聚（芳基醚酮）的可逆衍生制造技术

本发明专利技术的实施方案提出了用于聚（芳基醚酮）（ＰＡＥＫ）可逆增溶的系统和方法。使用硫缩醛化方法来将ＰＡＥＫ改性成聚（芳基醚硫缩醛），其不同于ＰＡＥＫ，在普通溶剂中是基本可溶的。这种改性使得所选择的分析技术例如凝胶渗透色谱法能够更容易的在ＰＡＥＫ上进行。该硫缩醛化通过脱保护反应逆转来恢复到初始的ＰＡＥＫ，而基本上没有降解，允许非破坏性的表征ＰＡＥＫ。有利的，该硫缩醛化方法通常适用于宽范围的ＰＡＥＫ，这不同于目前已知的增溶ＰＡＥＫ的方法。ＰＡＥＫ的增溶进一步扩大了ＰＡＥＫ的用途，打开了另外的化学改性ＰＡＥＫ的途径，以及使得从溶液中加工ＰＡＥＫ成为可能。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术通常涉及聚合物的增溶，特别是涉及聚(芳基醚酮)(PAEK)可逆的衍生来提高它们的溶解性。
技术介绍
在过去的20年里， 一种新的高性能材料聚(芳基醚酮)或者PAEK已经出现并且获得了商业价值。已经开发了具有宽范围醚/酮比例的PAEK，来调节所形成材料的性能。市场上重要的PAEK的例子包括聚(醚酮)(PEK)，聚(醚醚酮)(PEEK)，聚(醚酮酮)(PEKK)和聚(醚酮醚酮酮)(PEKEKK)。这些材料是热塑性的，其具有高的玻璃化转变温度，大于大约140°C，良好的氧化稳定性和低的介电常数。它们在高温时也基本上保持了这些机械性能。 PAEK已经被用于制作直接与身体接触的医学仪器，例如内诊镜，导管和心脏泵系统。这些半结晶材料在宽的温度范围内表现出明显的耐溶剂性和化学稳定性，并且通常被用作色谱法系统例如高性能液体色谱法(H PLC)和凝胶渗透色谱法(GPC)中的注射回路的固定片和接头，GPC也被称作高压排阻色谱法。PAEK另外抗许多广泛用于航空航天工业中的化学品，包括二氯甲烷(CH^1》，润滑油，液压机液体和汽油，并因此在航行器生产中用于舱室中来保护电线和光纤丝。PAEK低的可本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种形成聚（芳基醚酮）（“ＰＡＥＫ”）的可溶性衍生物的方法，其包含：　　将ＰＡＥＫ溶解在包含溶剂和酸的混合物中；和　　将路易斯酸例如三氟化硼－二乙醚配合物和硫醇化合物与该ＰＡＥＫ混合物以足以形成聚（芳基醚硫缩醛）的量混合，该聚（芳基醚硫缩醛）对应于溶液中的ＰＡＥＫ。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】GB 2007-5-22 0709815.5一种形成聚(芳基醚酮)(“PAEK”)的可溶性衍生物的方法，其包含将PAEK溶解在包含溶剂和酸的混合物中；和将路易斯酸例如三氟化硼-二乙醚配合物和硫醇化合物与该PAEK混合物以足以形成聚(芳基醚硫缩醛)的量混合，该聚(芳基醚硫缩醛)对应于溶液中的PAEK。2. 权利要求1的方法，其中PAEK选自下面的至少一种聚(醚酮)(PEK)，聚(醚醚 酮)(PEEK)，聚(醚酮酮)(PEKK)，聚(醚酮醚酮酮)(PEKEKK)，聚(醚醚酮醚醚 酮)(PEEKEEK)，聚(醚二苯基酮)(PEDK)，聚(醚二苯基醚酮)(PEDEK)，聚(醚 二苯基醚酮酮)(PEDEKK)，聚(醚酮醚萘)(PEKEN)，包含具有至少一种式(I)的结 构的重复单元的聚合物<formula>formula see original document page 2</formula>式(I)和包含具有至少一种式(II)的结构的重复单元的聚合物<formula>formula see original document page 2</formula>式(11)。3. 权利要求l的方法，其中所述的聚(芳基醚硫縮醛)选自下面的至少一种聚(醚二硫縮醛)，聚(醚醚二硫縮醛)，聚(醚二硫縮醛二硫縮醛)，聚(醚二硫縮醛醚二硫縮醛 二硫縮醛)，聚(醚醚二硫縮醛醚醚二硫縮醛，聚(醚二苯基二硫縮醛)，聚(醚二苯基醚二 硫縮醛)，聚(醚二苯基醚二硫縮醛二硫縮醛)和聚(醚二硫縮醛醚萘)。4. 权利要求1的方法，其中所述的硫醇化合物选自下面的至少一种R-SH的单硫醇， HSRSH的二硫醇和HSROH的硫醇，其中R选自下面的至少一种任选取代的Q-C^脂肪族基 团和任选取代的Ce-C3。芳基。5. 