一种根皮素的提纯工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种根皮素的提纯工艺，工艺是以成熟的苹果叶和海棠为原料，乙醇提取２－３次，提取液浓缩后水饱和正丁醇萃取３－５次，再经大孔树脂富集纯化，４０－７０％乙醇洗脱，浓缩保温生物酶解１５－２４小时，浓缩沉淀，沉淀物９０－９９％乙醇回流结晶，干燥得产品。本发明专利技术原料易得，设备要求简单，方法易操作，无毒害试剂使用，所得产品品质高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种根皮素的提纯工艺，特别是涉及一种大孔树脂分离和生物酶解提 纯根皮素的工艺。
技术介绍
根皮素化学名3_ (4-羟基苯基)-1-(2、4、6_三羟基苯基)丙酮，是黄酮类物 质，溶于甲醇、乙醇和丙酮，几乎不溶于水。根皮素是国外新近研究开发出来的一种新型天然皮肤美白剂，继熊果苷又一天然 美容产品，主要分布于苹果、梨等多汁水果的果皮及根皮枝叶中。其保湿作用非常强，能吸 收本身重量4 5倍的水。能促进配方中其它功能因子的吸收利用，使其发挥出更好的功 效。抗氧化功能很强，能清除皮肤内的自由基。能阻止糖类成分进入表皮细胞，从而抑制 皮腺的过度分泌，治疗分泌旺盛型粉刺；能抑制黑素细胞活性，对各种皮肤色斑有淡化作用 等。其市场前景广阔。根皮素自然存在形态多是以糖苷形式存在即根皮苷，根皮苷可溶于水。目前，现有提取根皮素的工艺，有酸水解、酶解和直接提取。如专利“一种酶解法 生产根皮素的方法”，该专利公开的方法是将根皮苷质量含量为10-80%的根皮苷原料溶于 去离子水中，加入活化的sino-日水解酶，酶解反应，固液分离，固体经干燥，得根皮素。该 法只是适合纯化根皮素。还有文献“苹果皮中根皮素的提取工艺研究”，文献采用的方法是 以苹果皮为试材，乙醇溶液为提取剂，浓缩后酸水解，再萃取干燥。该法采用酸水解，污染严 重。还有专利“根皮素粉剂的提纯方法”，该专利公开的方法是将荔枝壳与乙醇溶液混合提 纯后得到粗提液，经浓缩处理后进行离子交换树脂分离，最后通过大孔树脂分离，得到根皮 素粉剂。根皮素多是糖苷形式存在，为此该工艺产品收率低。
技术实现思路
本专利技术要解决技术问题是提供一种根皮素的提纯工艺，本工艺简单易操作，产品 收率高、而且原料易得。本专利技术的目的是通过以下技术解决方案来实现的一种根皮素的提纯工艺，其特征在于包含以下步骤1)取原料粉碎，加入8-15倍50-70%乙醇回流提取2_3次，回收乙醇，得浓缩液；2)上述浓缩液加入水饱和正丁醇溶液萃取3-5次，收集有机相浓缩，浓缩液加水 分散上大孔树脂柱，水洗无糖色，5-6倍柱体积40-70%乙醇洗脱有效性成分，洗脱液回收 乙醇，趁热过滤，得滤液；3)滤液加入生物酶保温酶解，浓缩酶解液放置沉淀，滤出固体物；4)固体物用乙醇回流溶解结晶2-3次，结晶物干燥即得产品。所述步骤1)中原料为干燥的成熟苹果叶或海棠叶。所述步骤2)中大孔树脂型号可选D101、AB-8、SPD-100和HZ816中的一种。所述步骤3)中酶解条件生物酶为以β-葡聚糖酶主复合酶，酶解温度40_55°C， 柠檬酸调节Ph4. 5-5. 5，加入量为液体的1-5%。，酶解时间15-24小时。所述步骤4)中乙醇溶液浓度为90-99 %。本专利技术采用苹果叶和海棠叶为原料，这两种原料根皮素含量较高，而且还是果树 废弃物，可以变废为宝，乙醇提取后再正丁醇萃取就除去了糖类和大分子物质，大孔树脂吸 附进步除杂，再生物酶解，根皮苷除去糖苷后成根皮素，在酶解液中自然沉淀，分离效果显 著，工艺操作也简单，并且无有毒试剂使用，产品品质高，可以直接用于化妆品和保健品。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限 于下列实施方式具体实施例方式实施例1 苹果叶去杂干燥粉碎，取Ikg投入烧瓶中，加入10L70%乙醇回流提取3次，提取 液减压回收乙醇，得浓缩液200ml，转入分液漏斗，加入300ml水饱和正丁醇溶液震荡摇勻 萃取4次，收集有正丁醇部位浓缩，浓缩液过滤，加水分散，上DlOl大孔树脂柱(树脂量 700ml)，吸附结束后，水洗无糖色，4L50%乙醇洗脱有效性成分，洗脱液减压回收乙醇，趁热 过滤，滤液中柠檬酸调节Ph4. 5-5. 5，加入以β -葡聚糖酶主复合酶2g，保温40-55°C，酶解 时间24小时，浓缩酶解液放置沉淀，离心得固体物，固体物用90%乙醇回流溶解结晶，再用 99 %乙醇回流溶解结晶，干燥得根皮素产品，含量96. 