本发明专利技术公开了一种盐酸那拉曲坦有关物质的分离与分析测定方法，采用辛烷硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），以一定ｐＨ值的缓冲盐溶液－有机改性剂为流动相，用于分离分析盐酸那拉曲坦的有关物质。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属涉及一种高效液相色谱分离分析方法，特别是一种用高效液相色谱法分离分析盐酸那拉曲坦有关物质的方法。 曲坦类药物主要用于治疗偏头痛，盐酸那拉曲坦是一种曲坦类药物，与其他曲坦 类药物相比，盐酸那拉曲坦的吸收更慢，半衰期更长，可以延长作用时间，减少头痛复发。化 学名为[N-甲基_3-(l-甲基-4哌啶基)]_1，4-吲哚-5-乙烷磺酰胺盐酸盐，其结构式为 分子式为C17H25N302S，分子量335. 469 本法有效的对解离后的盐酸那拉曲坦进行纯度分析，本试验采用普通的色谱柱 (Cs色谱柱)快速准确的实现了盐酸那拉曲坦有关物质的测定，从而实现了盐酸那拉曲坦中 间体杂质的控制，保证了盐酸那拉曲坦的质量可控，在的合成和制剂过程的质量控制方面 具有重要的现实意义。 本专利技术的目的在于提供一种分离分析盐酸那拉曲坦有关物质的高效液相色谱方 法，从而实现对盐酸那拉曲坦的质量控制。 申请人:发现，用辛烷硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以一定pH值的缓冲盐溶 液-有机改性剂为流动相，可以实现盐酸那拉曲坦与其中间体的分离与分析，从而可以准 确控制盐酸那拉曲坦及其制剂的质量。 本专利技术所说的用高效液相色谱法分离分析盐酸那拉曲坦的方法，选用辛烷硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以一定pH值的磷酸氢二钾缓冲液-乙腈为流动相。本专利技术采用的色谱柱为辛烷硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250mmX4.6mm， 本专利技术采用的有机改性剂选自乙腈、甲醇，最优选的有机改性剂为乙腈。 本专利技术方法的流动相中，磷酸氢二钾缓冲液-有机改性剂混合溶液的体积比为 75 : 25 65 : 35。 本专利技术方法的磷酸氢二钾缓冲液的pH值为6. 0。 本专利技术所述的分离分析方法，可按照以下方法实现 (1)称取盐酸那拉曲坦样品适量，用流动相溶解样品，配制成每1ml约含盐酸那拉
技术介绍
技术实现思路
曲坦0. 2mg 2mg的样品溶液。 (2)设置流动相流速为0. 8 1. 2ml/min，检测波长为254nm士3nm。 (3)取步骤(1)的样品溶液5-40iU注入液相色谱仪，完成盐酸那拉曲坦的分离与分析。 其中 高效液相色谱仪岛津LC-10ATvp， SPD-10Avp， SCL-10Avp， DGU-12A 色谱柱辛烷硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250mmX4. 6mm， 5 y m) 流动相磷酸氢二钾缓冲液(用稀磷酸调节pH值为6. 0)-乙腈=70 : 30 流速1.0ml/min 检测波长254nm 柱温室温 进样体积10iU 本专利技术能够有效测定盐酸那拉曲坦的有关物质，方法简单快捷，分析灵敏度高，结 果准确可靠。可用于盐酸那拉曲坦的质量控制，确保原料药和制剂的质量可控。附图说明 图1实施例l，磷酸氢二钾缓冲液-乙腈(70 : 30)盐酸那拉曲坦与中间体混合样 品高效液相色谱图 图2实施例2，磷酸氢二钾缓冲液_乙腈(70 : 30)盐酸那拉曲坦高效液相色谱图 图3实施例3，磷酸氢二钾缓冲液_乙腈(75 : 25)盐酸那拉曲坦与中间体混合样 品高效液相色谱图 具体实施例方式以下实施例用于进一步理解本专利技术，但不限于本实施的范围 实施例1 仪器与条件 高效液相色谱仪日本岛津LC-10ATvp， SPD-10Avp色谱柱辛烷硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250mmX4. 6mm， 5 y m) 流动相磷酸氢二钾缓冲液(用稀磷酸调节pH值为6. 0)-乙腈(70 : 30) 流速1.0ml/min 检测波长254nm 柱温室温 进样体积10iU 实验步骤 称取盐酸那拉曲坦10mg，中间体I、 II及杂质I各2mg，置于10ml容量瓶中，加流 动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取供试品溶液，在上述色谱条件下进行高 效液相色谱分析，记录色谱图，结果见附图1。 图1中保留时间为8. 5分钟的色谱峰为盐酸那拉曲坦的色谱峰。保留时间为11. 8 分钟和17. 0分钟的色谱峰分别为中间体I和中间体II的色谱峰，保留时间为5. 9分钟的 色谱峰为杂质I的色谱峰。色谱图表明盐酸那拉曲坦与其中间体及杂质可以在同一色谱条 件下达到良好的分离。 实施例2 仪器与条件 高效液相色谱仪日本岛津LC-10TAvp， SPD-10Avp 色谱柱辛烷硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250mmX4. 6mm， 5 y m) 流动相磷酸氢二钾缓冲液(用稀磷酸调节pH值为6. 0)-乙腈(70 : 30) 流速1.0ml/min 检测波长254nm 柱温室温 进样体积10iU 实验步骤 称取盐酸那拉曲坦lOmg，置于10ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀， 作为供试品溶液。取供试品溶液，在上述色谱条件下进行高效液相色谱分析，记录色谱图， 结果见附图2。 实施例3 仪器与条件 高效液相色谱仪日本岛津LC-10ATvp， SPD-10Avp 色谱柱辛烷硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(250mmX4. 6mm， 5 y m) 流动相磷酸氢二钾缓冲液(用稀磷酸调节pH值为6. 0)-乙腈(75 : 25) 流速1.0ml/min 检测波长254nm 柱温室温 进样体积10iU 实验步骤 称取盐酸那拉曲坦10mg，中间体I、 II及杂质I各2mg，置于10ml容量瓶中，加流 动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取供试品溶液，在上述色谱条件下进行高 效液相色谱分析，记录色谱图，结果见附图3。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高效液相色谱法分离分析盐酸那拉曲坦有关物质的方法，其特征在于采用辛烷硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以一定ｐＨ值缓冲盐溶液－乙腈为流动相。
【技术特征摘要】
一种高效液相色谱法分离分析盐酸那拉曲坦有关物质的方法，其特征在于采用辛烷硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以一定pH值缓冲盐溶液-乙腈为流动相。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述色谱柱为辛烷硅烷键合硅胶为填充剂 的色谱柱(250mm X 4. 6mm， 5 ii m)。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述有机改性剂选自乙腈、甲醇。4. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述有机改性剂为乙腈。5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述缓冲盐溶液选自磷酸氢二钾，磷酸氢 二钠。6. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述缓冲盐溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：牟淑慧，
申请(专利权)人：北京德众万全药物技术开发有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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