一种光谱纯氯铂酸钾的制备方法技术

技术编号:4978043 阅读:539 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及无机化合物制备方法领域,特别涉及一种光谱纯氯铂酸钾的制备方法,其特征在于金属铂与盐酸和硝酸混合液反应,经过除二氧化氮,再加入盐酸和双氧水,并与重结晶提纯的氯化钾反应制备得到光谱纯氯铂酸钾。本发明专利技术工艺技术先进,生产效率高,制得的氯铂酸钾纯度高、杂质含量低,使该产品能够在市场上得到广泛的应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机化合物制备方法领域,特别涉及一种光谱纯氯钼酸钾的制备方法。
技术介绍
光谱纯氯钼酸钾作为分析试剂、催化剂得到广泛应用,目前氯钼酸钾的制备方 法为以金属钼为原料,在盐酸和硝酸一定配比的混合液中加热反应,待完全反应后,过 滤,边搅拌边加入氯化钟溶液,得氯钼酸钾,这种方法制得的氯钼酸钾纯度低,杂质含 量高,颜色橙黄色,与光谱纯氯钼酸钾黄色有一定的差距,在市场上没有竞争力。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,提供一种纯度高、杂质含量低的光谱 纯氯钼酸钾的制备方法。本专利技术为实现上述目的,采用以下技术方案1、金属钼与盐酸和硝酸混合液反应将金属钼放入玻璃烧杯中,加入盐酸与硝酸的混合液,盐酸与硝酸的体积份数 比为3 1,加热180 185°C,待金属钼完全反应后,得溶液A;2、除二氧化氮向溶液A中加入盐酸,加热160 165°C,直至溶液A无颜色气体产生为止,停 止加入盐酸,停止加热,得溶液B;3、提纯氯化钾将氯化钾溶解在蒸馏水的玻璃烧杯中,氯化钾与蒸馏水的重量份数比为1 2, 加热80 85°C溶解,溶解完成后,过滤,180 185°C浓缩至19 20° Be,冷却,结 晶,甩干,将甩干的氯化钾结晶,溶解于蒸馏水中,加热,温度为75 80°C,得溶液 C ;4、合成光谱纯氯钼酸钾向溶液B中加入盐酸和双氧水,盐酸与双氧水的体积份数比为2 1,加热,温 度为55 65°C,将溶液C加热,温度为60 70°C,边搅拌边将溶液C缓慢倒入溶液B 中,至无黄色沉淀为止,水洗2 4遍,用布氏漏斗抽,用无水乙醇抽干,放入烤箱80°C 烤干,即得光谱纯氯钼酸钾。本专利技术所具有的有益效果本专利技术包括金属钼与盐酸和硝酸混合液反应,经过除二氧化氮,再加入盐酸和 双氧水,并与重结晶提纯的氯化钾反应制备得到光谱纯氯钼酸钾,本专利技术工艺技术先 进,生产效率高,制得的氯钼酸钾纯度高、杂质含量低,使该产品能够在市场上得到广 泛的应用。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例1 一种光谱纯氯钼酸钾的制备方法,其步骤为1、金属钼与盐酸和硝酸混合液反应将1 金属钼放入玻璃烧杯中,加入300mL盐酸与IOOmL硝酸的混合液,加热 180°c,待金属钼完全反应,得溶液A;2、除二氧化氮向溶液A中加入盐酸IOOOmL,加热165°C,即A溶液无颜色气体产生为止,停 止加热,得溶液B;3、提纯氯化钾将氯化钾500g溶解在IOOOmL蒸馏水的玻璃烧杯中,加热80°C溶解,溶解完 成后,过滤,180°C浓缩至20° Be,冷却,结晶,甩干,将甩干的氯化钾结晶,溶解在 500mL蒸馏水中,加热,温度为75V,得溶液C ;4、合成光谱纯氯钼酸钾向溶液B中加入盐酸和双氧水,加热55°C,将溶液C加热65°C,边搅拌边将溶 液C缓慢倒入溶液B中,至无黄色沉淀为止,水洗2遍,用布氏漏斗抽,用无水乙醇抽 干,放入烤箱80°C烤干,即得光谱纯氯钼酸钾。