本发明专利技术涉及利用链引发剂使单体进行半连续聚合的装置。该装置的特征在于：包含与该装置的轴基本垂直排列的反应器（１），该反应器限定了下面的截头圆锥部分（Ⅲ）、上面的雾化部分（Ⅰ）和中间部分（Ⅱ），所述反应器（１）还装备有：单体和引发剂用的入口（８），（１０），（２０），（２１），至少一个出口（１２），通过至少一个雾化器（９）一端连接至出口（１２），另一端连接至上面部分（Ⅰ）的循环管（１５），以及搅拌器（２５）。根据本发明专利技术的装置当用来与任何种类的、不管是固体、液体还是悬浮液的链引发剂和催化剂反应时具有特殊的优点。另外，本发明专利技术的装置还可用于如下情况：（１）如果进行泵送将损害催化剂的场合；（２）所得到的产物具有一定的粘度以致不能被泵送及进一步循环的场合。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及通过液包气和气包液分散机理而进行气-液反应的装置。本专利技术特别是涉及利用链引发剂使单体进行半连续聚合反应的装置。在另一更为特定的实施方案中，本专利技术涉及通过在至少有一个活性氢的链引发剂上氧化烯的加成反应而生产氧化烯加聚物的半连续装置。这些产物，特别是环氧乙烷和1，2-环氧丙烷的加聚物，主要用作非离子表面活性剂和聚醚-多元醇。非离子表面活性剂有很广泛的用途，如用作润湿剂，分散剂，稳定剂，乳化剂和抗乳化剂，消泡剂和发泡剂，并且通常用作纺织材料，纸，纤维素，药物，食品，化妆品，涂料，树脂，矿物提取和加工，石油工业的高级回收和提取中的辅助化学剂和官能液。特别是，应提及基于天然或合成脂肪醇的非离子表面活性剂用作家用和工业用洗涤剂配方中的主要成份，另外还应提及的是，聚醚-多元醇用作生产聚氨酯(刚性、半刚性、柔性泡沫、弹性体、粘合剂、密封剂等)生产过程中的主要中间体。意大利专利1,226,405描述一种在合适催化剂存在下，氧化烯和带有活性或可移动氢原子的化合物的聚合产物的生产方法；其中由氧化烯着手，最常使用的是环氧乙烷和/或1，2-环氧丙烷。该专利方法使用两部分反应器，其中上面部分称为气液反应器，下面部分为基本水平设置的积累储蓄器。在上面部分发生气－液反应，链引发剂由中央分布器上的许多喷头提供，而下面部分起接收器的作用，用于通过泵和外部热交换器而循环，来自上面部分的反应产物再次供至上面部分，以便继续进行聚合反应。意大利专利1,226,406描述了一种获得氧化烯聚合产物的方法，该方法使用两部分反应器，其中上面部分称为气液反应器，下面部分为积累储蓄器，每部分均有许多喷头。反应的第一相在垂直排列的下面部分中产生，并且直至形成给定量的聚合产物为止；然后，将聚合反应转移至水平排列的上面部分，在该部分继续进行反应，直至得到所希望的产物为止。然而，前述专利中描述的方法有若干个缺点。首先，这些方法使用两部分反应器，这将使设备整体的结构变得复杂并增加成本；两部分反应器还有一个大直径的连接孔，对于意大利专利1 226 406而言，需要更大直径的孔，因此将增加环氧乙烷损失并存在形成暴露在氧化烯中的死区和内表面的可能性。当提供两部分内表面分布器时，这些反应器的表面－体积比将更高，这将增加副反应的可能性。双-体构形以及存在有内分布器也将在反应器中产生死区空间，这将使得反应器难于排空和清洗，因此，在改变生产时将产生一系列的问题。由于刚才所述的方法均基于通过管道内的泵送而使反应剂和反应混合物循环，甚至简单地在重力下的循环，因此，前述专利中所述的方法不允许使用不能进行泵送的固态链引发剂或悬浮液，因此，将使用的链引发剂仅仅局限于粘度相当低的液体或溶液。另外还应提及的是，在反应产物重力下的流动将逆扩散并因此过度暴露于氧化烯气氛中；其中所述的反应产物收集在上面的水平部分中并且随后将通入下面部分中。为利用固体链引发剂或者通常不能被泵送的链引发剂进行烷氧化反应，需要使用不同类型的装置。为此，通常使用带有内部搅拌器和例如内部盘管的反应器。将链引发剂和催化剂加入反应器中，然后在搅拌的同时使之熔化，直至达到均匀液态为止。这时，通过引入氧化烯开始反应，使所述氧化烯从底部向项部流动通过液相链引发剂和催化剂。本专利技术的根本目的在于提供生产氧化烯加聚物的装置，所述装置可以使用任何的链引发剂、催化剂和氧化烯，并且还克服了上述提及的问题。根据本专利技术，通过独立权利要求中所述的装置，解决了所述的这些问题。所述装置具有从属权利要求中所述的特征。借助所述装置的结构特征，根据本专利技术的装置具有许多优点。由于该装置在反应器内有搅拌器以及有反应混合物用的外部循环体系，因此，该反应器可用于任意种类链引发剂和催化剂的反应，不管它们是固体还是液体。另外，如果反应剂为悬浮液的话，根据本专利技术的装置还可以在下列场合使用(1)如果进行泵送将损害催化剂的场合；(2)所得到的产物具有一定的粘度以致不能被泵送及进一步循环的场合。