一种高纯度水合三氯化铑的制备方法技术

一种从含铑酸制备高纯度氯化铑的方法，其特征在于：首先处理含铑的酸性水溶液，铑含量为０．５ｗｔ％～２ｗｔ％；中和至ｐＨ值４～１０，得到水合氢氧化铑胶体浑浊溶液；将此浑浊液于２０～９０℃静置１～２４小时，溶液出现浅黄色沉淀；减压抽滤分离，得到水合氧化铑；采用极性溶剂选自醇、水混合液；来洗涤氧化铑固体；洗涤后采用浓度为２～１２ｍｏｌ／Ｌ的盐酸溶解得到铑氯酸溶液，铑含量１～３０ｇ／Ｌ，ｐＨ值０．１～４；铑氯酸溶液经过氢型阳离子交换树脂进行离子交换去除铁、镍、钙杂质离子；去除杂质离子后母液于１００～１８０℃蒸发浓缩，得到高纯度水合氯化铑晶体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及贵金属分离及提纯
，旨在提供一种铑分离及提纯 的方法，具体涉及。
技术介绍
铑的精细化工产品包括三氯化铑、磷酸铑、硫酸铑、三氧化二铑等，主 要用于化工催化剂的制备，电子元器件表面镀铑或铑合金，电子浆料的调制及金水和亮钯 水的制备等。三氯化铑是最常见的铑化合物，也是制备其他含铑化合物最重要的原料。其制备 方法很多，包括直接合成法和氢氧化铑酸化法等。直接合成法是在300°C时，用氯气与铑粉 作用，直接得到不溶于水的RhCl3。氢氧化铑酸化法是先制备氢氧化铑沉淀，用盐酸酸化得 到可溶于水的水合三氯化铑RhCl3 · 3H20。用碱金属过氧化物与碱熔，将铑氧化，被氧化的 铑能溶于酸性水溶液中。CN1414125A将碱金属酸式硫酸盐与铑于650 700°C下熔融，也 可得到能溶于酸的铑盐。上述方法得到的可溶的铑溶液经过常规的反复沉淀、洗涤、溶解的 办法去除其它杂质离子，得到氢氧化铑沉淀，进而得到水合三氯化铑。上述各种从铑溶液中分离制备三氯化铑的方法中因为经过反复的沉淀、洗涤、酸 溶过程，存在工艺复杂、铑收率低的问题。并且，因为水合氧化铑为两性化合物，通过反复洗 涤，溶液P本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从含铑酸制备高纯度氯化铑的方法，其特征在于：　　首先处理含铑的酸性水溶液，含铑酸性水溶液中酸浓度为５０％～９８ｗｔ％；其中无机酸根离子选自ＳＯ↓［４］↑［２－］、ＮＯ↓［３］↑［－］、Ｃｌ↑［－］，阳离子为Ｈ↑［＋］，铑含量为０．５ｗｔ％～２ｗｔ％；中和所用碱选自为氢氧化钠、氢氧化钾固体或水溶液中的一种或两种；中和至ｐＨ值４～１０，得到水合氢氧化铑胶体浑浊溶液；将此浑浊液于２０～９０℃静置１～２４小时，溶液出现浅黄色沉淀；减压抽滤分离，得到水合氧化铑；采用极性溶剂选自水与乙醇、水与甲醇或者水与甲醇、乙醇中的一种或几种；来洗涤氧化铑固体；洗涤后采用浓度为２～１２ｍｏｌ／Ｌ的盐酸溶解得到铑氯酸...

【技术特征摘要】
一种从含铑酸制备高纯度氯化铑的方法，其特征在于首先处理含铑的酸性水溶液，含铑酸性水溶液中酸浓度为50％～98wt％；其中无机酸根离子选自SO42 、NO3 、Cl ，阳离子为H+，铑含量为0.5wt％～2wt％；中和所用碱选自为氢氧化钠、氢氧化钾固体或水溶液中的一种或两种；中和至pH值4～10，得到水合氢氧化铑胶体浑浊溶液；将此浑浊液于20～90℃静置1～24小时，溶液出现浅黄色沉淀；减压抽滤分离，得到水合氧化铑；采用极性溶剂选自水与乙醇、水与甲醇或者水与甲醇、乙醇中的一种或几种；来洗涤氧化铑固体；洗涤后采用浓度为2～12mol/L的盐酸溶解得到铑氯酸溶液，铑含量1～30g/L，pH值0.1～4；铑氯酸溶液经过氢型阳离子交换树脂进行离子交换去除铁、镍、钙杂质离子；去除杂质离子后母液于100～180℃蒸发浓缩，得到高...

【专利技术属性】
技术研发人员：李继霞，于海斌，李晨，李俊，姜雪丹，刘红光，郑书忠，
申请(专利权)人：中国海洋石油总公司，中海油天津化工研究设计院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]