【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及邻苯基苯酚的制备工艺,具体为以环己酮为原料工业邻苯基苯酚的制备工艺。
技术介绍
关于以环己酮为原料制备邻苯基苯酚国内已有两篇专利。专利申请号为01108229.1提供的技术方案为环己酮在硫酸催化下进行缩合反应,然后经中和、分离、脱水、精馏得到2-环己亚烷基环己酮(I)和2-(1-环己烯基)环己酮(II)的双聚混合物,再在催化剂铜/氧化镁、钯-氧化镁-活性炭等催化剂存在下进行脱氢反应,床层温度为280-300℃,双聚体初始转化率为100%,邻苯基苯酚选择性为100%,100小时后双聚体转化率为94%,邻苯基苯酚选择性为88%。专利申请号为02138433.9报道了由环己酮制备邻苯基苯酚以强无机酸或强碱为催化剂使环己酮缩合得到2-环己亚烷基环己酮(I)和2-(1-环己烯基)环己酮(II)的双聚混合物,然后在滴流床反应器和载有Pt、Pd、Ni或Cu催化剂存在下脱氢生成邻苯基苯酚,脱氢反应温度为120-230℃,空速0.2-15/h,脱氢转化率为60%-90%,邻苯基苯酚选择性为80-95%。脱氢产物经精馏或碱溶、酸析的方法得到纯度≥99.5%的邻苯基苯 ...
【技术保护点】
邻苯基苯酚的制备工艺,其特征在于:以环己酮为原料,环己酮在固体酸催化剂存在下进行缩合反应,经调PH值后直接精馏得到99%以上的2-环已亚烷基环已酮(Ⅰ)和2-(1-环已烯基)环己酮(Ⅱ)的双聚混合物,回收的未反应的环已酮再循环进行缩合反应;双聚混合物以氢气为载气进入装有由贵金属主催化剂、碱金属和稀土元素的助催化剂及载体组成的催化剂的固定床反应器进行脱氢反应,脱氢产物经减压精馏和冷却切片得到邻苯基苯酚片状产物。
【技术特征摘要】
1.邻苯基苯酚的制备工艺,其特征在于以环己酮为原料,环己酮在固体酸催化剂存在下进行缩合反应,经调PH值后直接精馏得到99%以上的2-环己亚烷基环己酮(I)和2-(1-环己烯基)环己酮(II)的双聚混合物,回收的未反应的环己酮再循环进行缩合反应;双聚混合物以氢气为载气进入装有由贵金属主催化剂、碱金属和稀土元素的助催化剂及载体组成的催化剂的固定床反应器进行脱氢反应,脱氢产物经减压精馏和冷却切片得到邻苯基苯酚片状产物。2.根据权利要求1所述的邻苯基苯酚的制备工艺,其特征在于环己酮缩合反应所使用的催化剂为固体酸,主要为固体超强酸、杂多酸或强酸离子交换树脂,也可以是氧化铝凝胶;催化剂用量为环己酮质量的0.5%-25%,适宜用量为1%-10%。3.根据权利要求1所述的邻苯基苯酚的制备工艺,其特征在于缩合反应的产物不必经中和和水洗处理,经调节PH值后就可直接进行常压和减压精馏处理,回收未反应的环己酮再循环进行缩合反应,并得到99%以上的2-环己亚烷基环己酮(I)和2-(1-环己烯基)环己酮(II)的双聚混合物用于脱氢反应,缩合反应收率达95%以上。4.根据权利要求1所述的邻苯基苯酚的制备工艺,其特征在于脱氢反应所使用的催化剂载体有SiO2、γ-Al2...
【专利技术属性】
技术研发人员:张银华,曾崇余,游本刚,钱菊铃,
申请(专利权)人:盐城市华业医药化工有限公司,
类型:发明
国别省市:32
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