本发明专利技术涉及一种氮氧化物黄色荧光粉材料的制备方法，所述的制备方法采取两步合成氮氧化物黄色荧光粉，其中第一步合成氮氧化物黄色荧光粉的前躯体（Ａ，Ｂ）２ＳｉＯ４，其中Ａ为Ｓｒ元素，Ｂ为Ｂａ或Ｃａ元素，该前躯体（Ａ，Ｂ）２ＳｉＯ４提供稳定的晶体结构；第二步在前躯体提供的基质结构基础上，合成氮氧化物黄色荧光粉材料（Ａ，Ｂ）１－ｘＳｉｙＯｚＮ２／３＋４／３ｙ－２／３ｚ：ｘＥｕ，通过调整Ａ元素和Ｂ元素的比例，调制氮氧化物黄色荧光粉（Ａ，Ｂ）１－ｘＳｉｙＯｚＮ２／３＋４／３ｙ－２／３ｚ：ｘＥｕ的发光波长，使其发射波长峰值在５５０－５８０ｎｍ之间。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氮氧化物黄色荧光粉材料及其制备方法，特别涉及一种利用常见 的廉价化合物为原材料，采取两步合成法制备氮氧化物黄色荧光粉材料的新方法。
技术介绍
日本日亚化学的专利对石榴石型氧化物荧光粉化学组成涵盖甚广，尤其对钇铝石 榴石黄光荧光粉成分Y3Al5O12 = Ce3+进行系统化调整，其中将Y3+以Tb3+或Gd3+加以置换或将 其中Al3+以Ga3+加以置换而衍生为多系列(Y，Gd，Sm)3(Al, Ga)5012:Ce3+可以搭配不同蓝光 波长(440 480nm)芯片的黄橙光荧光粉。氮氧化物黄色荧光粉由于其独特的激发光谱(激发范围涵盖紫外、近紫外、蓝光 甚至绿光)以及优异的发光特性(发射绿、黄、红光；热淬灭小、发光效率高等)，材料本身 无毒、稳定性好，因此非常适合于应用在白光LED中，特别是蓝色芯片的白光LED的应用，因 而受到了科学界和产业界的极大关注。国外著名的照明公司，如OSRAM，Philips, GE,日亚 化学，松下电器，丰田合成，三菱化学，夏普等都在积极开发氮氧化物黄色荧光粉并逐步开 始应用采用了氮氧化物黄色荧光粉的白光LED产品。目前市售的氮氧化物黄色荧光粉产品以红粉和绿粉为主，搭配YAG黄色荧光粉来 实现高显色指数的照明及背光源白光LED使用，但是一来由于两个体系荧光粉衰减性的不 同，导致产品的寿命急剧缩减；二来由于YAG黄色荧光粉的主要专利大多掌握在国外公司 手中，尤其是日本日亚化学几乎垄断了 YAG黄色荧光粉的专利，这制约了我们国内产品的 发展，所以针对上述情况，本专利技术提出了一种氮氧化物黄色荧光粉材料及其制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氮氧化物黄色荧光粉材料及其制备方法，本专利技术采用 常见的廉价化合物为原材料，采取两步合成法制备，该方法简单易行、适合大规模工业化生产。本专利技术解决技术问题所采取的技术方案是提供一种氮氧化物黄色荧光粉材料， 其化学通式为(A，B) ^SiyOzN2mZ3yMz = XEu,其中A为Sr元素，B为Ba或Ca元素，0≤X < 1. 0，1. 0 ≤ Y ≤3. 0，0 < Z ≤ 2. 0。本专利技术解决技术问题所采取的技术方案是提供一种氮氧化物黄色荧光粉材料的 制备方法，所述的制备方法采取两步合成氮氧化物黄色荧光粉，其中第一步合成氮氧化物 黄色荧光粉的前躯体(A，B) 2Si04，其中A为Sr元素，B为Ba或Ca元素，该前躯体(A，B)2Si04 提供稳定的晶体结构；第二步在前躯体提供的基质结构基础上，通过调整A元素和B元素的 比例，调制氮氧化物黄色荧光粉(A，B) ^,81,0^/3.4/3^/3, xEu的发光波长，使其发射波长峰 值在550-580nm之间。