结晶型着色低熔点封接玻璃粉及其制备方法技术

本发明专利技术涉及低熔点封接玻璃粉及其制备方法。一种结晶型着色低熔点封接玻璃粉，包括按如下重量百分比组成的组份：ＰｂＯ？６８％－８０％、ＺｎＯ？５％－１５％、Ｂ２Ｏ３？６％－１２％、ＭｎＯ２？０．０５％－１％，ＳｉＯ２？０％－５％，ＢａＯ？０％－５％，Ａｌ２Ｏ３？０％－３％，ＺｒＯ２？０％－２％；其中ＺｎＯ＋Ｂ２Ｏ３为１５％－２５％，ＳｉＯ２＋Ａｌ２Ｏ３为２％－６％，ＺｒＯ２＋ＭｎＯ２为０．１％－２％。本发明专利技术的优点是：１）采用ＭｎＯ２着色剂将淡黄色低熔点玻璃粉着成灰黑色，着色后的玻璃粉，加热到４４０℃烧成后显色效果达到Ｎ３－Ｎ５。２）ＭｎＯ２着色剂着色力强，在加入量小于０．３％的情况下达到着色效果。３）ＭｎＯ２的加入提高玻璃粉的高温流动性，当ＭｎＯ２的重量百分比为０．０９％～０．１２％时，达到与使用Ｃｏ２Ｏ３着色剂相同的着色效果，并且高温流动性好。４）采用ＭｎＯ２着色剂，合成工艺简单，有效地降低了生产成本。本发明专利技术的目的还在于提供一种上述结晶型着色低熔点封接玻璃粉的制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料科学领域，涉及低熔点封接玻璃粉及其制备方法。
技术介绍
低熔点玻璃粉，是新兴高科技新材料，属特种玻璃行业，是电子真空显示器件的专 用封接玻璃材料。其中低熔点玻璃粉作为彩色显示器件的封接材料，要求具有封接温度低、 耐用温度高，且封接后产品有良好的气密性、电绝缘性及材料强度高，材料焙烧后颜色有利 于彩管厂的生产质量控制。为达到要求，在低熔点玻璃粉生产时，基础玻璃粉中需加入一些 功能性添加剂对产品特性进行有效调节。着色添加剂是低玻粉生产时的有效添加剂之一， 它不仅对粉体的颜色进行控制，而且对材料的高温流动性、封接润湿性、材料的晶体形成及 晶型转变都有重要影响。目前在生产彩管屏锥封接用玻璃粉时采用的着色剂主要有两种， 一种是采用氧化物(>)203进行着色，另一种是采用Cc^0fMn0厂Fe203合成混合物进行着色。二 者均含有Co203，价格昂贵，并且CO203-Mn02-Fe203混合物着色剂的合成需经高温煅烧，再球 磨粉碎，工艺较复杂，效率低，另外，随着Co203加入量的增加，则玻璃粉的高温流动性能变 差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种结晶型着色低熔点封接玻璃粉，其着色效果好，着色 剂合成工艺简单，有效降低生产成本，并且玻璃粉的高温流动性好。 本专利技术的目的还在于提供一种上述结晶型着色低熔点封接玻璃粉的制备方法。 本专利技术结晶型着色低熔点封接玻璃粉通过以下技术方案实现的 —种结晶型着色低熔点封接玻璃粉，包括按如下重量百分比组成的组份PbO 68 % -80 %、 ZnO 5 % -15 %、 B203 6 % -12 %、 Mn02 0 . 05 % -1 %， Si02 0 % -5 %， BaO 0 % -5 % ， A1203 0 % -3 % ， Zr02 0 % -2 % ;其中ZnO+B203为15 % -25 % ， Si02+Al203为 2% -6%， Zr02+Mn02为0. 1% _2%。 作为上述技术方案的进一步改进，所述Mn02的重量百分比为0. 09% 0. 12%。 本专利技术结晶型着色低熔点封接玻璃粉的制备方法，包括下列步骤 1)、按照上述玻璃粉组成称取各原料，将除Zr02、 Mn02之外的其余原料进行充分混合，制成混合料； 2)、将所述的混合料在1050°C 1250。C下熔化30min 90min ; 3)、熔化好的玻璃液冷却固化，制备成玻璃片或块； 4)、将Mn02在500 °C下保温1小时进行热处理； 5)、将所述的玻璃片或块与Zr02、Mn02按比例称取并在球磨机内粉碎，制备成玻璃 粉。 本专利技术的优点是1)采用Mn02着色剂将淡黄色低熔点玻璃粉着成灰黑色，着色后 的玻璃粉，加热到44(TC烧成后显色效果达到N3-N5。 2)Mn02着色剂着色力强，在加入量小于0. 3%的情况下达到着色效果。3)Mn02的加入提高玻璃粉的高温流动性，当Mn02的重量 百分比为O. 09% 0. 12%时，达到与使用&)203着色剂相同的着色效果，并且高温流动性 好。4)采用Mn02着色剂，合成工艺简单，有效地降低了生产成本。具体实施例方式本专利技术结晶型着色低熔点封接玻璃粉，包括按如下重量百分比组成的组份 PbO 68%-80%、ZnO 5%_15%、B203 6%_12%、Mn02 0 . 05%-1 %， Si02 0%_5%，BaO 0 % -5 % ， A1203 0 % -3 % ， Zr02 0 % -2 % ;其中ZnO+B203为15 % -25 % ， Si02+Al203为 2% -6%， Zr02+Mn02为0. 