用于固体合成的方法与装置制造方法及图纸

用于固体合成的方法与装置，其中，将反应混合物全部或部分地通过具有连贯的通路的成形体送入反应室中。所得到的高温热解产品可用在化学机械抛光（ＣＭＰ）中，用在玻璃制造中和用在硅橡胶中。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

Method and apparatus for solid synthesis

A method and apparatus for solid synthesis in which a reaction mixture is wholly or partly fed into a reaction chamber by means of a molded body having a coherent passage. The resulting high-temperature pyrolysis products can be used in chemical mechanical polishing (CMP), used in glass manufacture and in silicone rubber.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一用于固体合成的方法与装置。在已知的固体合成例如在高温氧化物的合成中，析出物是在火焰工艺中在超过约1200k时转化的(Ullmanns技术化学百科全书，第4版，第21卷，464页及以下几页(1982))。在工艺气体冷却时，最初为气态的产物凝结或凝固。此时，最初形成极细的簇状物。簇状物的进一步长大通过簇状物的团聚过程被彼此控制。在相应地降低作为恒定的团聚的结果的簇状物计数浓度以后，最初的粒子长大就结束。在其大小为几个纳米范围内的初始粒子形成之后，跟着的是团聚物长大阶段。团聚物长大以已经存在的初始粒子的碰撞为基础。由于团聚物长大，形成不规则的粒子。这些产品粒子的非球面性程度由局部的热力学条件和由粒子间力的存在决定。热力学条件主要决定初始粒子碰撞后的结合规模。最重要的结合机理是“粘滞流”和“固体扩散”。这些过程的动力学一方面具有材料特征，另一方面与温度有关。因此，在主要受燃烧时的气体速度影响的火焰中，温度分布对粒子形态因而是对产品性能产生决定性的影响。已知的方法有这样的缺点，即气体速度不能任意调节。因此，气体速度既可用反应器的几何形状确定，也可用气体在烧嘴处的出口速度确定。基于安全的原因，在预混合火焰的情况下，气体在燃烧室中的出口速度不应当低于火焰的速度。甚至常常是这样，即基于安全的原因，燃烧器中的入口速度要选成大大地高于火焰的速度。另一方面，从物理学的原因出发，出口速度不应当超过一定的值，这是因为，不然的话，火焰要离开。由此，考虑到气体的出口速度，工作范围既向上受到限制，也向下受到限制。有这样的目的，即就气体在燃烧室中的出口速度而言，要扩大工作范围，以便有目的地影响温度场和粒子在火焰中的停留时间。此外还使之有可能提供均匀的反应条件，以便得到粒子性能例如初始粒子尺寸、团聚物尺寸、每个团聚物中的初始粒子数、比表面积等的尽可能狭的分布。本专利技术的对象为优先用高温热解(pyrogen)途径特别是火焰水解的固体合成的方法，其特征为，将反应混合物全部地或部分地通过一个或更多的成形体送入反应室中，该成形体沿流动方向有连贯的通路。反应混合物可优先由金属和/或类金属的挥发性化合物、含氢的化合物和氧化剂组成。特别是，它可由空气、氢和挥发性金属卤化物和/或类金属卤化物组成。作为挥发性金属化合物和/或类金属化合物，可以采用四氯化硅，三氯硅烷、甲基二氯硅烷、丙基三氯硅烷和/或六基二硅烷。通过成形体，反应混合物流可在反应室中达到均匀化，在反应室中，反应混合物经过平行设置在成形体中的通路送入。反应混合物的入口速度可小于或等于火焰速度。流体从成形体出来的出口速度可为3～15m/s。成形体可由陶瓷材料、含氧材料或金属材料做成。成形体可用耐热陶瓷例如堇青石做成。成形体可全部或部分地用有催化作用的材料做成。在本专利技术的另一实施形式中，成形体可用耐热和耐腐蚀的钢如InconelHC4或V4A做成。连贯的通路在成形体中的几何布置可按不同的构形实施。例如通路可由直径不同或相同的通孔组成。它们可以有正方形、三角形或矩形例如缝隙形横截面。它们可以布置成蜂窝形，其形状为例如六边形通路。不同的几何上的可能性示意地示在图5a至5e中。在反应室的前区可通过采用成形体而在极高的能量密度时有目的地调节高的温度。