在反应剂易于泵送的情况下，可以利用外部循环来使用本专利技术的装置，在这种情况下，反应混合物将在外面从反应器的下部返回至上部，并通过雾化作用再引入到反应器的上部。然后，通过十分有效的材料和热的交换而使反应最佳化，所述反应剂被汽化，并与细分散于反应器气氛中的催化引发剂颗粒接触。然而，在反应剂难于或不可能泵送的情况下，所述的循环路径可从所述的反应过程中排除，反应将在反应器的中部和下部进行，汽化的反应剂由设置在反应器底部合适的扩散器注入。在该方法中，甚至当反应混合物需要一段时间才能获得泵送所需的特性时，也能使操作从第二种方式改变成第一种方式，结果是能使用外部循环体系；如上所述，由于外部循环体系在反应期间改善了质量和热量的交换，因此，总是优选的。在需要生产高分子量(至多为链引发剂体积的90倍)产物的场合，本专利技术的这个特征是特别有利的。在这种场合下，在起始装料中链引发剂和通常的固体催化剂之间的重量比很高，这使得起始的反应混合物极其粘稠。随着反应的进行，催化剂浓度将随着反应混合物粘度的下降而降低。这时，可以将该装置的内部搅拌操作切换成外部循环操作。根据本专利技术装置的另一优点在于反应器的特定形状。由于反应器下部为圆锥形的，因此，该反应器能使反应在很少量的起始材料量下在搅拌下进行，不管所述材料是固体(将被熔化)、液体还是悬浮液材料，由于反应器在其底部收集，并且当使用外部循环时将形成足够的压头，而且在反应器中也可以达到足够高的压头，因此，当汽化反应剂从反应器底部注入时，气相和液相之间将有足够的进行反应的接触时间。事实上，利用少量链引发剂引发的反应是特别有利的，这不仅可以使用少量的起始装料量，而且还能使最终的产物实现高分子量。为更好的理解本专利技术，下面将参考附图，并通过非限定性实施例来描述本专利技术的优选实施方案。参考所述的附图，用于本专利技术方法的装置包括带有上雾化部分I，中间部分II和下锥部分III的反应器1，中间部分和下部用来积累包含链引发剂、催化剂、氧化烯以及中间反应产物和/或最终反应产物的液相。上部分I大于中间部分II，而部分III呈圆锥状，以便会聚至液相用的出口12。反应器1还包括搅拌器25，四个入口8，在图中只能看见三个，每个均与雾化器9相连，以便通过循环管15、离心泵3以及热交换器2将液相雾化循环至反应器1的上部分I中，四个小孔10，在图中只能看见两个，每个与雾化器11相连，以便通过管14将氧化烯雾化加入反应器1的上面部分I中，三个小孔21，其中在图中能只能看见两个，每个小孔与三个由多孔板构成的扩散器24相连，所述扩散器设置在下部III并彼此成120度角。反应器1还包括两个分别用来引入液相和固相催化剂的小孔22和23，以及用来将固相链引发剂直接引入反应器1中的小孔20。雾化器9和11分别包含有截头圆锥中空体，在中空体上有许多小喷嘴，在本实施例中，有八个从中空体突出且均匀分布在其上的喷嘴。雾化器9分布在反应器1上面部分I的表面上。其中一个喷嘴在反应器1的顶部，而其它三个喷嘴包含在垂直于纵向轴的平面内，并且在圆周上彼此成120°进行配置。将四个雾化器11对称配置在反应器顶部雾化器9的周围。中间部分II和下部III装有半管和/或特定的板6，分别用来连续提供加热和冷却的绝热油或加压水。用本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用链引发剂使单体进行半连续聚合的装置，其特征在于，所述装置包含：与装置的轴垂直排列的反应器（１），该反应器限定了下面的截头圆锥部分（Ⅲ）、上面的雾化部分（Ⅰ）和中间部分（Ⅱ），所述上面部分（Ⅰ）大于中间部分（Ⅱ），并且所述反应器（ １）还装备有：单体和引发剂用的入口（８），（１０），（２０），（２１），至少一个出口（１２），至少一个位于上面部分（Ⅰ）中的雾化器（９），至少一个在反应器（１）中用于使单体雾化的雾化器（１１），该雾化器位于上面部分（Ⅰ）中， 至少一个位于下面部分（Ⅲ）、在反应器中用于分布汽化单体的分布装置（２４），在反应器（１）的管状体内纵向排列的搅拌器（２５），用于加热和冷却中间部分（Ⅱ）和下面部分（Ⅲ）的机构（６），通过泵（３）和至少一个雾化器（９）而一端连 接至出口（１２），另一端连接至上面部分（Ⅰ）的循环管（１５），用于交替使用所述的至少一个雾化器（９）和至少一个分布装置（２４）的阀门机构（２６）和用于关闭循环管（１５）的阀门机构（４）。
【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：帕斯夸菜法内利，
申请(专利权)人：林德股份公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]
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