用高温热解制造的产品制造技术

用于固体合成的方法与装置，其中，将反应混合物全部或部分地通过具有连贯的通路的成形体送入反应室中。所得到的高温热解产品可用在化学机械抛光（ＣＭＰ）中，用在玻璃制造中和用在硅橡胶中。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本申请是申请号为99124391.9的专利技术申请的分案申请。原申请的申请日为1999年11月26日(德国优先权日1998年11月26日)，专利技术名称为“用于固体合成的方法与装置”。团聚物长大以已经存在的初始粒子的碰撞为基础。由于团聚物长大，形成不规则的粒子。这些产品粒子的非球面性程度由局部的热力学条件和由粒子间力的存在决定。热力学条件主要决定初始粒子碰撞后的结合规模。最重要的结合机理是“粘滞流”和“固体扩散”。这些过程的动力学一方面具有材料特征，另一方面与温度有关。因此，在主要受燃烧时的气体速度影响的火焰中，温度分布对粒子形态因而是对产品性能产生决定性的影响。已知的方法有这样的缺点，即气体速度不能任意调节。因此，气体速度既可用反应器的几何形状确定，也可用气体在烧嘴处的出口速度确定。基于安全的原因，在预混合火焰的情况下，气体在燃烧室中的出口速度不应当低于火焰的速度。甚至常常是这样，即基于安全的原因，燃烧器中的入口速度要选成大大地高于火焰的速度。另一方面，从物理学的原因出发，出口速度不应当超过一定的值，这是因为，不然的话，火焰要离开。由此，考虑到气体的出口速度，工作范围既向上受到限制，也向下受到限制。本专利技术的对象为优先用高温热解(pyrogen)途径特别是火焰水解的固体合成的方法，其特征为，将反应混合物全部地或部分地通过一个或更多的成形体送入反应室中，该成形体沿流动方向有连贯的通路。反应混合物可优先由金属和/或类金属的挥发性化合物、含氢的化合物和氧化剂组成。特别是，它可由空气、氢和挥发性金属卤化物和/或类金属卤化物组成。作为挥发性金属化合物和/或类金属化合物，可以采用四氯化硅，三氯硅烷、甲基二氯硅烷、丙基三氯硅烷和/或六基二硅烷。通过成形体，反应混合物流可在反应室中达到均匀化，在反应室中，反应混合物经过平行设置在成形体中的通路送入。反应混合物的入口速度可小于或等于火焰速度。流体从成形体出来的出口速度可为3～15m/s。成形体可由陶瓷材料、含氧材料或金属材料做成。成形体可用耐热陶瓷例如堇青石做成。成形体可全部或部分地用有催化作用的材料做成。在本专利技术的另一实施形式中，成形体可用耐热和耐腐蚀的钢如InconelHC4或V4A做成。连贯的通路在成形体中的几何布置可按不同的构形实施。例如通路可由直径不同或相同的通孔组成。它们可以有正方形、三角形或矩形例如缝隙形横截面。它们可以布置成蜂窝形，其形状为例如六边形通路。在反应室的前区可通过采用成形体而在极高的能量密度时有目的地调节高的温度。按照本专利技术的用高温热解制造的产品可以有一其标准偏差小于1.4的初始粒子尺寸分布。按照本专利技术的用高温热解制造的产品特别是金属和/或类金属的氧化物可以有一具有小于1.5的标准偏差的团聚物尺寸分布。按照本专利技术的用高温热解制造的产品可以有一在10和500m2/g之间范围内的比表面积，此时，粉末有一低的团聚度，以致每个团聚物的初始粒子数是小的。最好是每个团聚物的初始粒子数不大于15，在特殊情况下不大于5。按照本专利技术的用高温热解制造的产品可以有一小于150m2/g的粒子比表面积，此时，每个团聚物的初始粒子数就小于3。按照本专利技术的用高温热解制造的产品可以有一≤1000mPas的极低的增稠效果。但是，此外，它们也可以得到在2000至4000mPas的范围内的传统的增稠效果。增稠效果的确定可按照DIN53214用一旋转式粘度计和Ludepal P6(聚酯树脂)进行。按照本专利技术制造的产品可以有一极高的≥ 的硅烷醇基密度。此外，按照本专利技术的产品还可以有一2至 的硅烷醇基密度。按照本专利技术的产品在团聚物尺寸分布≤100时可以优选有一50和70nm之间的d50值。