5 %。实施例2 海棠叶去杂干燥粉碎，取Ikg投入烧瓶中，加入15L50%乙醇回流提取2次，提取 液减压回收乙醇，得浓缩液220ml，转入分液漏斗，加入500ml水饱和正丁醇溶液震荡摇勻 萃取3次，收集有正丁醇部位浓缩，浓缩液过滤，加水分散，上AB-8大孔树脂柱(树脂量 700ml)，吸附结束后，水洗无糖色，4. 2L40%乙醇洗脱有效性成分，洗脱液减压回收乙醇，趁 热过滤，滤液中柠檬酸调节Ph4. 5-5. 5，加入以β -葡聚糖酶主复合酶3g，保温40-55°C，酶 解时间20小时，浓缩酶解液放置沉淀，离心得固体物，固体物用95%乙醇回流溶解结晶，结 晶物再用95 %乙醇回流溶解结晶，干燥得根皮素产品，含量98. 2 %。实施例3 苹果叶去杂粉碎，取Ikg投入烧瓶中，加入10L60%乙醇回流提取3次，提取液减 压回收乙醇，得浓缩液190ml，转入分液漏斗，加入300ml水饱和正丁醇溶液震荡摇勻萃 取4次，收集有正丁醇部位浓缩，浓缩液过滤，加水分散，上SPD-100大孔树脂柱(树脂量 700ml)，吸附结束后，水洗无糖色，3. 5L70%乙醇洗脱有效性成分，洗脱液减压回收乙醇，趁 热过滤，滤液中柠檬酸调节Ph4. 5-5. 5，加入以β -葡聚糖酶主复合酶5g，保温40-55°C，酶 解时间20小时，浓缩酶解液放置沉淀，离心得固体物，固体物用99%乙醇回流溶解结晶，再 用90 %乙醇回流溶解结晶，干燥得根皮素产品，含量97 %。实施例4 海棠叶去杂粉碎，取IOkg投入小型提取罐中，加入10L60%乙醇回流提取3次，提 取液减压回收乙醇，得浓缩液2L，转入分离器中，加入3L水饱和正丁醇溶液搅拌萃取4次，4收集有正丁醇部位浓缩，浓缩液过滤，加水分散，上SPD-100大孔树脂柱(树脂量7kg)，吸附 结束后，水洗无糖色，42L50 %乙醇洗脱有效性成分，洗脱液减压回收乙醇，趁热过滤，滤液 中柠檬酸调节Ph4. 5-5，加入以0 -葡聚糖酶主复合酶30g，保温45-50°C，酶解时间20小 时，浓缩酶解液放置沉淀，离心得固体物，固体物用90%乙醇回流溶解结晶，再用90%乙醇 回流溶解结晶，干燥根皮素产品，含量98. 1%。实施例5 苹果叶去杂粉碎，取10kg投入小型提取罐中，加入10L50%乙醇回流提取3次，提 取液减压回收乙醇，得浓缩液2. 5L，转入分离器中，加入5L水饱和正丁醇溶液搅拌萃取3 次，收集有正丁醇部位浓缩，浓缩液过滤，加水分散，上AB-8大孔树脂柱(树脂量7kg)，吸附 结束后，水洗无糖色，42L55 %乙醇洗脱有效性成分，洗脱液减压回收乙醇，趁热过滤，滤液 中柠檬酸调节Ph4. 5-5，加入以0 -葡聚糖酶主复合酶30g，保温45-50°C，酶解时间20小 时，浓缩酶解液放置沉淀，离心得固体物，固体物用95%乙醇回流溶解结晶，再用95%乙醇 回流溶解结晶，干燥根皮素产品，含量98. 5 %。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种根皮素的提纯工艺，其特征在于包含以下步骤：　　１）取原料粉碎，加入８－１５倍５０－７０％乙醇回流提取２－３次，回收乙醇，得浓缩液；　　２）上述浓缩液加入水饱和正丁醇溶液萃取３－５次，收集有机相浓缩，浓缩液加水分散上大孔树脂柱，水洗无糖色，５－６倍柱体积４０－７０％乙醇洗脱有效性成分，洗脱液回收乙醇，趁热过滤，得滤液；　　３）滤液加入生物酶保温酶解，浓缩酶解液放置沉淀，滤出固体物；　　４）固体物用乙醇回流溶解结晶２－３次，结晶物干燥即得产品。

【技术特征摘要】
一种根皮素的提纯工艺，其特征在于包含以下步骤1)取原料粉碎，加入8 15倍50 70％乙醇回流提取2 3次，回收乙醇，得浓缩液；2)上述浓缩液加入水饱和正丁醇溶液萃取3 5次，收集有机相浓缩，浓缩液加水分散上大孔树脂柱，水洗无糖色，5 6倍柱体积40 70％乙醇洗脱有效性成分，洗脱液回收乙醇，趁热过滤，得滤液；3)滤液加入生物酶保温酶解，浓缩酶解液放置沉淀，滤出固体物；4)固体物用乙醇回流溶解结晶2 3次，结晶物干燥即得产品。2.如权利要求1所述根皮素的提纯工艺，其特征在于所述步骤1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，郭琴，杨成东，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：84[]