棉籽蛋白生产中溶剂油与脱酚极性溶剂的分离回收方法技术

本发明专利技术涉及一种低温脱酚棉籽蛋白生产中溶剂油如６＃溶剂油与脱酚极性溶剂如甲醇的分离回收方法，与现有技术相比，本发明专利技术的方法简单、可靠、经济，能够进行连续化的工业生产回收。本发明专利技术还涉及一种低温脱酚棉籽蛋白生产中溶剂油与脱酚极性溶剂冷凝液的分离回收方法，与现有技术相比，该方法能够合理、全面地回收棉籽蛋白生产中溶剂油与脱酚极性溶剂，且可以进行连续化的工业生产回收。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于低温脱酚棉籽蛋白生产
，具体地，本专利技术涉及一种低温脱酚 棉籽蛋白生产中溶剂油如6#溶剂油与脱酚极性溶剂如甲醇的分离回收方法。
技术介绍
我国是一个产棉大国，棉籽资源十分丰富，棉籽中含有丰富的蛋白质。低温生产可 保证棉籽粕在制油过程中蛋白质不受破坏，但低温生产带来的副作用是有毒物质——棉酚 大量的残存在棉粕中，毒性太大而无法使用。因此，人们采用溶剂油例如6#溶剂油进行提 油和采用甲醇进行脱酚来得到棉籽蛋白。 在浸出法低温生产脱酚棉籽蛋白的提油工序中，通常采用溶剂油，包括6#溶剂 油、工业己烷、食品工业用己烷(Q/3201 YSLH-2005)或其它常规提油溶剂来提取棉籽油，形 成溶剂油与棉籽油的混合油(简称混合油)；在脱酚工序中，通常采用甲醇、乙醇或其他常 规极性溶剂萃取棉酚。为了节约资源，降低成本，减少对环境的影响，人们尽可能对使用过 的溶剂油和极性溶剂进行回收、循环使用。 生产中，溶剂油例如6#溶剂油容易与甲醇混合在一起；有的工艺中二者混合在一 起使用，造成互溶，而使分离比较困难，影响了溶剂油例如6#溶剂油与甲醇的重复利用。 "6#溶剂油"是在植物油萃取工艺中常规使用的一种抽提溶剂，其主要成分是 60°C -90"的石油馏份，一般地，其两种最主要成份的含量为正己烷((:61114)74%和环己烷 (C6H12) 16 % ，对大豆油、花生油、菜籽油等具有很好的溶解能力。 在已实现工业化生产中，用棉籽生产脱酚棉籽蛋白时普遍使用的溶剂是6#溶剂 油、工业己烷和/或甲醇。提取棉籽中的油脂常用的溶剂是6#溶剂油和/或工业己烷，脱 除棉酚使用甲醇。生产过程中，提完油后的棉籽仁不作任何处理后直接使用甲醇来提取棉 酚。提取棉酚后的甲醇溶剂混合液回收循环使用。 现有技术CN1306078A中只提及甲醇、溶剂的回收，未提及具体实施方案；现有技 术CN101121744A中提及混合酚液经过滤净化后，由集液罐打入精馏塔浓縮，精馏后得棉酚 浓縮液；现有技术CN1775061A中提及用一号分液器分出6#溶剂油得轻相和含有棉酚的甲 醇得重相，然后分别回收。用二号分液器分出重相和轻相溶剂，分别回收6#溶剂油和甲醇。 6#溶剂油或工业己烷与甲醇混合使用时，有一定的互溶性，一般为3% -10% (实 测值)，简单地通过分液处理不可能将6#溶剂油(或己烷)与甲醇完全分离。在工业化生 产中，甲醇必须控制一定的浓度才能得到较好的脱酚效果，这在公开号CN1306078A和公开 号CN1775061A都有要求。这就必须在精馏回收时要保证甲醇的浓度。而甲醇和6#溶剂油 或工业己烷在混合状态下回收，由于6#溶剂油(GB16629-1996)馏程69-9(TC、工业己烷 (GB17602-1998)馏程63-71°C，直接影响到甲醇的回收浓度和工作的连续性。 上述三项公开文件中均只是简单描述，未公开具体的甲醇、溶剂混合液回收的实 施方案和最终结果；在现有其他公开文件中，也未见脱酚棉籽蛋白生产过程中甲醇、溶剂混 合液的回收方法和最终效果。4 为解决现有生产过程中甲醇、溶剂油混合液中溶剂、甲醇分离不清、消耗高等问 题，本专利技术提出了一种棉籽蛋白生产中甲醇、溶剂混合液的综合回收方法，该方法系统地考 虑了甲醇与6#溶剂油(或工业己烷)混合后的特点和现有的工业化生产中出现的问题，保 证了溶剂、甲醇分离彻底，无夹带；溶剂、甲醇消耗低、回收率高，回收全面。
技术实现思路