本专利技术的优点和效果本方法利用常见的廉价化合物为原材料，采取两步合成氮氧化物黄色荧光粉，其中第一步前躯体的合成，A和B元素通过其碳酸盐、硝酸盐或其氧化物引入体系，按照化学 计量比称取含有A及B元素的固体化合物和SiO2，经过研磨、混合后进行高温烧结，得到硅 酸盐化合物，此即为氮氧化物黄色荧光粉的前躯体，该前躯体的特征是不仅为后期黄色荧 光粉的合成提供稳定的基质机构，并且可以通过调节A和B的比例来调节黄色荧光粉的发 射峰在550-580nm之间。第二步利用该掺杂后的前躯体进行氮氧化物黄色荧光粉的制备， 在该过程中，关键点是控制气体流量以使得制备过程完整。通过两步合成制备氮氧化物黄 色荧光粉，有利于生成稳定晶体结构及有效调制氮氧化物黄粉的发射峰位置。本专利技术通过第一步前躯体的生长过程中控制A元素和B元素的比例，可以在第二 步合成发射峰位可调的氮氧化物黄色荧光粉，该荧光粉不仅可以回避目前主流YAG荧光粉 的专利纠纷，最重要的是其氮氧化物的体系既稳定又可以和成熟的氮氧化物绿粉、红粉搭 配制作白光LED灯，由于体系一致，其衰减性近似，有效延长了白光LED的使用寿命。本发 明可操作性强，原料价格低廉，工艺窗口宽，适于大规模工业化生产。附图说明图1为根据本专利技术的实施例2所得氮氧化物黄色荧光粉材料的X射线衍射图谱 (XRD)。图2为根据本专利技术的实施例2所得氮氧化物黄色荧光粉材料和市售主流产品YAG 黄色荧光粉的发射光谱对比图，激发波长为460nm。图3为根据本专利技术的实施例1、实施例2、实施例3、实施例4所得氮氧化物黄色 荧光粉材料的发射光谱对比图，其中随着元素比例的不同，其发射波长不同，激发波长为 460nmo具体实施例方式符合本专利技术的一种氮氧化物黄色荧光粉材料，其化学通式为(A， B) HSiyOzN2Mv3y-W3z: xEu，其中 A 为 Sr 元素，B 为 Ba 或 Ca 元素，0 彡 Χ<1·0，1·0 彡 Y彡 3.0， 0 < Z 彡 2. 0。符合本专利技术的，所述的制备方法采取两 步合成氮氧化物黄色荧光粉，其中第一步合成氮氧化物黄色荧光粉的前躯体(Α，B) 2Si04，其 中A为Sr元素，B为Ba或Ca元素，该前躯体(A，B)2Si04提供稳定的晶体结构；第二步在前 躯体提供的基质结构基础上，合成氮氧化物黄色荧光粉材料(A，B) 1_xSiy0zN2/3+4/3y-2/3Z:xEu, 通过调整A元素和B元素的比例，调制氮氧化物黄色荧光粉(A，B) !-,81,0^/3.4/^-2/3, xEu的 发光波长，使其发射波长峰值在550-580nm之间。为进一步阐述本专利技术为达成预定专利技术目的所采取的技术手段及功效，以下结合实 施例，对依据本专利技术提出的一种氮氧化物黄色荧光粉材料及其制备方法进行详细说明。实施例1:第一步合成氮氧化物黄色荧光粉的前躯体Caa3SiY66SiO4 1)按照 CaO. 3Srl. 66Si04 的各元素的化学计量比称取 SrC0310g、CaC030. 123g、 Si020. 245g，及占称取的SrC03、CaC03、Si02的总质量的3%的催化剂SrF2 ；2)将称取的SrC03、CaC03、Si02及SrF2经混合、充分研磨后放于氧化铝坩埚中，将坩埚置于管式炉中，在空气中1200°C烧结5小时后冷却得到CaO. 3Srl. 66Si04。 第二步在合成氮氧化物黄色荧光粉材料Caa 15Sr0.83Si202N2 0. 