一种光谱纯四氯化铂的制备方法技术

技术编号:4978683 阅读:242 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及无机化合物制备方法领域,特别涉及一种光谱纯四氯化铂的制备方法,包括采用金属铂与盐酸和硝酸混合液反应,经过除二氧化氮,加热浓缩,再加入盐酸和双氧水,继续浓缩,在氯气的作用下,逐步升温制得光谱纯四氯化铂。本发明专利技术工艺技术先进,生产效率高,制得的四氯化铂纯度高,杂质含量低,提高了市场竞争力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机化合物制备方法领域,特别涉及一种光谱纯四氯化钼的制备方法。
技术介绍
光谱纯四氯化钼作为分析试剂、催化剂得到广泛的应用。目前,四氯化钼的制备方 法,以金属钼为原料,与盐酸和硝酸的混合液加热反应,待反应完成后,过滤,蒸发滤液至结 晶析出为止,其结晶放入玻璃管的瓷舟中,加热,通氯气,制得四氯化钼,这种方法制得的四 氯化钼纯度低,杂质含量高,工艺步骤复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,提供一种光谱纯四氯化钼的制备方法。本专利技术为实现上述目的,采用以下技术方案(1)、金属钼与盐酸和硝酸的混合液反应将金属钼放入玻璃烧杯中,加入盐酸和硝酸的混合液,混合液中盐酸与硝酸的体 积份数比为3 1,加热至180 190°C,待金属钼完全反应后,得溶液A ;O)、除二氧化氮向溶液A加入盐酸,加热160 180°C,直至溶液A中无颜色气体产生为止,停止加 入盐酸,停止加热,得溶液B;(3)、氯钼酸的合成将溶液B过滤后,80 100°C加热浓缩,再加盐酸和双氧水,其中盐酸与双氧水的 体积份数比为2 1,继续浓缩成小体积颗粒,即得氯钼酸;(4)、制得光谱纯四氯化钼将氯钼酸放入石英管的石英舟中,移入管式炉中,加热100 120°C,至水分完全 挥发,向石英管通入氯气,150 170°C恒温1 1. 5小时,200 220°C恒温1. 5 2小时, 270 275°C恒温2 2. 5小时,停止加热,停止通氯气,冷却至室温,通入氩气赶出氯气,制 得光谱纯四氯化钼。本专利技术所具有的有益效果本专利技术工艺技术先进,生产效率高,制得的四氯化钼纯度高,杂质含量低,提高了 市场竞争力。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1 一种光谱纯四氯化钼的制备方法,其步骤为(1)、金属钼与盐酸和硝酸的混合液反应将IOg金属钼放入玻璃烧杯中,加入300ml盐酸和IOOml硝酸的混合液,加热至 180°C,待金属钼完全反应后,得溶液A ;O)、除二氧化氮向溶液A加入600ml盐酸,加热160°C,即溶液A中无颜色气体产生为止,停止加 热,得溶液B;(3)、氯钼酸的合成将溶液B过滤后,85°C加热浓缩,再加入IOml盐酸和5ml双氧水,继续浓缩成小体 积颗粒,即得氯钼酸;(4)、制得光谱纯四氯化钼将氯钼酸放入石英管的石英舟中,移入管式炉中,加热100°C,至水分完全挥发,向 石英管通入氯气,160°C恒温1小时,200V恒温2小时,270V恒温2. 5小时,停止加热,停止 通氯气,冷却至室温,通入氩气赶出氯气,制得光谱纯四氯化钼。实施例2 —种光谱纯四氯化钼的制备方法,其步骤为(1)、金属钼与盐酸和硝酸的混合液反应将12g金属钼放入玻璃烧杯中,加入300ml盐酸和IOOml硝酸的混合液,加热至 185°C,待金属钼完全反应后,得溶液A ;O)、除二氧化氮向溶液A加入500ml盐酸,加热175°C,即溶液A中无颜色气体产生为止,停止加 热,得溶液B;(3)、氯钼酸的合成将溶液B过滤后,100°C加热浓缩,再加入8ml盐酸和細1双氧水,继续浓缩成小体 积颗粒,即得氯钼酸;(4)、制得光谱纯四氯化钼将氯钼酸放入石英管的石英舟中,移入管式炉中,加热120°C,至水分完全挥发,向 石英管通入氯气,170°C恒温1. 5小时,220°C恒温1. 5小时,275°C恒温2小时,停止加热,停 止通氯气,冷却至室温,通入氩气赶出氯气,制得光谱纯四氯化钼。以上所述,仅是本专利技术的较佳实施例而已,并非对本专利技术的技术方案作任何形式 上的限制。凡是依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修 饰,均仍属于本专利技术的技术方案的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纯度高的光谱纯四氯化铂的制备方法,其特征在于包括:(1)、金属铂与盐酸和硝酸的混合液反应:将金属铂放入玻璃烧杯中,加入盐酸和硝酸的混合液,混合液中盐酸与硝酸的体积份数比为3∶1,加热至180~190℃,待金属铂完全反应后,得溶液A;(2)、除二氧化氮:向溶液A加入盐酸,加热160~180℃,直至溶液A中无颜色气体产生为止,停止加入盐酸,停止加热,得溶液B;(3)、氯铂酸的合成:将溶液B过滤后,80~100℃加热浓缩,再加盐酸和双氧水,其中盐酸与双氧水的体积份数比为2∶1,继续浓缩成小体积颗粒,即得氯铂酸;(4)、制得光谱纯四氯化铂:将氯铂酸放入石英管的石英舟中,移入管式炉中,加热100~120℃,至水分完全挥发,向石英管通入氯气,150~170℃恒温1~1.5小时,200~220℃恒温1.5~2小时,270~275℃恒温2~2.5小时,停止加热,停止通氯气,冷却至室温,通入氩气赶出氯气,制得光谱纯四氯化铂。

【技术特征摘要】
1. 一种纯度高的光谱纯四氯化钼的制备方法,其特征在于包括 (1)、金属钼与盐酸和硝酸的混合液反应将金属钼放入玻璃烧杯中,加入盐酸和硝酸的混合液,混合液中盐酸与硝酸的体积份 数比为3 1,加热至180 190°C,待金属钼完全反应后,得溶液A ; O)、除二氧化氮向溶液A加入盐酸,加热160 180°C,直至溶液A中无颜色气体产生为止,停止加入盐 酸,停止加热,得溶液B ; (3)、氯钼酸的合成将溶液B过滤后,80 100°...

【专利技术属性】
技术研发人员:胡建华
申请(专利权)人:天津市化学试剂研究所
类型:发明
国别省市:12[中国|天津]

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