４－反式乙基环己基甲酸－４＇－氰基联苯酚酯生产方法技术

本发明专利技术是４－反式乙基环己基甲酸－４’－氰基联苯酚酯生产方法，其特征是以反式乙基环己基甲酸、氯化亚砜、苯、对羟基联苯氰和甲苯为原料，具体生产工艺（１）以式乙基环己基甲酸和氯化亚砜为原料，经过酰基化反应并经常压、减压蒸馏合成反式乙基环己基甲酰氯；（２）由反式乙基环己基甲酰氯与对氰基联苯酚经过酯化反应、经水洗碱洗、结晶和重结晶得生成的目标产物反式乙基环己基甲酸对氰基联苯酚酯，经过提纯，得到液晶产品。优点：合成的反式乙基环己基甲酰氯产率≥９６％，生成的目标产物反式乙基环己基甲酸对氰基联苯酚酯产率＞８５％，液相色谱纯度＞９９．５％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是一种4-反式乙基环己基甲酸-4’ -氰基联苯酚酯生产方法，属于4-反式乙基环己基甲酸_4’ -氰基联苯酚酯生产

技术介绍
目前尚未见4-反式乙基环己基甲酸-4’ _氰基联苯酚酯生产方法的报道。
技术实现思路
本专利技术提出的是一种4-反式乙基环己基甲酸-4’ -氰基联苯酚酯，其目的旨在提 高合成的反式乙基环己基甲酰氯产率>96%，生成的目标产物反式乙基环己基甲酸对氰基 联苯酚酯产率> 85%，液相色谱纯度> 99. 5%。本专利技术的技术解决方案4_反式乙基环己基甲酸-4’-氰基联苯酚酯生产方法，是 以反式乙基环己基甲酸、氯化亚砜、苯、对羟基联苯氰和甲苯为原料，原料摩尔配比为反式 乙基环己基甲酸1、氯化亚砜1. 5、苯2、对羟基联苯氰1. 05、甲苯2. 0 ；生产工序分(1)以式 乙基环己基甲酸和氯化亚砜为原料，经过酰基化反应并经常压、减压蒸馏合成反式乙基环 己基甲酰氯；(2)由反式乙基环己基甲酰氯与对氰基联苯酚经过酯化反应、经水洗碱洗、结 晶和重结晶得生成的目标产物反式乙基环己基甲酸对氰基联苯酚酯，经过提纯，可得到各 项参数均符合标准要求的液晶产品。本专利技术的优点合成的反式乙基环己基甲酰氯理论产量17kg，产率≥96%，实际 产量> 16kg，无色透明液体；生成的目标产物反式乙基环己基甲酸对氰基联苯酚酯理论产 量≥66. 6kg，实际产量> 56. 6kg(晾干后)，产率> 85%，液相色谱纯度> 99. 5%。附图说明附图1是反式4-乙基环己基甲酸-4’ -氰基联苯酚酯生产工艺流程图具体实施例方式实施例工序(1)100L反应釜中加入反式乙基环己基甲酸15. 6kg，氯化亚砜23kg，IOL苯，加热至回 流，回流时间2小时。减压蒸净苯及氯化亚砜。油浴125°C 士2°C加热(油浴温度不超过 130°C;泵真空度不得超过IOmmHg)；收集温度压力稳定后；TC范围的产品。理论产量17kg， 产率≥96%，实际产量≥16kg。无色透明液体。工序(2)在200L搪玻璃釜中先加入60L甲苯，39kg对羟基联苯氰，安装好釜盖。打开HCl 气体吸收阀门，搅拌下加热至100°c，滴加36. 6kg反式乙环甲酰氯，保持温度在90-100°C之 间，1. 5小时滴加完。滴加完毕后搅拌回流反应5小时，加热蒸汽压力不超过0. 2MPa，釜内温度114士2°C。反应完毕后，停止加热，加入40L甲苯，冷却至100°C左右，釜中加入20L甲 苯，60LX 6去离子水洗涤，温度60-70°C，搅拌10分钟，静置20分钟，分净水层，洗涤用时不 少于3小时。热甲苯溶液转入300L搪玻璃釜中，冷冻液降温至10°C并保持10士2°C搅拌1 小时，降温时间不少于4小时。冷冻好的物料分两次均勻放入甩干机中甩干，每次甩干时间 20-30分钟。称量甩干后的产品转300L搪玻璃釜中，加4倍体积的无水乙醇，加热回热30 分钟，停止加热，水冷至30°C，改冷冻液降温至20°C，降温时间不少于4小时。将冷冻好的 物料均勻地分三次放入甩干机进行甩干，每次时间10-15分钟。称量甩干后的产品转300L 搪玻璃釜中，加4倍体积的无水乙醇，加热回流30分钟，停止加热，水冷至30°C，改冷冻液 降温至20°C，降温时间不少于4小时。将过夜物料均勻地分三次放入甩干机进行甩干，每 次甩干时间10-15分钟。三次重结晶乙醇母液用于第二次重结晶，一次重结晶甲苯母液、二 次重结晶乙醇母液分别浓缩，蒸出四分之三的溶剂，剩余物料冷冻至0°C甩干，六倍乙醇重 结晶两次，理论产量66. 6kg，实际产量> 56. 