02Eu 1)根据CaO. 15SrO. 83Si202N2:0. 02Eu中各元素的化学计量比将所得前躯体 CaO. 3Srl. 66Si04研磨过筛后，称取5g，α -Si3N42. 81 Ig及Eu2030. 141g，最后添加占前述 称取的物质总质量的5%的SrF2和BaF2的混合助剂，其中SrF2 BaF2 = 1 1 ；2)上述各成份研磨后放入钼坩埚中，将坩埚移入高温管式炉中，在N2 H2 = 9 1气氛下1500°C烧结5小时，其中原材料在1300°C进行反应，为了保证反应完全及使 助熔剂充分作用于合成物，在此反应期间加大气体流量，可以通过气体流量计控制气体在 25_35ml/min ；3)之后冷却至室温取出，经研磨过筛后，再经异丙醇洗涤干燥后即得到黄色荧光 粉 CaO. 15SrO. 83Si202N2:0. 02Eu，其发射波长为 550nm。实施例2 第一步合成氮氧化物黄本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氮氧化物黄色荧光粉材料，其特征在于：所述氮氧化物黄色荧光粉材料的化学通式为（Ａ，Ｂ）↓［１－ｘ］Ｓｉ↓［ｙ］Ｏ↓［ｚ］Ｎ↓［２／３＋４／３ｙ－２／３ｚ］：ｘＥｕ，其中Ａ为Ｓｒ元素，Ｂ为Ｂａ或Ｃａ元素，０≤Ｘ＜１．０，１．０≤Ｙ≤３．０，０＜Ｚ≤２．０。
【技术特征摘要】
一种氮氧化物黄色荧光粉材料，其特征在于所述氮氧化物黄色荧光粉材料的化学通式为(A，B)1 xSiyOzN2/3+4/3y 2/3z:xEu，其中A为Sr元素，B为Ba或Ca元素，0≤X＜1.0，1.0≤Y≤3.0，0＜Z≤2.0。2.一种如权利要求1所述的氮氧化物黄色荧光粉材料的制备方法，其特征在于所述 的制备方法采取两步合成氮氧化物黄色荧光粉，其中第一步合成氮氧化物黄色荧光粉的 前躯体(A，B)2Si04，其中A为Sr元素，B为Ba或Ca元素，该前躯体(A，B)2Si04提供稳定 的晶体结构；第二步在前躯体提供的基质结构基础上，合成氮氧化物黄色荧光粉材料(A， B) !-^1,0^/3.4^-2/3, XEu,通过调整A元素和B元素的比例，调制氮氧化物黄色荧光粉(A， B) HSiyOzN2Mv3y^z = XEu的发光波长，使其发射波长峰值在550-580nm之间。3.如权利要求2所述的氮氧化物黄色荧光粉材料的制备方法，其特征在于所述第一 步合成氮氧化物黄色荧光粉的前躯体(A，B)2Si04包括以下步骤1)按照仏』)25104各元素的化学计量比称取含有A元素和B元素的碳酸盐、氧化物或 硝酸盐和SiO2 ；2)经过研磨、混合后进行高温烧结，得到化合物(A，B)2Si04;所述第二步合成氮氧化物 黄色荧光粉材料(A，B)1_xSiy0zN2/3+4/3y-2/3Z:xEu包括以下步骤1)按照化学通式(A，B)l-XSiy0ZN2/3+4/3y-2/3Z:XEu中各元素的化学计量比称取前 躯体(A，B)2Si04、含C的氮化物及含Re的稀土元素；2)将称取的前躯体(A，B)2Si04、含C的氮化物及含Re的稀土元素充分研磨、混合后， 置于高温烧结炉中，在气氛保护条件下进...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵莉，
申请(专利权)人：彩虹集团公司，
类型：发明
国别省市：61[中国|陕西]
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