【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无机化合物制备方法领域,特别涉及一种光谱纯四氯化钼的制备方法。
技术介绍
光谱纯四氯化钼作为分析试剂、催化剂得到广泛的应用。目前,四氯化钼的制备方 法,以金属钼为原料,与盐酸和硝酸的混合液加热反应,待反应完成后,过滤,蒸发滤液至结 晶析出为止,其结晶放入玻璃管的瓷舟中,加热,通氯气,制得四氯化钼,这种方法制得的四 氯化钼纯度低,杂质含量高,工艺步骤复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,提供一种光谱纯四氯化钼的制备方法。本专利技术为实现上述目的,采用以下技术方案(1)、金属钼与盐酸和硝酸的混合液反应将金属钼放入玻璃烧杯中,加入盐酸和硝酸的混合液,混合液中盐酸与硝酸的体 积份数比为3 1,加热至180 190°C,待金属钼完全反应后,得溶液A ;O)、除二氧化氮向溶液A加入盐酸,加热160 180°C,直至溶液A中无颜色气体产生为止,停止加 入盐酸,停止加热,得溶液B;(3)、氯钼酸的合成将溶液B过滤后,80 100°C加热浓缩,再加盐酸和双氧水,其中盐酸与双氧水的 体积份数比为2 1,继续浓缩成小体积颗粒,即得氯钼酸;(4)、制得光谱纯四氯化钼将氯钼酸放入石英管的石英舟中,移入管式炉中,加热100 120°C,至水分完全 挥发,向石英管通入氯气,150 170°C恒温1 1. 5小时,200 220°C恒温1. 5 2小时, 270 275°C恒温2 2. 5小时,停止加热,停止通氯气,冷却至室温,通入氩气赶出氯气,制 得光谱纯四氯化钼。本专利技术所具有的有益效果本专利技术工艺技术先进,生产效率高,制得的四氯化钼纯度高 ...
【技术保护点】
一种纯度高的光谱纯四氯化铂的制备方法,其特征在于包括:(1)、金属铂与盐酸和硝酸的混合液反应:将金属铂放入玻璃烧杯中,加入盐酸和硝酸的混合液,混合液中盐酸与硝酸的体积份数比为3∶1,加热至180~190℃,待金属铂完全反应后,得溶液A;(2)、除二氧化氮:向溶液A加入盐酸,加热160~180℃,直至溶液A中无颜色气体产生为止,停止加入盐酸,停止加热,得溶液B;(3)、氯铂酸的合成:将溶液B过滤后,80~100℃加热浓缩,再加盐酸和双氧水,其中盐酸与双氧水的体积份数比为2∶1,继续浓缩成小体积颗粒,即得氯铂酸;(4)、制得光谱纯四氯化铂:将氯铂酸放入石英管的石英舟中,移入管式炉中,加热100~120℃,至水分完全挥发,向石英管通入氯气,150~170℃恒温1~1.5小时,200~220℃恒温1.5~2小时,270~275℃恒温2~2.5小时,停止加热,停止通氯气,冷却至室温,通入氩气赶出氯气,制得光谱纯四氯化铂。
【技术特征摘要】
1. 一种纯度高的光谱纯四氯化钼的制备方法,其特征在于包括 (1)、金属钼与盐酸和硝酸的混合液反应将金属钼放入玻璃烧杯中,加入盐酸和硝酸的混合液,混合液中盐酸与硝酸的体积份 数比为3 1,加热至180 190°C,待金属钼完全反应后,得溶液A ; O)、除二氧化氮向溶液A加入盐酸,加热160 180°C,直至溶液A中无颜色气体产生为止,停止加入盐 酸,停止加热,得溶液B ; (3)、氯钼酸的合成将溶液B过滤后,80 100°...
【专利技术属性】
技术研发人员:胡建华,
申请(专利权)人:天津市化学试剂研究所,
类型:发明
国别省市:12[中国|天津]
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