6kg (晾干后)，产率> 85%，液相色谱纯度> 99. 5%。主要原料1号主要原料指标要求 _J__反式乙基环己基甲酸__纯白色晶体，溶点彡48. 0°C~2— 氯化亚砜黄绿色透明液体~3— 苯无色透明液体，含水量_J__对羟基联苯氰__浅黄色晶体熔点彡198. 5°C____无色透明液体_~_活性炭—黑色粉末，试剂级~7桂胶(60-100目)白色颗粒，工业级—主要设备<table>table see original document page 5</column></row><table>权利要求4-反式乙基环己基甲酸-4’-氰基联苯酚酯生产方法，其特征是以反式乙基环己基甲酸、氯化亚砜、苯、对羟基联苯氰和甲苯为原料，原料摩尔配比为滨反式乙基环己基甲酸1、氯化亚砜1.5、苯2、对羟基联苯氰1.05、甲苯2.0；具体生产工序分(1)以式乙基环己基甲酸和氯化亚砜为原料，经过酰基化反应并经常压、减压蒸馏合成反式乙基环己基甲酰氯；(2)由反式乙基环己基甲酰氯与对氰基联苯酚经过酯化反应、经水洗碱洗、结晶和重结晶得生成的目标产物反式乙基环己基甲酸对氰基联苯酚酯，经过提纯，得到液晶产品。2.根据权利要求1所述的4-反式乙基环己基甲酸-4’-氰基联苯酚酯生产方法，其特 征是生产工序(1)在100L反应釜中加入反式乙基环己基甲酸15. 6kg，氯化亚砜23kg，IOL 苯，加热至回流，回流时间2小时，减压蒸净苯及氯化亚砜，油浴125°C 士2°C加热，油浴温度 不超过130°C ；泵真空度不得超过IOmmHg ；收集温度压力稳定后3°C。3.根据权利要求1所述的4-反式乙基环己基甲酸-4’-氰基联苯酚酯生产方法，其 特征是生产工序(2)在200L搪玻璃釜中先加入60L甲苯，39kg对羟基联苯氰，安装好釜 盖，打开HCl气体吸收阀门，搅拌下加热至100°C，滴加36. 6kg反式乙环甲酰氯，保持温度 在90-100°C之间，1. 5小时滴加完。滴加完毕后搅拌回流反应5小时，加热蒸汽压力不超 过0. 2MPa，釜内温度114士2°C，反应完毕后，停止加热，加入40L甲苯，冷却至100°C左右， 釜中加入20L甲苯，60LX6去离子水洗涤，温度60-70°C，搅拌10分钟，静置20分钟，分净 水层，洗涤用时不少于3小时；热甲苯溶液转入300L搪玻璃釜中，冷冻液降温至10°C并保 持10士2°C搅拌1小时，降温时间不少于4小时，冷冻好的物料分两次均勻放入甩干机中甩 干，每次甩干时间20-30分钟，称量甩干后的产品转300L搪玻璃釜中，加4倍体积的无水 乙醇，加热回热30分钟，停止加热，水冷至30°C，改冷冻液降温至20°C，降温时间不少于4 小时；将冷冻好的物料均勻地分三次放入甩干机进行甩干，每次时间10-15分钟，将过夜物 料均勻地分三次放入甩干机进行甩干，每次甩干时间10-15分钟，三次重结晶乙醇母液用 于第二次重结晶，一次重结晶甲苯母液、二次重结晶乙醇母液分别浓缩，蒸出四分之三的溶 齐U，剩余物料冷冻至0°C甩干，六倍乙醇重结晶两次。全文摘要本专利技术是4-反式乙基环己基甲酸-4’-氰基联苯酚酯生产方法，其特征是以反式乙基环己基甲酸、氯化亚砜、苯、对羟基联苯氰和甲苯为原料，具体生产工艺(1)以式乙基环己基甲酸和氯化亚砜为原料，经过酰基化反应并经常压、减压蒸馏合成反式乙基环己基甲酰氯；(2)由反式乙基环己基甲酰氯与对氰基联苯酚经过酯化反应、经水洗碱洗、结晶本文档来自技高网...

【技术保护点】
４－反式乙基环己基甲酸－４’－氰基联苯酚酯生产方法，其特征是以反式乙基环己基甲酸、氯化亚砜、苯、对羟基联苯氰和甲苯为原料，原料摩尔配比为：滨反式乙基环己基甲酸１、氯化亚砜１．５、苯２、对羟基联苯氰１．０５、甲苯２．０；具体生产工序分（１）以式乙基环己基甲酸和氯化亚砜为原料，经过酰基化反应并经常压、减压蒸馏合成反式乙基环己基甲酰氯；（２）由反式乙基环己基甲酰氯与对氰基联苯酚经过酯化反应、经水洗碱洗、结晶和重结晶得生成的目标产物反式乙基环己基甲酸对氰基联苯酚酯，经过提纯，得到液晶产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱康洋，
申请(专利权)人：江苏康祥集团公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]