4-氰基-4＇-羟基联苯的制备方法技术

本发明专利技术是涉及一种４－氰基－４′－羟基联苯的制备方法，本合成路线是以联苯为原料，经过酰化－溴代、氧化、取代三步反应来实现的，本发明专利技术的优点是原料易得、反应步骤少、操作简单、成本低，不经过碘代反应，产品质量好，并且实现了酰化产物不经分离直接溴代的一步法工艺。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机化合物的制备方法，尤其是一种4-氰基-4′-羟基联苯的制备方法。
技术介绍
4-氰基-4′-羟基联苯是生产液晶材料的重要中间体，同时也是高分子材料的中间体。制备4-氰基-4′-羟基联苯的技术路线很多，传统的制备4-氰基-4′-羟基联苯的方法主要有如下几种一种是以联苯酚为原料，反应中需要对羟基进行保护，反应步骤较多，并且此方法经过碘代反应，致使产品中极易含有少量碘代物，产品质量不稳定。此方法反应步骤如下 另一种也是以联苯酚为原料，此方法合成路线较长，且反应条件不易控制，产品较难分离。此方法反应步骤如下 另外德国专利DE19833409介绍了用三氯乙酰氯合成的方法；美国专利US6046352介绍了通过偶联来制备的方法，这两种方法均不十分理想，成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述已有技术的不足而设计了一种原料易得、反应步骤少、操作简单、成本低，不经过碘代反应，产品质量好，并且实现了酰化产物不经分离直接溴代的4-氰基-4′-羟基联苯的制备新方法。本专利技术的目的可以通过如下措施来实现的4-氰基-4′-羟基联苯的制备方法，以联苯为基本原料，通过以下各步反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
４－氰基－４′－羟基联苯的制备方法，其特征是：以联苯为原料，第一步酰化－溴代反应，以二氯甲烷或二氯乙烷为溶剂，无水三氯化铝为催化剂，使联苯与乙酰氯反应，乙酰氯用量为联苯用量摩尔数的１．０～１．５倍，无水三氯化铝用量为联苯用量的１．０ ～１．５倍，反应温度为０～２０℃，产物不分离直接溴代；第二步氧化反应，以ＡｃＯＨ－Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］为反应介质，以过量于酰化－取代反应的产物１～５倍的氧化剂与酰化－取代反应的产物在温度为１５～４０℃的条件下反应，反应时间为１０～ ２０小时；第三步取代反应，在沸点较高的非质子性极性溶剂中，氧化反应的产物与氰化亚铜在反应温度为１００～２...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孟凡民，胡葆华，付文岗，贾公明，张玮，高志峰，
申请(专利权)人：烟台万润精细化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]