1% _2%。 以下通过具体实施例对专利技术的技术方案作详细的说明。 表1是各组玻璃粉的化学成分，表2是各组玻璃粉的性能测试结果，其中参考例采 用Co203作为着色剂，本专利技术的实施例1-5采用Mn02作为着色剂。 实施例1-5中玻璃粉均是按下列方法制备，具体步骤如下 1)、按照玻璃粉组成称取各原料，将除Zr02、 Mn02之外的其余原料进行充分混合， 制成混合料； 2)、将所述的混合料放入铂金坩埚，在1050°C 125(TC下熔化30min 90min ; 3)、将熔化好的玻璃液冷却固化，制备成玻璃片或块； 4)、将Mn02在500 °C下保温1小时进行热处理； 5)、将所述的玻璃片或块与Zr02、 Mn02按比例称取并在球磨机内粉碎，制备成玻璃 粉。 将制成的玻璃粉进行性能分析 流动直径玻璃粉样品lOg倒入模具，以70±2kg/cm2的压力成形，成形的样品放 在玻璃板的中央，样品在箱式炉中44(TC温度下烧结，升温速率为3. 5°C /min，烧结好的样 品用游标尺测量，将平均值作为流动直径。 结晶化时间称取玻璃粉40mg通过差热分析仪进行测定，升温速率为10°C /min，样品在44(TC温度下保温40min， DTA曲线上出现的第二波峰时间为结晶化时间。 粉体颜色将玻璃粉放在玻璃板中央，用另一玻璃板压平，用肉眼观察颜色。烧结体颜色将玻璃粉样品10g倒入模具，以70士2kg/cm2的压力成形，成形的样品放在玻璃板的中央，样品在箱式炉中44(TC温度下烧结，冷却后用肉眼观察烧结体颜色并用比色卡比色。 表1玻璃粉的化学成份(wt% ) <table>table see original document page 5</column></row><table> 由表2可以看出，Mn02的加入量在0. 09% 0. 12%时，玻璃粉可达到与使用Co203 着色剂同样的着色效果，同时具有良好的流动性能。当Mn(^的加入量为0. 1%时，玻璃粉体 的着色效果好、结晶化时间短，流动性能好。权利要求结晶型着色低熔点封接玻璃粉，其特征在于包括按如下重量百分比组成的组份PbO 68％-80％、ZnO 5％-15％、B2O3 6％-12％、MnO2 0.05％-1％，SiO2 0％-5％，BaO 0％-5％，Al2O3 0％-3％，ZrO2 0％-2％；其中ZnO+B2O3为15％-25％，SiO2+Al2O3为2％-6％，ZrO2+MnO2为0.1％-2％。2. 根据权利要求1所述的结晶型着色低熔点封接玻璃粉，其特征在于所述Mn(^的重量百分比为0. 09% 0. 12%。3. 根据权利要求1所述的结晶型着色低熔点封接玻璃粉，其特征在于各组份的重量百分比如下PbO 75%、ZnO 10%、B203 10%、Mn02 0.1%，Si02 1.5%，BaO 2%，A1203 1.2%，Zr02 0 . 2%。4. 一种如权利要求1至3任一所述的结晶型着色低熔点封接玻璃粉的制备方法，包括下列步骤1) 、按照上述玻璃粉组成称取各原料，将除Zr02、 Mn02之外的其余原料进行充分混合，制成混合料；2) 、将所述的混合料放入铂金坩埚，在1050°C 125(TC下熔化30min 90min ;3) 、将熔化好的玻璃液冷却固化，制备成玻璃片或块；4) 、将Mn02在50(TC下保温1小时进行热处理；5) 、将所述的玻璃片或块与Zr02、Mn02按比例称取并在球磨机内粉碎，制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
结晶型着色低熔点封接玻璃粉，其特征在于：包括按如下重量百分比组成的组份：ＰｂＯ　６８％－８０％、ＺｎＯ　５％－１５％、Ｂ↓［２］Ｏ↓［３］　６％－１２％、ＭｎＯ↓［２］　０．０５％－１％，ＳｉＯ↓［２］　０％－５％，ＢａＯ　０％－５％，Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］　０％－３％，ＺｒＯ↓［２］　０％－２％；其中ＺｎＯ＋Ｂ↓［２］Ｏ↓［３］为１５％－２５％，ＳｉＯ↓［２］＋Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］为２％－６％，ＺｒＯ↓［２］＋ＭｎＯ↓［２］为０．１％－２％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵坤，
申请(专利权)人：珠海彩珠实业有限公司，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]