一种N,N-二环己基胺-2-丁醇的合成方法技术

技术编号:10443691 阅读:125 留言:0更新日期:2014-09-17 19:35
本发明专利技术公开了一种N,N-二环己基胺-2-丁醇的合成方法,以环己烷为溶剂,氯化锌为催化剂,环己胺与环氧丁烷进行加热回流反应,生成N,N-二环己基胺-2-丁醇,反应完成后,减压蒸馏除去溶剂和未反应物,纯化产物,得无色液体,采用二环己胺和环氧丁烷进行反应,通过添加催化剂控制环氧丁烷的开环反应,使反应容易进行;合成物具有多活性吸附中心,能够改善阳极极化性能,抑制腐蚀作用,属于阳极型缓蚀剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及防锈添加剂合成
,尤指一种N,N-二环己基胺-2-丁醇的合成方法。               
技术介绍
与传统的防锈方法相比,气相防锈材料具有许多无可比拟的优点,在金属材料包装或喷涂完成後,气相缓蚀剂分子便开始发散,气相缓蚀剂分子可渗透到传统防锈油无法覆盖的角落空间,防锈无死角;气相缓蚀分子有效成分保留时间长,可实现10年以上的防锈保护期限;即使金属表面有水分或外界空气非常潮湿,防锈剂也能在金属表面形成防护膜,防止金属被腐蚀生锈;制成的防锈包装材料的透气度和透湿度极低,具有防水、防潮、耐油、耐化学药品的特性。特别是在包装金属材料、机械设备和零件时,使用气相防锈剂不用涂抹防锈油,也不必另外处理,大大简化了防腐蚀的繁琐步骤,与真空包装相比,既实现了特殊的防腐蚀功能,又降低包装成本,节省人工和材料,提高效率。中国气相防锈技术与先进国家相比,还存在着产品品种少、应用覆盖面不广的问题。今後一个时期,中国的腐蚀损失还将保持上升势头,因此,应加大推广先进技术,同时加强气相防锈剂的研究开发。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种N,N-二环己基胺-2-丁醇的合成方法。本专利技术的技术解决方案是:以环己烷为溶剂,氯化锌为催化剂,环己胺与环氧丁烷进行加热回流反应,生成N,N-二环己基胺-2-丁醇,反应完成后,减压蒸馏除去溶剂和未反应物,纯化产物,得无色液体,具体包含以下步骤:1).以环己烷为溶剂,氯化锌为催化剂,搅拌条件下,向二环己胺(Ⅱ)中缓慢加入环氧丁烷(Ⅰ),在80℃~90℃回流反应7~9小时,生成N,N-二羟异丙基环己胺(Ⅳ),反应完成后,减压蒸馏除去溶剂和未反应物,其主要化学反应为:     2).产物经凝胶色谱柱经行纯化,用体积比为的20﹕30的丙酮-乙酸乙酯进行洗脱2~3次,得无色液体N,N-二环己基胺-2-丁醇。进一步的是,所述的二环己胺、环氧丁烷和氯化锌的摩尔比为1﹕0.8~0.9﹕0.1~0.15。所述的环己烷用量为环氧丁烷用量的2.5~3.5倍。本专利技术一种二环己胺基-2-丁醇的合成方法,其特点和优点是:采用二环己胺和环氧丁烷进行反应,通过添加催化剂控制环氧丁烷的开环反应,使反应容易进行;合成物具有多活性吸附中心,能够改善阳极极化性能,抑制腐蚀作用,属于阳极型缓蚀剂。 具体实施方式实施例1在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中,加入36.5克环己烷,加入2.5克氯化锌和33克二环己胺,搅拌条件下,缓慢加入11克环氧丁烷,在80℃~85℃回流反应8小时,生成N,N-二羟异丙基环己胺,反应完成后,减压蒸馏除去溶剂和未反应物,产物经凝胶色谱柱经行纯化,用体积比为的20﹕30的丙酮-乙酸乙酯进行洗脱3次,得无色液体N,N-二环己基胺-2-丁醇。实施例2在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中,加入43克环己烷,加入4克氯化锌和36克二环己胺,搅拌条件下,缓慢加入11.5克环氧丁烷,在85℃~90℃回流反应7小时,生成N,N-二羟异丙基环己胺,反应完成后,减压蒸馏除去溶剂和未反应物,产物经凝胶色谱柱经行纯化,用体积比为的20﹕30的丙酮-乙酸乙酯进行洗脱3次,得无色液体N,N-二环己基胺-2-丁醇。实施例3在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中,加入50克环己烷,加入3.8克氯化锌和39克二环己胺,搅拌条件下,缓慢加入13.9克环氧丁烷,在80℃~90℃回流反应9小时,生成N,N-二羟异丙基环己胺,反应完成后,减压蒸馏除去溶剂和未反应物,产物经凝胶色谱柱经行纯化,用体积比为的20﹕30的丙酮-乙酸乙酯进行洗脱2次,得无色液体N,N-二环己基胺-2-丁醇。以上所述,实施方式仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行描述,并非对本专利技术的范围进行限定,在不脱离本专利技术技术的精神的前提下,本领域工程技术人员对本专利技术的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本专利技术的权利要求书确定的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种N,N‑二环己基胺‑2‑丁醇的合成方法,其特征是:以环己烷为溶剂,氯化锌为催化剂,环己胺与环氧丁烷进行加热回流反应,生成N,N‑二环己基胺‑2‑丁醇,反应完成后,减压蒸馏除去溶剂和未反应物,纯化产物,得无色液体,具体包含以下步骤:1).以环己烷为溶剂,氯化锌为催化剂,搅拌条件下,向二环己胺中缓慢加入环氧丁烷,在80℃~90℃回流反应7~9小时,生成N,N‑二羟异丙基环己胺,反应完成后,减压蒸馏除去溶剂和未反应物;2).产物经凝胶色谱柱经行纯化,用体积比为的20﹕30的丙酮‑乙酸乙酯进行洗脱2~3次,得无色液体N,N‑二环己基胺‑2‑丁醇。

【技术特征摘要】
1.一种N,N-二环己基胺-2-丁醇的合成方法,其特征是:以环己烷为溶剂,氯化锌为催化剂,环己胺与环氧丁烷进行加热回流反应,生成N,N-二环己基胺-2-丁醇,反应完成后,减压蒸馏除去溶剂和未反应物,纯化产物,得无色液体,具体包含以下步骤:
1).以环己烷为溶剂,氯化锌为催化剂,搅拌条件下,向二环己胺中缓慢加入环氧丁烷,在80℃~90℃回流反应7~9小时,生成N,N-二羟异丙基环己胺,反应...

【专利技术属性】
技术研发人员:修建东刘方旭
申请(专利权)人:烟台恒迪克能源科技有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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