一种ＰＤＰ用荧光材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种制备ＰＤＰ用荧光材料及其制备方法，其特征在于：该ＰＤＰ用荧光材料的化学通式为：Ｍ１－ｘＡｌｙＯｚ：ｘＲｅ，其中：Ｍ代表Ｂａ、Ｍｇ、Ｓｒ元素中的一种或几种的组合但至少含有Ｂａ，Ｍ来源于含有Ｍ元素的碳酸盐或硝酸盐；Ｒｅ代表Ｅｕ、Ｍｎ元素中的一种，其中Ｅｕ元素来源于其硝酸盐，Ｍｎ元素来源于其氯化物；所述，０．０２＜ｘ＜０．５；２＜ｙ＜１２，且满足３ｙ＋２＝２ｚ。本发明专利技术采用内控共沉淀法制备ＰＤＰ用荧光材料前驱体然后进行烧结得到分散性好、近球形、粒径分布集中在２－５ｕｍ之间的Ｍ１－ｘＡｌｙＯｚ：ｘＲｅ。该方法简单易行，适合大规模工业生产，所得产品能够有效提高ＰＤＰ显示器件的分辨率实现高清显示。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备等离子显示器PDP用荧光材料及其制备方法，特别涉及一种 制备分散性好、粒径分布集中在2-5um之间的PDP用稀土掺杂铝酸盐荧光材料及其制备方法。
技术介绍
彩色PDP有着广泛的市场前景，各彩色电视生产巨头NEC、松下、三星、日立均涉足 该领域的研发与生产，国内长虹旗下世纪双虹也已研发出PDP面板并已投产，而彩色PDP所 用的真空紫外辐射(VUV)激发下的三基色荧光材料是实现彩色PDP的关键，因此对彩色PDP 用三基色荧光材料的研究及生产具有重要意义。同时，彩色PDP荧光材料将成为继彩电、紧 凑型节能灯之后，稀土在发光材料中应用的又一个高新
，这对我国稀土资源的应 用具有重要意义。 为使PDP显像性能更加优越如具有高的分辨率等，PDP荧光材料的粒径要求在 l-10um范围内近球形且粒度分布要集中。目前多采用湿化学法合成PDP荧光材料，与传统 的固相合成法相比，这种液相法合成前驱体的方法易于得到粒径较小晶体，但存在的问题 在于这是一种外控式沉淀法，也即反应溶液要依靠外部添加的沉淀剂实现有效反应物的沉 淀。这种方式无论是将沉淀剂滴加或喷雾的方式添加到反应溶液中还是将反应溶液滴加或 喷雾到沉淀剂中，沉淀剂与反应溶液都存在瞬间接触界面，从而造成沉淀剂与反应溶液接 触面溶液浓度过高易于形成较大沉淀晶核，造成了所得前驱体粒度分布不够集中，进而影 响PDP荧光材料形貌和粒径分布集中度。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种获得分散性好、粒度分布集中、近球形PDP用荧光材 料M^xAly0z:XRe的方法首先通过共沉淀法制备了 xAly0z:XRe前驱体，加入适量硫酸铵 作为表面活性剂，引入尿素作为沉淀剂，在实现前驱体粒径在纳米量级的前提 下，避免了因沉淀剂与反应溶液接触界面处相对浓度过大产生的大颗粒沉淀，使得前驱体 的粒度分布更加集中。将所共沉淀所的前驱体在还原气氛中烧结得到分散性好、粒径分布 集中在2-5um之间的PDP用荧光材料M卜xAly0z:XRe。 本专利技术解决技术问题所采取的方案是提供一种PDP用荧光材料，其特征在于该 PDP用荧光材料的化学通式为M^/lyOz:xRe，其中 M代表Ba、Mg、Sr元素中的一种或几种的组合但至少含有Ba，M来源于含有M元素 的碳酸盐或硝酸盐； Re代表Eu、Mn元素中的一种，其中Eu元素来源于其硝酸盐，Mn元素来源于其氯化 物； 上述，O. 02 < x < 0. 5 ;2 < y < 12，且满足3y+2 = 2z。 该制备方法步骤如下 1)按化学式M卜xAly0z:XRe中各元素的计量比称取各元素的化合物，并将其溶于去 离子水或酸得到均匀溶液浓度范围为0. 1Mol/L-2Mol/L ;备用； 2)同时制备尿素溶液，与步骤1)溶液混合均匀，再加入硫酸铵溶液作为分散剂得 到均相溶液； 3)将步骤2)均相溶液置入水浴箱中加热，并在磁力搅拌器搅拌下得到白色胶体； 4)将上述胶体经去离子水洗涤后再经无水乙醇二次抽滤洗涤后放入真空干燥箱 中干燥； 5)干燥后取出在玛瑙研钵中研磨，得到纳米量级近球形M卜xAly0z:XRe前驱体； 6)在还原气氛中对前驱体进行烧结冷却取出即得粒径分布集中在2-5um之间的 PDP用荧光材料。 所述尿素作为沉淀剂与金属离子物质的摩尔比大于等于10 : l，其浓度范围为 0. 05Mol/L-5Mol/L。 所述硫酸铵作为分散剂与金属离子物质的量比为大于等于l : IO，且其浓度为 90%。 