【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无机化合物制备方法领域,特别涉及一种光谱纯氯钼酸钾的制备方法。
技术介绍
光谱纯氯钼酸钾作为分析试剂、催化剂得到广泛应用,目前氯钼酸钾的制备方 法为以金属钼为原料,在盐酸和硝酸一定配比的混合液中加热反应,待完全反应后,过 滤,边搅拌边加入氯化钟溶液,得氯钼酸钾,这种方法制得的氯钼酸钾纯度低,杂质含 量高,颜色橙黄色,与光谱纯氯钼酸钾黄色有一定的差距,在市场上没有竞争力。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,提供一种纯度高、杂质含量低的光谱 纯氯钼酸钾的制备方法。本专利技术为实现上述目的,采用以下技术方案1、金属钼与盐酸和硝酸混合液反应将金属钼放入玻璃烧杯中,加入盐酸与硝酸的混合液,盐酸与硝酸的体积份数 比为3 1,加热180 185°C,待金属钼完全反应后,得溶液A;2、除二氧化氮向溶液A中加入盐酸,加热160 165°C,直至溶液A无颜色气体产生为止,停 止加入盐酸,停止加热,得溶液B;3、提纯氯化钾将氯化钾溶解在蒸馏水的玻璃烧杯中,氯化钾与蒸馏水的重量份数比为1 2, 加热80 85°C溶解,溶解完成后,过滤,180 185°C浓缩至19 20° Be,冷却,结 晶,甩干,将甩干的氯化钾结晶,溶解于蒸馏水中,加热,温度为75 80°C,得溶液 C ;4、合成光谱纯氯钼酸钾向溶液B中加入盐酸和双氧水,盐酸与双氧水的体积份数比为2 1,加热,温 度为55 65°C,将溶液C加热,温度为60 70°C,边搅拌边将溶液C缓慢倒入溶液B 中,至无黄色沉淀为止,水洗2 4遍,用布氏漏斗抽,用无水乙醇抽干,放入烤箱80°C 烤干, ...
【技术保护点】
一种光谱纯氯铂酸钾的制备方法,其特征是包括:(1)、金属铂与盐酸和硝酸混合液反应:将金属铂放入玻璃烧杯中,加入盐酸与硝酸的混合液,盐酸与硝酸的体积份数比为3∶1,加热180~185℃,待金属铂完全反应后,得溶液A;(2)、除二氧化氮:向溶液A中加入盐酸,加热160~165℃,直至溶液A无颜色气体产生为止,停止加入盐酸,停止加热,得溶液B;(3)、提纯氯化钾:将氯化钾溶解在蒸馏水的玻璃烧杯中,氯化钾与蒸馏水的重量份数比为1∶2,加热80~85℃溶解,溶解完成后,过滤,180~185℃浓缩至19~20°Be,冷却,结晶,甩干,将甩干的氯化钾结晶,溶解于蒸馏水中,加热,温度为75~80℃,得溶液C;(4)、合成光谱纯氯铂酸钾:向溶液B中加入盐酸和双氧水,盐酸与双氧水的体积份数比为2∶1,加热,温度为55~65℃,将溶液C加热,温度为60~70℃,边搅拌边将溶液C缓慢倒入溶液B中,至无黄色沉淀为止,水洗2~4遍,用布氏漏斗抽,用无水乙醇抽干,放入烤箱80℃烤干,即得光谱纯氯铂酸钾。
【技术特征摘要】
1. 一种光谱纯氯钼酸钾的制备方法,其特征是包括(1)、金属钼与盐酸和硝酸混合液反应将金属钼放入玻璃烧杯中,加入盐酸与硝酸的混合液,盐酸与硝酸的体积份数比为 3 1,加热180 185°C,待金属钼完全反应后,得溶液A;(2)、除二氧化氮向溶液A中加入盐酸,加热160 165°C,直至溶液A无颜色气体产生为止,停止加 入盐酸,停止加热,得溶液B;(3)、提纯氯化钾将氯化钾溶解在蒸馏水的玻璃烧杯中,氯化钾与蒸馏水的重量份数比为1 2,加热 80 85°C...
【专利技术属性】
技术研发人员:胡建华,
申请(专利权)人:天津市化学试剂研究所,
类型:发明
国别省市:12[中国|天津]
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