实施例2 —种光谱纯氯钼酸钾的制备方法,其步骤为1、金属钼与盐酸和硝酸混合液反应将IOg金属钼放入玻璃烧杯中,加入300mL盐酸与IOOmL硝酸的混合液,加热 185°C,待金属钼完全分解,得溶液A;2、除二氧化氮向溶液A中加入盐酸700mL,加热160°C,即A溶液无颜色气体产生为止,停 止加热,得溶液B;3、提纯氯化钾将氯化钾600g溶解在1200mL蒸馏水的玻璃烧杯中,加热85°C溶解,溶解完 成后,过滤,185°C浓缩至19° Be,冷却,结晶,甩干,将甩干的氯化钾结晶,溶解在 600mL蒸馏水中,加热,温度为80V,得溶液C ;4、合成光谱纯氯钼酸钾向溶液B中加入盐酸和双氧水,加热60°C,将溶液C加热60°C,边搅拌边将溶 液C缓慢倒入溶液B中,至无黄色沉淀为止,水洗4遍,用布氏漏斗抽,用无水乙醇抽 干,放入烤箱80°C烤干,即得光谱纯氯钼酸钾。实施例3 —种光谱纯氯钼酸钾的制备方法,其步骤为1、金属钼与盐酸和硝酸混合液反应将Ilg金属钼放入玻璃烧杯中,加入300mL盐酸与IOOmL硝酸的混合液,加热 185°C,待金属钼完全分解,得溶液A;2、除二氧化氮向溶液A中加入盐酸800mL,加热165°C,即A溶液无颜色气体产生为止,停 止加热,得溶液B;3、提纯氯化钾将氯化钾550g溶解在IlOOmL蒸馏水的玻璃烧杯中,加热85°C溶解,溶解完 成后,过滤,185°C浓缩至20° Be,冷却,结晶,甩干,将甩干的氯化钾结晶,溶解在 550mL蒸馏水中,加热,温度为75V,得溶液C ;4、合成光谱纯氯钼酸钾向溶液B中加入盐酸和双氧水,加热65°C,将溶液C加热68°C,边搅拌边将溶 液C缓慢倒入溶液B中,至无黄色沉淀为止,水洗3遍,用布氏漏斗抽,用无水乙醇抽 干,放入烤箱80°C烤干,即得光谱纯氯钼酸钾。以上所述,仅是本专利技术的较佳实施例而已,并非对本专利技术的技术方案作任何形 式上的限制。凡是依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化 与修饰,均仍属于本专利技术的技术方案的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光谱纯氯铂酸钾的制备方法,其特征是包括:(1)、金属铂与盐酸和硝酸混合液反应:将金属铂放入玻璃烧杯中,加入盐酸与硝酸的混合液,盐酸与硝酸的体积份数比为3∶1,加热180~185℃,待金属铂完全反应后,得溶液A;(2)、除二氧化氮:向溶液A中加入盐酸,加热160~165℃,直至溶液A无颜色气体产生为止,停止加入盐酸,停止加热,得溶液B;(3)、提纯氯化钾:将氯化钾溶解在蒸馏水的玻璃烧杯中,氯化钾与蒸馏水的重量份数比为1∶2,加热80~85℃溶解,溶解完成后,过滤,180~185℃浓缩至19~20°Be,冷却,结晶,甩干,将甩干的氯化钾结晶,溶解于蒸馏水中,加热,温度为75~80℃,得溶液C;(4)、合成光谱纯氯铂酸钾:向溶液B中加入盐酸和双氧水,盐酸与双氧水的体积份数比为2∶1,加热,温度为55~65℃,将溶液C加热,温度为60~70℃,边搅拌边将溶液C缓慢倒入溶液B中,至无黄色沉淀为止,水洗2~4遍,用布氏漏斗抽,用无水乙醇抽干,放入烤箱80℃烤干,即得光谱纯氯铂酸钾。

【技术特征摘要】
1. 一种光谱纯氯钼酸钾的制备方法,其特征是包括(1)、金属钼与盐酸和硝酸混合液反应将金属钼放入玻璃烧杯中,加入盐酸与硝酸的混合液,盐酸与硝酸的体积份数比为 3 1,加热180 185°C,待金属钼完全反应后,得溶液A;(2)、除二氧化氮向溶液A中加入盐酸,加热160 165°C,直至溶液A无颜色气体产生为止,停止加 入盐酸,停止加热,得溶液B;(3)、提纯氯化钾将氯化钾溶解在蒸馏水的玻璃烧杯中,氯化钾与蒸馏水的重量份数比为1 2,加热 80 85°C...

【专利技术属性】
技术研发人员:胡建华
申请(专利权)人:天津市化学试剂研究所
类型:发明
国别省市:12[中国|天津]

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