除非另外说明，本文中使用的术语"6ft溶剂油"是指主要成分是6(TC-9(rC的石油 馏份，物质成份主要是正己烷(C6H14)和环己烷(C6H12)。主要适用于植物油浸出工艺中作 抽提溶剂，其性状、制备、鉴定具体可参见国家质量标准GB16629-1996标准。 本专利技术所使用的溶剂均可采用市售产品。 除非另外说明，本文中使用的表述"混合油"为所述溶剂油(6#溶剂油或工业己烷 或食品工业用己烷或其它常规提油溶剂)与棉籽油的混合油。 除非另外说明，本文中使用的表述"分液"是指用来分离两种密度不同且不互溶的 液体的常规化学操作。 除非另外说明，本文中使用的表述"提油"是指提取棉籽中的油脂的操作。 本专利技术的一个目的在于，提供一种简单、可靠、经济的低温脱酚棉籽蛋白生产中溶 剂油如6#溶剂油与脱酚极性溶剂如甲醇的分离回收方法，以克服现有技术的不足，进行连 续化的、工业生产回收。 本专利技术的另一个目的在于，提供一种低温脱酚棉籽蛋白生产中溶剂油与脱酚极性 溶剂冷凝液的分离回收方法，合理的、全面的回收棉籽蛋白生产中溶剂油与脱酚极性溶剂， 且可以进行连续化的、工业生产回收。针对上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案 —方面，本专利技术提供一种棉籽蛋白生产中溶剂油与脱酚极性溶剂的分离回收方 法，所述方法包括以下步骤 a.将低温脱酚棉籽蛋白生产的提油、脱酚工序中收集的混合油与脱酚极性溶剂废 液的混合液，过滤除杂质，然后加入工艺水控制分液重相脱酚极性溶剂的比重，进行轻、重 两相的分液； b.将分液得到的轻相混合油送至混合油回收工序进行，将分液得到的重相脱酚极 性溶剂废液加热后进行精馏进行回收； c.将精馏得到的精馏液部份回流至精馏塔顶用于控制塔顶温度，将其余精馏液作 为脱酚极性溶剂在低温脱酚棉籽蛋白生产中循环使用。 优选地，所述溶剂油为6#溶剂油、工业己烷、食品工业用己烷或其它常规提油溶 剂；所述脱酚极性溶剂为甲醇、乙醇或其它适于棉籽蛋白脱酚处理的极性溶剂。 优选地，步骤a中所说的过滤是通过^ 250目/英寸的滤网来进行的；和/或所说 的控制分液重相脱酚极性溶剂比重为0. 82 0. 92，优选为0. 85 0. 92 ;和/或步骤b中 所说的精馏是通过精馏塔21来进行的，所述精馏塔21的塔釜温度为90 105t:、塔顶温度 65 72t:，塔釜废液排放温度^ 102°C。 优选地，所述方法为6#溶剂油与甲醇的分离回收方法，该方法包括以下步骤 a.将低温脱酚棉籽蛋白生产提油、脱酚工序中收集的的混合油与甲醇废液的混合液，经过滤器去除杂质后，进入分液器11进行分液，所述过滤器的滤网^ 250目/英寸，分液时加入工艺水，控制重相甲醇的比重为0. 82 0. 92，优选为0. 85 0. 92，保证分液器分出的重、轻两相互相不夹带，所述混合油为6#溶剂油与棉籽油的混合物； b.将分液器分出的轻相混合油送至混合油回收工序，将分液器分出的重相甲醇废液输送至暂存罐1 ，暂存罐1中的甲醇废液经加热后送入精馏塔21进行精馏回收，所述精馏塔21塔釜温度为90 105。C，塔顶温度65 72。C，塔釜废液排放温度^ 102°C ; c.将精馏得到的精馏液进入暂存罐2，暂存罐2中的部份精馏液回流到精馏塔顶，用于控制精馏塔顶的温度；暂存罐2中的精馏液进入甲醇周转罐6循环使用。 进一步优选地，步骤a中所述的工艺水为自来水和/或低温脱酚棉籽蛋白生产过程中的冷凝液，所述冷凝液包括烘干机气体经冷凝器得到的冷凝液和/或自由气体经冷凝器得到的冷凝液和/或尾气经冷凝器得到的冷凝液。 另一方面，本专利技术提供一种低温脱酚棉籽蛋白生产中溶剂油与脱酚极性溶剂的分 离回收方法，所述方法包括以下步骤 a.收集低温脱酚棉籽蛋白生产中烘干机气体经本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种棉籽蛋白生产中溶剂油与脱酚极性溶剂的分离回收方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：　　ａ．将低温脱酚棉籽蛋白生产的提油工序和／或脱酚工序中收集的混合油与脱酚极性溶剂废液的混合液，经过滤除去杂质，然后加入工艺水来控制分液重相脱酚极性溶剂的比重，以进行轻、重两相的分液；　　ｂ．将步骤ａ分液得到的轻相混合油送至混合油回收工序进行回收，将分液得到的重相脱酚极性溶剂废液加热后来精馏进行回收；　　ｃ．将步骤ｂ精馏得到的精馏液部份回流至精馏塔顶用于控制塔顶温度，将其余精馏液作为脱酚极性溶剂在低温脱酚棉籽蛋白生产中循环使用。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：汲怀斌，刘亚伦，祝强，唐金泉，黄隽辉，
申请(专利权)人：北京中棉紫光生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]