江，
申请(专利权)人：江门市科恒实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]
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