按照本专利技术的用高温制造的产品可包括具有下列元素的氧化物的粒子Si，Ti，Al，Fe，Nb，Zr，Sn，Cr，Mn，Co，Ni，Cu，Ag，Nb，Bi，Ba，Ce，In和/或Mo。在一优选的实施形式中，氧化物可以是来自元素铝、钛、锆、锗、硅、铈的氧化物族中的氧化物，也可以是氧化物的混合物或混合氧化物，该混合氧化物是通过同时转化相应的可蒸发的原始化合物做出的。本专利技术的另一对象为一用于实施按照本专利技术的方法的装置，它由一混合室、一反应室和一用于将反应混合物送至燃烧器的输送导管以及一燃烧器组成，其特征为，在用于将反应混合物送至燃烧器的输送导管中，设置一个或更多的具有连贯的通路的成形体。在本专利技术的一个特殊的实施形式中，装置可以设置在一封闭的燃烧器上。按照本专利技术，由于有成形体中的通路形构件，燃烧器管的自由横截面减小。因此，提高了气体速度，以致气体的流入速度大于火焰速度。由H2/空气组成的气体混合物的层流火焰速度约为5m/s。按照本专利技术的方法有这样的优点，即可以阻止火焰的往回爬(zurueckkriechen)。成形体不容易被原始混合物的硅化产品堵塞。当原材料中还含有痕量的水，以致产生四氯化硅的提前水解时，就产生这种硅化。硅化也是不能使用已知的火焰逆火阻止器的原因。当恰当地选择成形体5的形状和材料时，可以利用一附加的作用成形体5在短火焰时通过辐射如此在流出侧被加热，以致在穿过成形体5时反应就已经开始，并在整个横截面上形成反应区(附图说明图1C)。所得到的能量密度提高，垂直于流动方向的温度分布极其均匀。因此，在化学反应之后形成的簇状物经历一相同的温度-停留时间史，因而可以得到极其均匀的产品质量。通过高的能量密度，必然可以产生非常简单的具有小的比表面积(例如＜100m2/g)的粒子。不过，同样也可能通过减少初始加料产生大表面积的产品(＞250m2/g)，该产品同样有一极其狭的初始粒子尺寸分布和团聚物尺寸分布。按照本专利技术，在整个燃烧器结构中找到这样一种形状是有利的，即该形状保证成形体在其表面上有一均匀的流入。各种结构可能性示意地示于图6、7和8中。按照图6，由空气、氢和挥发性金属化合物和/或类金属化合物组成的原始混合物例如四氯化硅被从混合室送入类似风道的输送导管6中，并经过按照本专利技术的成形体7被输送。在成形体7四周没有用于空气和水的环形进入开口间隙。按照本专利技术，成形体是燃烧器的一部分，后者作为封闭的燃烧器构形。也就是说在成形体7附近送入的空气不是被吸入的，而是用一计量装置计量的。为了形成均匀的流动条件，可在将相应的二氧化硅进一步送入反应室9之前，将燃烧器火焰送入管子8中。按照图7，均匀流体的同样性可如此达到，即将气体混合物通过输送导管10输送，以代替通过类似风道的输送导管6的输送。按照图8，均匀流体的同样性可如此达到，即将气体混合物通过锥形输送导管11输送，以代替通过类似风道的输送导管6的输送。图9示出了成形体7的示意性布置。在管子12中设置有成形体13、14和15。它们通过夹持器16夹紧在管子12中。在成形体之间有间距盘17和18。成形体13、14和15可通过进给导管19用冷却水冷却。管12周围的环形是用于输送燃气例如氢的环形间隙20，而环形间隙21则布置成用于输送氧化剂例如空气或氧气。按照本专利技术的产品可在CMP(化学机械抛光)中用作抛光剂，或在低粘度硅橡胶中用作充填剂。此外，按照本专利技术的产品可用于制造玻璃。按照本专利技术的产品可在造纸中和在纸张的涂层中使用。例1在氢火焰中用SiCl4制造具有比表面积为100m2/本文档来自技高网...

【技术保护点】
用高温热解制造的产品，其特征为，初始粒子尺寸分布有一小于１．４的标准偏差６。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：安德烈斯谢尔德，安德烈斯古奇，阿克赛尔巴托尔德，马蒂亚斯罗赫尼亚，京特曼格，
申请(专利权)人：底古萨胡尔斯股份公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]