一种引入微循环分布结构的四氯化硅氢化反应器制造技术

本发明专利技术引入微循环分布结构的四氯化硅氢化反应器；包括下锥段、反应段、变径段、气固分离段和封头；在反应段内设置换热管束，换热管束为：在中心换热管的周围均匀分布直径相同的换热管，中心换热管的直径大于周围分布的换热管；换热管为双层金属导管；导热油在换热管夹套内流动，中空导管与流化床内部床层颗粒直接接触。本发明专利技术引入微循环分布结构，中空的导管与流化床内部床层颗粒直接接触，中空导管的直径远小于流化床反应器的直径，气体在中空导管中流速较大，带动固体颗粒运动加快，形成一个内部循环，每根换热管的附近区域形成“微型”循环流态化，有利于气固反应中气泡的破碎，同时减少了气体返混现象，提高了四氯化硅的单程转化率至３２％左右。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是一种引入微循环分布结构的四氯化硅氢化反应器，此反应器是一种流化 床反应器，主要应用于四氯化硅、硅粉和氢气在一定催化剂作用下生成三氯氢硅的反应。
技术介绍
多晶硅是制造集成电路衬底、太阳能电池等产品的主要原料，被广泛用于半导体 工业中。目前，我国企业的多晶硅主流生产工艺为改良西门子法，其典型流程如下用氯气 和氢气合成氯化氢，氯化氢和工业硅粉在一定的温度下合成三氯氢硅，同时生成四氯化硅 等副产物，然后对生成的氯硅烷进行精馏提纯，提纯后的液相三氯氢硅在经过加热汽化后 与氢气以一定比例混合进入氢还原炉内进行化学沉积反应生成高纯度多晶硅，同时生成四 氯化硅、二氯二氢硅等副产物。在合成段和还原段改良西门子法都生成了副产物四氯化硅， 经核算生成1千克的多晶硅产品大约生成10千克的四氯化硅，造成了四氯化硅大量过剩， 如何合理处理过剩四氯化硅成为多晶硅行业的关键问题。改良西门子法中利用四氯化硅 进行氢化反应生成三氯氢硅，其中氢化分为热氢化和冷氢化，热氢化技术由于转化率低、能 耗高等局限逐渐被淘汰，冷氢化技术由于降低了能耗、提高了转化率逐渐成为国内多晶硅 氢化反应的最佳生产工艺。冷氢化工艺是四氯化硅汽化后和氢气以一定比例混合通入氢 化炉，在温度约500°C、压力约2mPa的条件下与工业硅粉进行反应，生成三氯氢硅等产物。 氢化产生的产物经过精馏提纯得到的三氯氢硅返回进入还原炉，从而实现多晶硅的生产循 环。目前国内多晶硅技术有关氢化工艺多采用固定床反应装置。固定床反应器具有 结构简单，返混小，催化剂的损失量较小的优势，但是存在明显的缺点，如传热效果比较差， 催化剂更换再生不方便，生产要求大时所需空间比较大，不能进行连续化生产，综合能耗高 等。流化床反应器可以很好解决这些问题，实现四氯化硅氢化过程连续化生产，近年来国内 主要多晶硅企业已对流化床反应器应用于四氯化硅氢化进行初步研究，但是尚未实现工业 化生产。国内专利CN 201605166报道了应用于四氯化硅氢化的沸腾床反应器，其中沸腾床 反应器是流化床反应器的一种，但沸腾床结构氢化反应器存在一定的问题，如采用低速流 态化气泡数量和返混程度大，单程转化率受到限制。
技术实现思路
本专利技术是一种引入微循环分布结构的四氯化硅氢化反应器，主要通过优化氢化反 应器的结构以提高四氯化硅的单程转化率。本专利技术的技术方案如下一种引入微循环分布结构的四氯化硅氢化反应器，包括下锥段、反应段、变径段、 气固分离段和封头组成；在反应段内设置有换热管束，换热管束为在中心换热管的周围 均勻分布直径相同的换热管，中心换热管的直径大于周围分布的换热管；换热管为双层金 属导管；导热油在换热管夹套19内流动，中空导管18与流化床内部床层颗粒直接接触。3所述的中空导管的直径为换热管直径的30% -40%。所述的中心换热管的直径是其他换热管的两倍。中心换热管设置在反应器的中 间，其他换热管围绕中心换热管均勻设置。反应器对原料气采用分别进气，氢气通过下锥段的预分布器和气体分布板进行分 布进入流化床，四氯化硅通过反应段的分布器和气体分布板进行分布进入流化床。具体详细说明如下此流化床反应器主要由下锥段、反应段、变径段、气固分离段、封头组成，其中下锥 段主要包括原料气进口、气体预分布器、含侧缝式锥帽的气体分布板等部分，反应段主要包 括气体预分布器、含侧缝式锥帽的气体分布板、水平挡板、换热管束、换热管支架、硅粉进口 等部分，气固分离段主要由过滤管束组成，封头为椭圆型封头，上接反应尾气出口。