一种高亮度高稳定性蓝色铝酸盐荧光粉的制备方法，涉及化学表达式为Ｂａ０．９ＭｇＡｌ１０Ｏ１７：０．１Ｅｕ２＋的蓝色铝酸盐荧光粉的制备，按该荧光粉的化学计量比分别取氧化铝、氮化铝、钡盐、氧化镁和氧化铕，组成起始原料，将起始原料、助熔剂和无水乙醇进行球磨，或者，将起始原料和无水乙醇进行球磨，得到原料粉末；将原料粉末在通入空气或还原气氛的环境中煅烧，冷却至室温，进行一次或两次，得到焙烧后的粉末；将该粉末依次在稀盐酸和去离子水中至少洗涤一次，烘干后进行弱球磨，再用去离子水洗涤，并烘干过筛，制得高亮度高稳定性的蓝色铝酸盐荧光材料。本发明专利技术方法能够制得的荧光粉的粒度均匀、亮度高、发光效率和热稳定性好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料制造
，涉及一种用于等离子显示器的荧光材料的制备方法，具体涉及。
技术介绍
相比于常用的CRT显示器和IXD显示器而言，具有视角宽、易制作大屏幕、重量轻、 对比度高、响应快、彩色还原性好、无失真、实际功耗低和耐振动冲击等众多优点的等离子 平板显示器(PDP)成为目前重要的大屏幕与超薄显示方式之一。PDP显示技术是一种在驱 动电路控制下，利用氙(Xe)基稀有气体混合气体放电产生的真空紫外射线(波长主要在 147nm和172nm)激发三基色荧光材料，使该荧光材料发出可见光的一种平板显示技术。在 PDP显示技术中电路和发光材料是两大关键部分，随着电路设计的日益完善，选用的荧光材 料的质量直接影响到PDP的整体效果。目前PDP三基色荧光材料中蓝粉主要为铕激活钡 镁铝酸盐(BAM:Eu)，BAM属于β-Al2O3结构，二价铕离子在铝酸盐中取代钡离子充当激活 离子，在真空紫外光照射下，基质吸收真空紫外射线并把能量传递给二价铕离子，使铕离子 的电子处于较高的激发能级上，然后电子通过无辐射驰豫到最低的激发态能级上，最后电 子从最低的激发态能级跃迁到基态发射蓝光。BAM有较好的发射强度，但在烤屏工艺过程 中，由于β -Al2O3结构的缺陷，以及Eu2+的被氧化，使得荧光粉的色度坐标发生偏移，并造 成严重的光衰。研究表明，BAM的热劣化主要是由于镜面层的不稳定造成的，对镜面层进行 改性可以显著改善BAM的热稳定性。专利《真空紫外射线激活的蓝色铝酸盐荧光粉制备方 法》(专利号02155321. 1，公开号CN141569A,公开日2003. 05. 07)公开了一种蓝色荧光粉 BahEuxMgAlltlO17的制备方法，在制备过程中需对完成灼烧的材料进行球磨，而球磨过程中 的碾压摩擦作用使得晶粒中产生晶体缺陷，成为无辐射跃迁中心，也可能在晶体表面产生 无定形的不发光薄膜，严重损害荧光粉的亮度和发光效率，因此，这种方法不能很好的满足 实际生产的需求。
技术实现思路
为了克服上述现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种高亮度高稳定性 蓝色铝酸盐荧光粉的制备方法，只需对完成灼烧的材料进行一个较短时间的弱球磨，避免 了因球磨产生的晶体缺陷和在晶体表面产生的无定形不发光薄膜，提高荧光粉的亮度和发 光效率。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是，一种高亮度高稳定性蓝色铝酸盐 荧光粉的制备方法，涉及化学表达式为Baa9MgAlltlO17 = O. IEu2+的蓝色铝酸盐荧光粉的制备， 该方法按以下步骤进行步骤1 按上述荧光粉化学表达式的化学计量比，分别取氧化铝、氮化铝、钡盐、氧 化镁和氧化铕，组成起始原料，取助熔剂，按7. 3克起始原料中加入IOOml 150ml无水乙醇的比例，取无水乙醇， 将上述起始原料、助熔剂和无水乙醇混合，球磨10小时 24小时，得到原料粉 末；或者，按上述荧光粉的化学计量比分别取氧化铝、氮化铝、钡盐、氧化镁和氧化铕， 组成起始原料，再按7. 3克起始原料中加入IOOml 150ml无水乙醇的比例，取无水乙醇， 将起始原料和无水乙醇球磨10小时 24小时，得到原料粉末；步骤2 将步骤1得到的原料粉末置于通入空气或还原气氛的环境中，以5°C / min 10°C /min的升温速率，将环境温度升至1100°C 1700°C，保温2小时 10小时，然 后，冷却至室温，此过程进行一次或两次，得到焙烧后的粉末；步骤3 将步骤2中焙烧后的粉末，在搅拌的情况下依次放入稀盐酸和去离子水中 至少洗涤一次，烘干；步骤4 将步骤3烘干后的粉末弱球磨1次 2次，并用去离子水洗涤，烘干后，过 筛，制得高亮度高稳定性的蓝色铝酸盐荧光材料。所述步骤1中的钡盐采用硫酸钡或碳酸钡。所述步骤1中的助熔剂采用碳酸氢铵、氟化铝、碳酸锂或硼酸中的一种，或者两种 的组合，当采用的助熔剂是一种物质时，该助熔剂的质量为起始原料质量的2% 6%，当 采用的助熔剂是两种物质的组合时，该助熔剂的质量为起始原料质量的1 10%，且组成 该助熔剂的两种物质之间是任意比例。