按照本专利技术的用高温热解制造的产品可以有一其标准偏差小于1.4的初始粒子尺寸分布。按照本专利技术的用高温热解制造的产品特别是金属和/或类金属的氧化物可以有一具有小于1.5的标准偏差的团聚物尺寸分布。按照本专利技术的用高温热解制造的产品可以有一在10和500m2/g之间范围内的比表面积，此时，粉末有一低的团聚度，以致每个团聚物的初始粒子数是小的。最好是每个团聚物的初始粒子数不大于15，在特殊情况下不大于5。按照本专利技术的用高温热解制造的产品可以有一小于150m2/g的粒子比表面积，此时，每个团聚物的初始粒子数就小于3。按照本专利技术的用高温热解制造的产品可以有一≤1000mPas的极低的增稠效果。但是，此外，它们也可以得到在2000至4000mPas的范围内的传统的增稠效果。增稠效果的确定可按照DIN 53214用一旋转式粘度计和Ludepal P6(聚酯树脂)进行。按照本专利技术制造的产品可以有一极高的≥ 的硅烷醇基密度。此外，按照本专利技术的产品还可以有一2至 的硅烷醇基密度。按照本专利技术的产品在团聚物尺寸分布≤100时可以优选有一50和70nm之间的d50值。按照本专利技术的用高温制造的产品可包括具有下列元素的氧化物的粒子Si，Ti，Al，Fe，Nb，Zr，Sn，Cr，Mn，Co，Ni，Cu，Ag，Nb，Bi，Ba，Ce，In和/或Mo。在一优选的实施形式中，氧化物可以是来自元素铝、钛、锆、锗、硅、铈的氧化物族中的氧化物，也可以是氧化物的混合物或混合氧化物，该混合氧化物是通过同时转化相应的可蒸发的原始化合物做出的。本专利技术的另一对象为一用于实施按照本专利技术的方法的装置，它由一混合室、一反应室和一用于将反应混合物送至燃烧器的输送导管以及一燃烧器组成，其特征为，在用于将反应混合物送至燃烧器的输送导管中，设置一个或更多的具有连贯的通路的成形体。在本专利技术的一个特殊的实施形式中，装置可以设置在一封闭的燃烧器上。流出速度对火焰的影响示意地示于附图说明图1a至1c中。能起反应的混合物以不同的气体速度被送至燃烧器1并用一点火机构2点燃。所形成的火焰图形3由材料运输过程与能量运输过程叠加而成。材料输送(由气体速度确定)与热量输送(用于提供活化能)之比确定了反应地点。形成一壳层反应区4，在其中产生放热燃烧反应。在高的流出速度时，此热的外壳层4在一较大的范围内延伸，因而形成强烈的温度不均匀分布和小的平均能量密度(见图1a)。在减小流出速度时，热量输送与材料输送之比就移动，活化能就局部散开地提前到达气体混合物的中心。由此，火焰缩短(见图1b)。如果流出速度小于火焰速度，则在燃烧器1中产生火焰的逆火(Flammrueckschlag)。这可以通过安装一成形体5来阻止。按照本专利技术，由于有成形体中的通路形构件，燃烧器管的自由横截面减小。因此，提高了气体速度，以致气体的流入速度大于火焰速度。由H2/空气组成的气体混合物的层流火焰速度约为5m/s。按照本专利技术的方法有这样的优点，即可以阻止火焰的往回爬(zurueckkriechen)。成形体不容易被原始混合物的硅化产品堵塞。当原材料中还含有痕量的水，以致产生四氯化硅的提前水解时，就产生这种硅化。硅化也是不能使用已知的火焰逆火阻止器的原因。当恰当地选择成形体5的形状和材料时，可以利用一附加的作用成形体5在短火焰时通过辐射如此在流出侧被加热，以致在穿过成形体5时反应就已经开始，并在整个横截面上形成反应区(图1C)。所得到的能量密度提高，垂直于流动方向的温度分布极其均匀。因此，在化学反应之后形成的簇状物经历一相同的温度-停留时间史，因而可以得到极其均匀的产品质量。通过高的能量密度，必然可以产生非常简单的具有小的比表面积(例如＜100m2/g)的粒子。不过，同样也可能通过减少初始加料产生大表面积的产品(＞250m2/g)，该产品同样有一极其狭的初始粒子尺寸分布和团聚物尺寸分布。按照本专利技术，在整个燃烧器结构中找到这样一种形状是有利的，即该形状保证成形本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于固体合成的方法，其特征为，将反应混合物全部地或部分地通过一个或更多的成形体送入反应室中，该成形体沿流动方向有连贯的通路。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：安德烈斯谢尔德，安德烈斯古奇，阿克赛尔巴托尔德，马蒂亚斯罗赫尼亚，京特曼格，
申请(专利权)人：底古萨胡尔斯股份公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]