本专利技术 引入微循环分布结构，此结构由换热管束组成，分布在硅粉和催化剂颗粒形成的床层中，单 根换热管为双层金属导管，导热油在换热管的夹套内流动，而中空的导管与流化床内部床 层颗粒直接接触，中空导管的直径远小于流化床反应器的直径，气体在中空导管中流速较 大，带动固体颗粒运动加快，形成一个内部循环，每根换热管的附近区域形成“微型”循环流 态化，有利于气固反应中气泡的破碎，同时减少了气体返混现象，提高了四氯化硅的单程转 化率。此外此氢化反应器对原料气(氢气和汽化的四氯化硅)采用分别进气，氢气通过下 锥段的预分布器和气体分布板进行分布进入流化床，四氯化硅通过反应段的分布器和气体 分布板进行分布进入流化床，此种改进有利于提高流化床反应器中氢气和四氯化硅的相对 浓度，从而提高四氯化硅的单程转化率。本专利技术引入微循环分布结构，同时优化了流化床反应器的内部结构，实现了快速 流态化，增加了气固接触面积，提高四氯化硅的单程转化率至32%左右。附图说明图1是四氯化硅氢化反应器的结构示意图；图2是换热管的剖面图；图3是换热管束的俯视分布图；其中1为硅粉进料口，2为氢气进料口，3为四氯化硅进料口，4为气体分布板，5 为反应后气体出口，6为换热管束，7为过滤管束，8为椭圆封头，9为水平挡板，10为导热油 进口，11为导热油出口，12为侧缝式锥帽，13为气体预分布器，14为下锥段，15为筒形壳体， 16为变径段，17为硅粉和催化剂颗粒形成的床层，18为换热管的中空导管，19为换热管夹套。具体实施例方式下面通过附图进一步说明本专利技术，附图是为说明本专利技术而绘制的，不对本专利技术的 具体应用形式构成限制。本专利技术是一种引入微循环分布结构的四氯化硅氢化反应器，如图1所示包括硅 粉进料口 1，氢气进料口 2，四氯化硅进料口 3，气体分布板4，反应后气体出口 5，换热管束 6，过滤管束7，椭圆封头8，水平挡板9，导热油进口 10，导热油出口 11，侧缝式锥帽12，气体 预分布器13，下锥段14，筒形壳体15，变径段16，催化剂颗粒和冶金级硅粉混合形成的床层417，换热管的中空导管18和换热管夹套19。冶金级硅粉与颗粒状催化剂充分活化混合之 后，通过硅粉进料口 1进入此氢化反应器，氢气通过进料口 2进入此氢化反应器，四氯化硅 经过汽化之后通过进料口 3进入此氢化反应器。氢气和汽化后的四氯化硅均通过气体预分 布器13和气体分布板4进行分布氢气的预分布器安装在下锥段14，由6-9层金属板组成， 结构采用同心圆锥型，分布板安装在下锥段顶部，开孔率为0. 4% -1 %，采用侧缝式锥帽结 构；汽化后的四氯化硅气体预分布器安装在反应段，由3-5层金属板组成，结构采用同心圆 锥型，气体分布板安装在反应段，开孔率为0. 4% -1 %，采用侧缝式锥帽结构。气体分布板 上的侧缝式锥帽结构既保证通气顺畅又保证固体物料不泄漏，有利于生产的开停车。此流化床反应器的创新之处是引入了引入微循环分布结构，此结构由换热管束6 组成，热导热油在生产开始时由10进入换热管束6，加热原料至500°C左右，以保证四氯化 硅氢化反应的顺利进行。由于此氢化反应是放热反应，生产开始后需要考虑产生的热量，同 时考虑氢化反应器损失的热量，经过综合计算后由控制热导热油的流量进行控制氢化反应 器内的温度维持在500°C左右。换热管束6分布在催化剂颗粒和冶金级硅粉混合形成的床 层17中，单根换热管是双层金属导管，导热油在换热管内夹套19内流动，中空导管18与流 化床内的床层颗粒直接接触，如图2所示。由于中空导管18中气速比较快，床层颗粒在换 热管中空导管18中流动速度比管外的颗粒流速大，从而形成了内部循环，每根换热管附近 区域都有此本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种引入微循环分布结构的四氯化硅氢化反应器，包括下锥段、反应段、变径段、气固分离段和封头组成；其特征是在反应段内设置有换热管束，换热管束为：在中心换热管的周围均匀分布直径相同的换热管，中心换热管的直径大于周围分布的换热管；换热管为双层金属导管；导热油在换热管夹套（１９）内流动，中空导管（１８）与流化床内部床层颗粒直接接触。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄国强，毛俊楠，王红星，华超，苏国良，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]