所述步骤2中的还原气氛采用按体积百分比由90% 95%的氮气和5% 10% 的氢气组成的混合气体。所述步骤3中稀盐酸和去离子水的温度均为60°C 70°C。所述步骤4中弱球磨采用的转速为10转/min 30转/min，时间为30分钟 60 分钟。所述步骤4中过筛时的目数为1250目 2500目。本专利技术制备方法采用无毒材料作为原料，对完成灼烧的材料进行短时间弱球磨， 避免了材料产生晶体缺陷及晶体表面产生无定形的不发光薄膜，有效地提高了荧光粉的亮 度、发光效率和热稳定性，且制成的荧光粉的粒度均勻，易于工业化生产。附图说明图1是采用本专利技术方法合成的蓝色铝酸盐荧光粉的SEM图。图2是采用本专利技术方法制得的蓝色铝酸盐荧光粉与采用传统方法制得的蓝色铝 酸盐荧光粉热处理前后在波长147nm真空紫外射线激发下的发射光谱对比图。图中，A表示 实施例14制得的蓝色铝酸盐荧光粉热处理前的发射光谱曲线，B表示对比例2制得的蓝色 铝酸盐荧光粉热处理前的发射光谱曲线，C表示实施例14制得的蓝色铝酸盐荧光粉热处理 后的发射光谱曲线，D表示对比例24制得的蓝色铝酸盐荧光粉热处理后的发射光谱曲线。具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术涉及的蓝色铝酸盐荧光粉的化学表达式为=Baa9MgAlltlO17 = O. IEu2+0该荧光粉通过以下步骤制备得到步骤1 按上述荧光粉化学表达式的化学计量比，分别取氧化铝、氮化铝、钡盐、氧 化镁和氧化铕，组成起始原料，然后，取助熔剂，再按7. 3克起始原料中加入100 150ml无 水乙醇的比例，取无水乙醇，将起始原料、助熔剂和无水乙醇混合，球磨10 24小时，得到原料粉末，该原料粉 末的中心粒径为0. 9 2. 1 μ m ；或者，按上述荧光粉组成的化学计量比分别取氧化铝、氮化铝、钡盐、氧化镁和氧 化铕，组成起始原料，再按7. 3克起始原料中加入100 150ml无水乙醇的比例，取无水 乙醇，将起始原料和无水乙醇球磨10 24小时，得到原料粉末，该原料粉末的中心粒径为 0. 25um ；钡盐采用硫酸钡或碳酸钡。助熔剂采用碳酸氢铵、氟化铝、碳酸锂或硼酸中的一种，或者两种的组合。当采用 的助熔剂是一种物质时，该助熔剂的质量为起始原料质量的2 6%，当采用的助熔剂是两 种物质的组合时，该助熔剂的质量为起始原料质量的1 10%，且组成该助熔剂的两种物 质之间是任意比例。步骤2 将步骤1得到的原料粉末置于通入空气或还原气氛的环境中，以5 IO0C /min的升温速率，将环境温度升至1100 1700°C，保温2 10小时，然后，冷却至室 温，此过程进行一次或两次，得到焙烧后的粉末；还原气氛采用按体积百分比由90 95% N2和5 10% H2组成的混合气体。步骤3 将步骤2得到的焙烧后的粉末，在搅拌的情况下采用以下方法至少洗涤一 次先放入温度为60 70°C的稀盐酸中洗涤，然后放入温度为60 70°C的去离子水中洗 涤，之后烘干；步骤4 将步骤3烘干后的粉末弱球磨1 2次，并用去离子水洗涤，再烘干，用 1250目 2500目的筛子过筛，制得本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高亮度高稳定性蓝色铝酸盐荧光粉的制备方法，涉及化学表达式为Ｂａ↓［０．９］ＭｇＡｌ↓［１０］Ｏ↓［１７］：０．１Ｅｕ↑［２＋］的蓝色铝酸盐荧光粉的制备，其特征在于，该方法按以下步骤进行： 步骤１：按上述荧光粉化学表达式的化学计量比，分别取氧化铝、氮化铝、钡盐、氧化镁和氧化铕，组成起始原料， 取助熔剂， 按７．３克起始原料中加入１００ｍｌ～１５０ｍｌ无水乙醇的比例，取无水乙醇， 将上述起始原料、助熔剂和无水乙醇混合，球磨１０小时～２４小时，得到原料粉末； 或者，按上述荧光粉的化学计量比分别取氧化铝、氮化铝、钡盐、氧化镁和氧化铕，组成起始原料，再按７．３克起始原料中加入１００ｍｌ～１５０ｍｌ无水乙醇的比例，取无水乙醇，将起始原料和无水乙醇球磨１０小时～２４小时，得到原料粉末； 步骤２：将步骤１得到的原料粉末置于通入空气或还原气氛的环境中，以５℃／ｍｉｎ～１０℃／ｍｉｎ的升温速率，将环境温度升至１１００℃～１７００℃，保温２小时～１０小时，然后，冷却至室温，此过程进行一次或两次，得到焙烧后的粉末； 步骤３：将步骤２中焙烧后的粉末，在搅拌的情况下依次放入稀盐酸和去离子水中至少洗涤一次，烘干； 步骤４：将步骤３烘干后的粉末弱球磨１次～２次，并用去离子水洗涤，烘干后，过筛，制得高亮度高稳定性的蓝色铝酸盐荧光材料。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王育华，刘碧桃，周峻，李杰，刘吉地，卢阳华，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]
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