本发明专利技术涉及一种用于测定润滑液氧化稳定性的方法，该方法包括如下步骤：将试验的润滑液样品引入反应池中；将催化量的催化剂引入反应池中；加热该池至润滑液的氧化温度并保持该温度；将含氧气体以恒定流量在反应过程中传送通过该池；将包含二氧化氮的气体以恒定流量传送通过该池规定的时间；在反应池施加并保持规定的真空；使得混合物反应规定的时间；测量氧化的润滑液的粘度。另外，本发明专利技术描述了一种用于测定润滑液的氧化稳定性的设备。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及。
技术介绍
存在几种为了证明试验的发动机润滑剂配方必须进行以获得通过结果而满足如下标准的ASTM发动机程序试验API(American Petroleum Institute) 和 ILSAC (International Lubricant Standardization and Approval Commi t tee)标准。这些试验非常昂 贵且费时。因此，为可能的情况下的润滑剂鉴定过程增加试验台以控 制新类型研制的费用上涨和复杂性是合乎需要的。存在努力开发这样有意义的试验(如下面所引用的那些的)实例。 但是，下列实例中没有一种已经在任何发动机油技术规范中采用。例如，Glenn A. Mazzamaro， Using Laboratory Tests to Predict Oxidation in Today ， s Engines ，， ， Lubricating Oil, Vol. 19， No. 6， 2004， p6-ll,记载了 一种包括预老化(pre-aging) 步骤的专门氧化试验。将氧气用于润滑剂的氧化试验。此外，Mazzamaro 综述了各种已知的工作台氧化试验，然后集中在1994年的出版物中作 为用于Sequence IIIE的筛选试验所参考的'VIT，(粘度增加试验)。 Sequence IIIE试验于1988年开发，已经被更为严格的Sequence IIIF (2001)所代替，以及后来被甚至更严格的Sequence IIIG (20(H)所代 替。然而，才艮据Sequence IIIG或IIIGA的老化在Mazzamaro文献中 未提及。此外，如上所述，将氧气用于氧化润滑液。如Mazzamaro所综述的典型的氧化试验在S. H. Roby， Development of a Bench Test to Predict Oxidative Viscosity Thickening in the Sequence IIIG Engine Test ，， ， SAE Technical Paper Series 2004-01-2985中被提及。将氧气用于润滑剂的氧化试验。Roby文献未提到使用氧化氮。此外，Roby试验与Sequence IIIG 发动机试验的相关性差。使用氧化氮气体来测定润滑剂组分的氧化稳定性由D e B a r r o s Bouchet (M. I. DeBarros Bouchet 等，Mechanism of the MoS2 formation by MoDTC in the presence of ZnDTP : effect of oxidative degradation， Wear, (2005) 1643—1650)和J. M. Martin (J. M. Martin et al.， Effect of oxidative degradation on the mechanism of friction reduction by MoDTC , Boundary and Mixed Lubrication: Science and Applications, D. Dowson et al. (Editors)Elsevier Science 2002)提及。然而，DeBarros Bouchet 和Martin的文献涉及MoDTC的氧化降解和才艮本的摩擦损失改变以及由 此的燃料经济性改善。当实验使用氧化氮作为吹去气体时，该工 作未涉及在较高或寒冷温度下的废油流变能力的预测，也未涉及 Sequence IIIG发动机试^r的预测。事实上，涉及完全不同的主题， 即燃料经济性而不是通过废机油流变能力预测的发动机油稳定性。实 际上这转化为相当于长换油期的长润滑期限。
技术实现思路
考虑到现有技术，本专利技术的 一个目标在于提供一种用于测定润滑 液氧化稳定性的简单且廉价方法。而且，本专利技术的一个目标在于提供 用于测定润滑液的氧化稳定性的方法从而预测Sequence IIIG发动机 试验的流变学结果。能容易地从介绍部分中得出或展开的这些以及其它未明确提及的 目标通过权利要求1中的用于测定润滑液的氧化稳定性的方法实现 了。本专利技术的方法的合适的变更描述于从属权利要求中。用于测定润滑液的氧化稳定性的方法提供了 Sequence IIIG发动 机试验的流变性结果预测的出乎意料的改进。本专利技术的方法提供了 一 种简单且便宜的方法来测定Sequence IIIG发动机试验的结果。同时，许多其它益处可通过本专利技术的方法实现。其中包括该方法可在相对短的时间内进行。测定润滑液的氧化稳定性的方法仅需要非常少量的润滑液。本专利技术的方法比Sequence IIIG发动机老化过程较为不复杂。因 此，该方法可以半自动化的方式进行而不需要高度熟练的技术人员。