本发明专利技术提供一种基于低熔点玻璃粉制备铜/陶瓷复合基板的方法，包括如下步骤：1)制备低熔点玻璃粉；2)制备有机载体；3)制备铜电子浆料；4)制备铜/陶瓷复合基板。所述方法采用溶胶-凝胶法制备BZBS玻璃粉作为玻璃粘结剂，铜粉为功能相，获得性能良好的铜厚膜。其中，玻璃粘结剂润湿性好且开始润湿温度较低，使厚膜烧结致密化，获得较好的性能。同时，在烧结温度保温一段时间，为了让玻璃粉融化并充分润湿功能相和基板，有利于铜粉颗粒长大，促进烧结。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电子工业领域，具体地，涉及一种基于低熔点玻璃粉制备铜/陶瓷复合 基板的方法。
技术介绍
陶瓷基板是指铜箱在高温下直接键合到氧化铝(Al2〇3)或氮化铝(A1N)陶瓷基片表 面(单面或双面)上的特殊工艺板。所制成的超薄复合基板具有优良电绝缘性能，高导热特 性，优异的软钎焊性和高的附着强度，并可像PCB板一样能刻蚀出各种图形，具有很大的载 流能力。因此，陶瓷基板已成为大功率电力电子电路结构技术和互连技术的基础材料。 制备铜/陶瓷复合基板的常见方法为在陶瓷基板上沉积一层铜厚膜电子浆料。厚 膜电子浆料是集电子、化工、冶金于一体的高技术产品，是电子工业主要基础材料之一。它 也是制作电子元器件的基础材料，可用于部件封装、电极和互联，具有适用范围广、产品质 量好、经济效益高和技术先进等特点，在信息、电子方面占有重要的地位，也广泛应用于传 感器、医用设备、通信设备、汽车工业、测量与控制系统、高温集成电路、航空航天、电子计算 机、民用电子产品等诸多领域。电子浆料是经过丝网印刷而印刷在陶瓷基板、硅片以及玻璃 基板上，然后经流平、烘干并烧结形成导电膜，可以制成混合集成电路、热印刷端头、厚膜压 力传感器、陶瓷电容器、云母电容器、钽电容器、加热器、压敏电阻、PTC热敏电阻、液晶显示 屏(LED)、等离子显示屏(PDP)、多层陶瓷电容器(MLCC)、印刷电路板(PCB)、薄膜开关、太阳 能电池、散热片、汽车挡风玻璃加热线、振荡器、压电陶瓷振子等各个领域中的产品。电子信 息材料相关产业的发展规模及技术水平，已是一个国家经济发展、科技进步和国防实力的 重要标志，在国民经济中占据重要的战略地位，随着信息产业的快速发展，电子浆料作为电 子信息材料，将越来越受到人们重视。目前，电子浆料的成本占据电子元器件成本的50%， 电子元器件行业的快速发展促进了电子浆料的发展，促使人们不断进行探索研究，制备质 量更好、精度更高、可靠性更好的电子浆料以满足需求，同样，电子浆料的研究发展也有利 于电子元器件发展，适应时代的发展。 电子浆料根据使用的基板种类又可分为有机材料基板用电子浆料、陶瓷基板用电 子浆料、玻璃基板用电子浆料和复合基板用电子浆料。其中，厚膜最常用的基板为陶瓷基 板，目前常用陶瓷基板包括31(：、31办4、86〇^^和412〇3等陶瓷基板。 SiC单晶体虽然具有较高的热导率，但多晶SiC陶瓷基板热导率不足70W/(m·K)， 且SiC绝缘程度低、介电常数大、高频特性差，在电路基板方面研究应用不多。Si3N4陶瓷基板 具有优异的力学性能，热膨胀系数几乎是最低的，但是其热导率低，介电性能较差，生产成 本高，限制了其在电子封装陶瓷上的应用。BeO具有极高的热导率，但是热导率不稳定，在 800°C时热导率与Al2〇3陶瓷相当。而且BeO陶瓷还具有很强的毒性，生产成本较高，这都限制 了其推广与应用。A1N陶瓷基板具有优良的热性能、电性能与力学性能。它具有良好的热导 率，低的热膨胀系数，是一种比较理性的基片材料，受到国内外青睐。但是A1N陶瓷成本高， 高温易氧化且不易金属化。Al2〇3陶瓷虽然热导率和热膨胀系数不如A1N陶瓷，但是它具有原 料来源丰富、价格低廉、机械性能好、化学稳定性高等优良的综合性能，在厚膜金属化上研 究较为成熟，如银厚膜、铜厚膜、铝厚膜等方面。目前厚膜电路应用最多的陶瓷基板为96% Al2〇3陶瓷基板。 用于涂覆于陶瓷基板表面的厚膜铜电子浆料，包括玻璃粉、铜粉以及有机载体，目 前，高温烧结的电子浆料很容易达到无公害的要求，但是多数情况下，元件内部某些部件或 材料不能够承受高温，尤其是集成电路、芯片、各类传感器件和半导体器件，对工艺温度十 分敏感，要求包封温度越低越好。