权利要求4的方法，其中二硫醇化合物选自1，2-乙二硫醇和1，3-丙二硫醇中的至 少一种。6. 权利要求l的方法，其中所述的溶剂选自下面的至少一种二乙醚，四氢呋喃(THF)， 二氧芑和氯化的溶剂。7. 权利要求6的方法，其中氯化的溶剂选自下面的至少一种二氯甲烷(DCM)，三氯甲 烷(氯仿)，二氯乙烷和二氯苯。8. 权利要求l的方法，其中所述的酸包含非磺化的酸。9. 权利要求8的方法，其中该酸包含三氟乙酸。10. 权利要求l的方法，其进一步包含通过沉淀来从溶液中除去聚(芳基醚硫縮醛)。11. 权利要求l的方法，其中聚(芳基醚硫縮醛)的产率大于大约80%。12. —种由同系的聚(芳基醚硫縮醛)来形成PAEK的方法，其包含 获得与所选择的PAEK同系的聚(芳基醚硫縮醛)；禾口将该聚(芳基醚硫縮醛)与叔丁基碘和二甲基亚砜的混合物进行反应； 其中所形成的PAEK具有与原始的PAEK大致相等的固有粘度。13. 权利要求12的方法，其中该聚(芳基醚硫縮醛)选自下面的至少一种聚(醚二 硫縮醛)，聚(醚醚二硫縮醛)，聚(醚二硫縮醛二硫縮醛)，聚(醚二硫縮醛醚二硫縮醛二 硫縮醛)，聚(醚醚二硫縮醛醚醚二硫縮醛，聚(醚二苯基二硫縮醛)，聚(醚二苯基醚二硫 縮醛)，聚(醚二苯基醚二硫縮醛二硫縮醛)和聚(醚二硫縮醛醚萘)。14. 权利要求12的方法，其中该PAEK包含下面的一种PEK， PEEK, PEKK， PEKEKK， PEEKEEK， PEDK， PEDEK， PEDEKK， PEKEN，包含具有至少一种式(I)的结构的重复单元的聚合 物<formula>formula see original document page 3</formula>式(I)和包含具有至少一种式(II)的结构的重复单元的聚合物<formula>formula see original document page 3</formula>式(11)。15. 权利要求12的方法，其中所形成的PAEK进一步具有大约等于原始的PAEK的分子 量分布。16. 权利要求12的方法，其进一步包含将溶剂与聚(芳基醚硫縮醛)以足够的量混合， 来将该聚(芳基醚硫縮醛)在溶液中保持至少一部分的反应持续时间。17. 权利要求16的方法，其中该溶剂选自下面的至少一种二乙醚，四氢呋喃(THF)，二 氧芑，二氯甲烷(DCM)，三氯甲烷(氯仿)，二氯乙烷和二氯苯。18. —种通过凝胶渗透色谱法(GPC)来分析PAEK的方法，其包含 增溶该PAEK，其中对该PAEK增溶改性，来形成聚(芳基醚硫縮醛)； 将该聚(芳基醚硫縮醛)溶解在适于GPC的溶剂中；对该聚(芳基醚硫縮醛)进行GPC。19. 权利要求18的方法，其中该PAEK选自下面的至少一种PEK， PEEK, PEKK， PEKEKK， PEEKEEK， PEDK， PEDEK， PEDEKK， PEKEN，包含具有至少一种式(I)的结构的重复单元的聚合 物式(I)和包含具有至少一种式(II)的结构的重复单元的聚合物式(11)。20. 权利要求18的方法，其中增溶该PAEK进一步包含将该PAEK溶解在包含溶剂和 酸的混合物中；将三氟化硼_ 二乙醚配合物和硫醇化合物与该PAEK混合物进行混合，来形成硫縮醛溶 液；禾口从溶液中分离该硫縮醛。21. 权利要求18的方法，其中该硫醇化合物选自下面的至少一种R-SH的单硫醇， HSRSH的二硫醇和HSROH的硫醇，其中R选自下面的至少一种任选取代的Q-C^脂肪族基 团和任选取代的Ce-C3。芳基。22. 权利要求21的方法，其中该二硫醇化合物选自下面的至少一种1，2-乙二硫醇和 1，3-丙二硫醇。23. 权利要求18的方法，其中该溶剂选自下面的至少一种二乙醚，四氢呋喃(THF)，二 氧芑和氯化的溶剂。24. 权利要求23的方法，其中该氯化的溶剂选自下面的至少一种二氯甲烷(DCM)，三 氯甲烷(氯仿)，二氯乙烷和二氯苯。25. 权利要求18的方法，其中所述的酸包含非磺化的酸。26. 权利要求25...

【专利技术属性】
技术研发人员：保罗马克克洛斯，帕特里克特伦斯麦格埃尔，霍华德马修科洪，弗朗索瓦皮埃尔文森特保罗尼，菲利普霍奇，马诺拉克丝扬尼斯，
申请(专利权)人：氰特技术公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]