本专利技术提供了 ，包括如下 步骤将试验的润滑液样品引入反应池中；将催化量的催化剂引入反应池中；加热该池至润滑液的氧化温度并保持该温度；将含氧气体以恒定流量在反应过程中传送通过该池；将包含二氧化氮的气体以恒定流量传送通过该池持续规定的时间；将规定的真空施加并保持在反应池； 使得混合物反应规定的时间； 测量氧化的润滑液的粘度。用于测定润滑液氧化稳定性的反应池是本领域已知的。这些池可 由在试验条件下稳定的任何材料制得。有用的材料为例如玻璃、专用 塑料、金属、或不锈钢。另外，氧化池装有搅动或搅拌润滑液的装置。为了测定润滑液的氧化稳定性，将该池加热到润滑液要求的反应 温度。可选定氧化温度以实现要求的氧化强度。优选，氧化温度在140 。C到220。C范围之内，更优选150。C到200。C以及最优选160。C到180 。C。根据优选实施方案，能采用约17(TC的氧化温度。加热可在将样 品已经引入反应池后开始。根据本专利技术的优选实施方案，加热该池可在减压下进行。减压可 在加热前和/或加热期间施加。优选，减压为0. lMPa或更低，更优选0. 08MPa或更低。根据优选实施方案，减压在0. 05到0. 07MPa范围内， 更优选在0. 057到0. 064MPa范围内以及最优选0. 061到0. 063MPa。为了氧化该润滑液，能使用催化剂。例如催化剂可在将样品引入 反应池之前与润滑液混合。优选，催化剂包含金属，例如铜、铁。在 优选实施方案中，二茂铁是期望的催化剂，因为它是从发动机磨损可溶性液体和金属。优选，金属催化剂的量可在基于要氧化的样品总量的5到25ppm 范围内，更优选在10到20ppm范围内。本专利技术的方法包括将包含氧的气体以恒定流量在反应期间传送通 过该池的步骤。通常能使用每种包括有效量氧的气体。根据本专利技术的 优选实施方案，使用包含至少5%体积计，更优选至少10%体积计的氧 的气体。优选含氧气体包含15到30°/。体积计，更优选20到22%体积计 的氧。此外，含氧气体可包含另外的气体，如惰性气体，例如氮气(NJ 和惰性气体，例如氩、氖、氦。优选，可使用干燥的气体作为含氧气 体。将含氧气体以恒定流量传送到该池。恒定流量指的是氧化池中含 氧气体的量在反应过程中保持基本上恒定的值。然而，对本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于测定润滑液氧化稳定性的方法，包括如下步骤： 将试验的润滑液样品引入反应池中； 将催化量的催化剂引入反应池中； 加热该池至润滑液的氧化温度并保持该温度； 将含氧气体以恒定流量在反应过程中传送通过该池； 将 含二氧化氮的气体以恒定流量传送通过该池持续规定的时间； 对反应池施加并保持规定的真空； 使得混合物反应规定的时间； 测量氧化的润滑液的粘度。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】US 2006-10-11 11/545,4211、一种用于测定润滑液氧化稳定性的方法，包括如下步骤将试验的润滑液样品引入反应池中；将催化量的催化剂引入反应池中；加热该池至润滑液的氧化温度并保持该温度；将含氧气体以恒定流量在反应过程中传送通过该池；将含二氧化氮的气体以恒定流量传送通过该池持续规定的时间；对反应池施加并保持规定的真空；使得混合物反应规定的时间；测量氧化的润滑液的粘度。2、 根据权利要求1的方法，其中氧化温度在160。C到180。C范围之内。3、 根据权利要求1或2的方法，其中使得混合物反应的规定时间 在30到50小时范围内。4、 根据前述权利要求中至少一项的方法，其中在11到13小时内 二氧化氮流量在0. 15到0. 18毫升每小时范围内。5、 根据前述权利要求中至少一项的方法，其中含氧气体的流量在 反应期间在180到190毫升每分钟的范围内。6、 根据前述权利要求中至少一项的方法，其中该池的加热在减压 下进行。7、 根据前述权利要求中至少一项的方法，其中气体的传送在减压 下进行。8、 根据权刊要求5或6的方法，其中规定的真空的减压在0. 061 到0. 063MPa范围内。9、 根据前述权利要求中至少一项的方法，其中传送到反应池的二 氧化氮的总量在基于试验起始时润滑液总量的1到2%重量计的范围内。10、 根据前述权利要求中至少一项的方法，其中将二茂铁用作催化剂。11、 根据前述权利要求的至少一项的方法，其中将二茂铁以基于润滑液进料的10到20ppra加入反应混合物。12、 根据前述权利要求中至少一项的方法，其中润滑液的微旋转粘 度根据ASTM D 4684进行测量。13、 根据前述权利要求中任一项的方法，其中4(TC下的运动粘度增 加根据ASTM D 445测量。14、 根据前述权利要求的至少一项的方法，其中润滑液是机油润滑 剂或传动液或'液压、液。15、 一种进行权利要求1到14中任一项的方法的设备，包括 具有容纳润滑剂样品的集成加热元件的反应池；将该池加热到润滑剂氧化温度的装置； 混合润滑剂的装置；将含氧气体在恒定流量下以...
【专利技术属性】
技术研发人员：B金克，R罗马斯则夫斯基，
申请(专利权)人：赢创罗麦斯添加剂有限责任公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]
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