一种构树素的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种操作简便、污染小、能耗少的构树素的制备方法。工艺步骤为：取构树枝条，粉碎，加入乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加到大孔吸附树脂柱上吸附，６０－８０％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，通过活性炭柱，乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂，加入正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明专利技术制备构树素，产品纯度高，易于实现产业化放大。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，尤其是一种从植物中提取构树素的制备方法。
技术介绍
构树素(Broussin)，分子式=C16H16O3,分子量256.301，CAS 登录号:76045-50_6。 主要存在于桑科植物构树Broussonetia papyifera(L. ) Vent.中，原料来源丰富。其分子式如下ο现代研究表明，构树素具有很强的抗真菌活性，同时其也作为合成其它活性衍生 物的原料。桑科植物构树Broussonetia papyifera(L. ) Vent.的枝条被作为中药楮茎使用， 具有祛风、明目、利尿等功效。现有技术中，尚没有适用于高纯度构树素工业化大生产的制备工艺报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的构树素的 制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用下列技术方案取构树枝条，粉碎，加入其质量6-10倍量体积的50-70%乙醇，投入微波萃取装置 中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次5-15分钟，合并萃取液，滤过，减压 回收乙醇并浓缩，加到大孔吸附树脂柱上吸附，60-80%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗 脱液，减压回收乙醇并浓缩，通过活性炭柱，20-30%乙醇洗脱，收集3-8倍柱体积洗脱液， 减压回收溶剂，加入正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。微波萃取用乙醇的浓度优选为60%，用量为原料质量的8倍量体积。微波萃取条件优选为功率400W，萃取2次，每次10分钟。大孔吸附树脂选自HPD-700型、H-50型、⑶-180型大孔吸附树脂中的一种。大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度优选为70%。大孔吸附树脂洗脱液的收集量优选为5倍量柱体积。活性炭洗脱用乙醇的浓度优选为25%。活性炭洗脱液的收集量优选为5倍量柱体积。制备所得构树素可采用下列方法检测试验例1 HPLC法测定构树素纯度色谱条件色谱柱十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相乙腈-水溶液05 55)；流 速1. OmL/min ；检测波长:280nm ；柱温:30°C。测定方法精密称取构树素ang，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定 容至刻度，吸取10 μ L，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。采用本专利技术制备构树素，利于大生产操作，能耗小，污染小。下面将结合具体实施方式对本专利技术作进一步阐述，但本专利技术要求保护的范围并不 局限于下列实施方式。具体实施例方式实施例1取构树枝条lOKg，粉碎，加入60L的50%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃 取，萃取功率300W，萃取1次，5分钟，收集萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加到HPD-700 型大孔吸附树脂柱上吸附，60%乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓 缩，通过活性炭柱，20%乙醇洗脱，收集3倍柱体积洗脱液，减压回收溶剂，加入正己烷结 晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色结晶构树素10. SgJSHPLC检测，纯度为96. 2%, UV, IR、 MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。实施例2取构树枝条10Kg，粉碎，加入100L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃 取，萃取功率600W，萃取3次，每次15分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加到 H-50型大孔吸附树脂柱上吸附，80%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并 浓缩，通过活性炭柱，30 %乙醇洗脱，收集8倍柱体积洗脱液，减压回收溶剂，加入正己烷结 晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色结晶构树素15. 4g，经HPLC检测，纯度为93. 8%, UV, IR、 MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。实施例3取构树枝条10Kg，粉碎，加入80L的60%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃 取，萃取功率400W，萃取2次，每次10分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加到 CD-180型大孔吸附树脂柱上吸附，70%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇 并浓缩，通过活性炭柱，25%乙醇洗脱，收集5倍柱体积洗脱液，减压回收溶剂，加入正己烷 结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色结晶构树素12. 6g，经HPLC检测，纯度为98.2%，UV、 IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。权利要求1.，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取构树枝条，粉 碎，加入其质量6-10倍量体积的50-70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功 率300-600W，萃取1-3次，每次5-15分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加到大 孔吸附树脂柱上吸附，60-80%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓 缩，通过活性炭柱，20-30 %乙醇洗脱，收集3-8倍柱体积洗脱液，减压回收溶剂，加入正己 烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。2.根据权利要求1所述，其特征在于所述微波萃取用乙醇的浓 度为60%，用量为原料质量的8倍量体积。3.根据权利要求1所述，其特征在于所述微波萃取功率400W， 萃取2次，每次10分钟。4.根据权利要求1所述，其特征在于所述大孔吸附树脂选自 HPD-700型、H-50型、CD-180型大孔吸附树脂中的一种。5.根据权利要求1所述，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用 乙醇的浓度为70%。6.根据权利要求1所述，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱液 的收集量为5倍量柱体积。7.根据权利要求1所述，其特征在于所述活性炭洗脱用乙醇的 浓度为25%。8.根据权利要求1所述，其特征在于所述活性炭洗脱液的收集 量为5倍量柱体积。全文摘要本专利技术涉及一种操作简便、污染小、能耗少的构树素的制备方法。工艺步骤为取构树枝条，粉碎，加入乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加到大孔吸附树脂柱上吸附，60-80％乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，通过活性炭柱，乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂，加入正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本专利技术制备构树素，产品纯度高，易于实现产业化放大。文档编号C07D311/60GK102060828SQ20101055417公开日2011年5月18日 申请日期2010年11月23日 优先权日2010年11月23日专利技术者张发成, 王峰, 王琳 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种构树素的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取构树枝条，粉碎，加入其质量６－１０倍量体积的５０－７０％乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率３００－６００Ｗ，萃取１－３次，每次５－１５分钟，合并萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加到大孔吸附树脂柱上吸附，６０－８０％乙醇洗脱，收集３－８倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，通过活性炭柱，２０－３０％乙醇洗脱，收集３－８倍柱体积洗脱液，减压回收溶剂，加入正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王峰，王琳，张发成，
申请(专利权)人：苏州派腾生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]