所述水浴温度在86 100°C 。 所述白色胶体采用去离子水洗涤，去离子水的体积与抽滤所得胶体的体积比大于 等于5，洗涤次数大于1次。 所述无水乙醇二次洗涤，无水乙醇与洗涤后所得胶体的体积比大于等于2，洗涤次 数在1次以上。 所述采用真空干燥箱对洗涤后胶体进行干燥，干燥箱温度在40°C -IO(TC。 所述烧结过程中还原气氛由H2、N2/H2提供；烧结温度在1100°C 1500°C ;烧结时间在2 3小时。 所述烧结过程中加入BaF2、NH4Cl、H3B03中的一种或几种的组合作为助熔剂。本发 明中加入的助溶剂的作用是降低反应温度，该助溶剂不作为反应物，其加入目的在于提高 荧光粉颗粒表面的精华程度。 本专利技术的优点和效果 本专利技术采用尿素作为沉淀剂，其优点在于作为沉淀剂的尿素分子以溶液的方式与 反应溶液充分混合，在水浴加热的温和反应条件下尿素缓慢分解，在整个反应溶液范围内 生成氨水起到沉淀的作用。本专利技术改外控式沉淀方法为内控式，沉淀形成的过程更加温和， 反应溶液与沉淀剂的混合更加均匀达到分子级融合不再存在反应溶液与沉淀剂的接触界 面，使得各沉淀物的沉淀条件一致，避免了沉淀晶核粒径的不均匀。为制备粒径小、粒度分 布集中的PDP用荧光材料奠定基础。 1、本专利技术适用性强，可用于制备多种稀土掺杂PDP用铝酸盐荧光材料，所采用的原料简单易得，实验方法易于操作，可进行大规模工业生产，所得产品具有广阔的应用前旦 豕。 2、采用本专利技术所述方法制备的PDP用荧光材料M卜xAly0z:XRe分散性好、粒径分布 集中在2-5um之间，有利于提高PDP显示器件分标率、清晰度等显示性能。附图说明 图1是采用SEM(扫描电子显微镜)对实施例1所得前驱体的形貌进行表征所得 图像。 图2是采用SEM(扫描电子显微镜)对实施例1所得样品的形貌进行表征所得图像。 具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术做详细描述，下述实施例仅用于说明本专利技术，但并 不用于限定本专利技术的实施范围。 本专利技术通过内控式共沉淀法，使沉淀剂与反应溶液的混合更加均匀达到分子级融 合不再存在反应溶液与沉淀剂的接触界面，避免了传统沉淀法中因此造成的沉淀晶核粒径 不均匀现象，得到粒度分布集中的M^xAly0z:XRe前驱体如图l所示，为制备粒度分布集中的 近球形PDP用荧光材料奠定了基础。 本专利技术制备的PDP用荧光材料分散性好、近球形、粒径分布集中在2-5um之间。图 2所示为本专利技术制备的xAly0z:XRe荧光材料的SEM(扫描电子显微镜)图。 实施例1 : 按照Ba。.95Al12019:0. 05Mn称取BaC03 1. 87g溶于稀硝酸得到0. IMol/L均相溶液、 Al (N03) 3 9H20 45. 02g及MnCl2 4 (H20) 0. 10g溶于去离子水加入到上述0. IMol/L Ba2+溶 液中，经搅拌得到均相溶液浓度为O. 1Mol/L，量取尿素(与金属离子摩尔比为10 : l)溶于 去离子水制成1.0Mol/L尿素溶液加入到上述均匀溶液中，再加入90X硫酸铵[(NH4)2S0J(与金属离子物质的量之比为l : io)配成的溶液作为分散剂，将上述混合溶液充分搅拌得 到均相溶液。将该均相溶液置入温度设定为95t:的水浴箱中加热，并用磁力搅拌器不停搅拌，3.5小时后得到白色胶体。将上述胶体进行抽滤，对抽滤产物用去离子水(与抽滤所得 产物的体积比为5 : 1)进行洗涤，经过3次抽滤洗涤，将最终产物在无水乙醇(与最终产 物的体积比为2 : 1)中进行洗涤，经2次无水乙醇洗涤后，放入温度设定为IO(TC蒸空干 燥箱中干燥，干燥后取出在玛瑙研本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ＰＤＰ用荧光材料，其特征在于：该ＰＤＰ用荧光材料的化学通式为：Ｍ↓［１－ｘ］Ａｌ↓［ｙ］Ｏ↓［ｚ］：ｘＲｅ，其中：　　Ｍ代表Ｂａ、Ｍｇ、Ｓｒ元素中的一种或几种的组合但至少含有Ｂａ，Ｍ来源于含有Ｍ元素的碳酸盐或硝酸盐；　　Ｒｅ代表Ｅｕ、Ｍｎ元素中的一种，其中Ｅｕ元素来源于其硝酸盐，Ｍｎ元素来源于其氯化物；　　上述，０．０２＜ｘ＜０．５；２＜ｙ＜１２，且满足３ｙ＋２＝２ｚ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵金鑫，
申请(专利权)人：彩虹集团公司，
类型：发明
国别省市：61[中国|陕西]