【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。该衍生化反应,可以被用于准确检测内酰胺基溴化镁及其类似结构的内酰胺基镁盐(式1)含量。
技术介绍
专利技术人在开发尼龙66生产中使用的一种催化剂--己内酰胺基溴化镁(式l)的过程中,发现在现有技术中鲜有此类化合物准确含量的检测方法。常用的方法为产品的性 能评价法,即实验室简单模拟其工业实际使用条件,以目测的方式通过与标准样品的对照 来观察该产品的催化效果,从而对其含量进行粗略的估计。但这种间接判断产品含量的方 法增加了在产品生产中的质量控制和工业的实际应用过程的不可控性,带来一定的困难和 风险。 由于己内酰胺基溴化镁结构上的特殊性和极易吸潮变质的特性,采用常规的分析 方法,如GC、 HPLC无法对其含量进行准确检测。在日本专利JP60239462中描述,通过合成 方法得到产品含量可以通过对产品进行NMR分析,根据分析谱图中特征峰的相对峰面积进 行计算得出。专利技术人采用400MHz的核磁共振仪,氖代DMSO为溶剂,对产品标准样品进行分 析,核磁谱图上并未出现专利中所述的S3.66卯m和S 1.8ppm特征峰,与原料己内酰胺的 谱图完全一致,所以该方法未能达到检测目的。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供。该衍生化反应,可以被用于准确检测内酰胺基溴化镁及其类似结构的内酰胺基镁盐(式1)含量。 <formula>formula see original document page 3</formula>准确检测内酰胺基镁盐含量的方法如下 采用内酰胺基镁盐产品与过量对硝基氯化苄或对硝基溴苄反应进行衍生化,生成 N-(4- ...
【技术保护点】
一种用于检测内酰胺基镁盐含量的衍生化方法,反应步骤为:1)将已准确定量的内酰胺镁盐样品溶于无水醚类溶剂;2)加入过量的对硝基氯化苄或对硝基溴苄,进行保温反应,反应液转移到容量瓶中,反应溶剂定容,即得衍生化待测溶液。
【技术特征摘要】
一种用于检测内酰胺基镁盐含量的衍生化方法,反应步骤为1)将已准确定量的内酰胺镁盐样品溶于无水醚类溶剂;2)加入过量的对硝基氯化苄或对硝基溴苄,进行保温反应,反应液转移到容量瓶中,反应溶剂定容,即得衍生化待测溶液。2. 根据权利要求1所述的衍生化方法,其中,反应温度为30-60°C。3. 根据权利要求1所述的衍生化方法,...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵文超,杜西莹,邵俊峰,陈东阳,
申请(专利权)人:北京英力科技发展有限公司,
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]
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