而且，玻璃粉的性能决定了厚膜中功能相与金属、玻璃或 陶瓷基板等结合能力。 所以，研究电子浆料用玻璃体系的性能特点对电子浆料的应用发展有一定的促进 作用，也能满足电子浆料高性能、低成本、低烧结温度的发展需要。 电子浆料用玻璃研究必须紧跟时代的发展，研究既能满足浆料应用要求，又能降 低成本、改善性能、拓宽应用面。可以从以下几个方面来研究： (1)由于铅玻璃的环境问题，铋玻璃的成本以及应用问题，需要研究少铋低熔玻 璃、锌玻璃及碱土玻璃体系等理论，在此玻璃基础上研究四元等多元玻璃体系，弥补无铅低 熔玻璃低熔性能的不足，结合复合添加剂进一步改性电子浆料。 (2)由于单一玻璃并不能完全满足低熔、热膨胀匹配等问题，采用多种玻璃优势互 补来替代单一玻璃的不足，这样可以大大提高研究应用范围。 (3)采用非传统制备手段，如采用喷雾热分解法以及近几年研究比较热的溶胶-凝 胶法制备性能优越的微米甚至纳米玻璃粉，传统与非传统制备玻璃粉的结合，在一定程度 上弥补传统熔融法的不足，进一步增大电子浆料研究空间。 (4)在玻璃中添加一些特殊功能的无机添加剂如Zr02等制备微晶玻璃或者改进烧 结工艺制备含有特殊结构如柱状等结构的玻璃，从而达到获得无缺陷且粘附力好的电子浆 料。 而在玻璃体系制备过程中，溶胶-凝胶法(sol-gel法)是一种崭新的制备材料湿化 学方法，由金属有机化合物、金属无机化合物及其两者混合物经过水解缩聚过程，逐渐凝胶 化，并进行相应的后处理，以获得氧化物及其他化合物的新工艺。作为一种可制备从零维到 三维材料的全维材料湿化学制备反应方法，具有很多的优点及一系列缺点。它具有工艺简 单、设备低廉、化学组分均匀、制备过程可控、化学计量准确、纯度高、污染少及制备温度低 等特点。但是，它也有自身缺点如原料成本较高、工艺时间长、易收缩变形及残留碳等问题。
技术实现思路
为解决上述存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种基于低熔点玻璃粉制备铜/ 陶瓷复合基板的方法，所述方法采用溶胶-凝胶法制备BZBS玻璃粉作为玻璃粘结剂，铜粉为 功能相，获得性能良好的铜厚膜。其中，玻璃粘结剂润湿性好且开始润湿温度较低，使厚膜 烧结致密化，获得较好的性能。同时，在烧结温度保温一段时间，为了让玻璃粉融化并充分 润湿功能相和基板，有利于铜粉颗粒长大，促进烧结。 为达到上述目的，本专利技术的技术方案是： -种基于低熔点玻璃粉制备铜/陶瓷复合基板的方法，包括如下步骤： 1)制备低熔点玻璃粉 a.制备正硅酸乙酯预水解液：取乙酸、乙醇、正硅酸乙酯及水，搅拌下混合30~ 40min，得澄清的正硅酸乙酯预水解液； b.制备溶胶:取乙酸锌、乙酸钡、硼酸分别置于烧杯中，在乙酸锌、乙酸钡所在烧杯 中分别加入蒸馏水，分别搅拌至乙酸锌和乙酸钡完全溶解，得澄清的乙酸锌溶液和乙酸钡 溶液，在硼酸所在烧杯中加入水或酒精形成硼酸溶液，然后将硼酸溶液、乙酸锌溶液、乙酸 钡溶液以及步骤a所得正硅酸乙酯预水解液混合，调节pH值，于60~90°C下搅拌，得溶胶； C.制备干凝胶:将得到的溶胶密封1~2h至溶胶溶解彻底，然后陈化3~5h，得湿凝 胶，将湿凝胶在90~110°C下烘干20~25h，得干凝胶； d.制备低熔点玻璃粉:研磨所得干凝胶，过120~150目网筛，得到干凝胶粉，然后 将干凝胶粉在马弗炉中进行热处理便得所述低熔点玻璃粉； 2)制备有机载体所述有机载体包括如下质量百分比的化学成分：乙基纤维素:5~10wt%，松油本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种基于低熔点玻璃粉制备铜/陶瓷复合基板的方法，其特征在于，包括如下步骤：制备低熔点玻璃粉制备正硅酸乙酯预水解液：取乙酸、乙醇、正硅酸乙酯及水，搅拌下混合30~40min，得澄清的正硅酸乙酯预水解液；制备溶胶：取乙酸锌、乙酸钡、硼酸分别置于烧杯中，在乙酸锌、乙酸钡所在烧杯中分别加入蒸馏水，分别搅拌至乙酸锌和乙酸钡完全溶解，得澄清的乙酸锌溶液和乙酸钡溶液，在硼酸所在烧杯中加入水或酒精形成硼酸溶液，然后将硼酸溶液、乙酸锌溶液、乙酸钡溶液以及步骤a所得正硅酸乙酯预水解液混合，调节pH值，于60~90℃下搅拌，得溶胶；制备干凝胶：将得到的溶胶密封1~2h至溶胶溶解彻底，然后陈化3~5h，得湿凝胶，将湿凝胶在90~110℃下烘干20~25h，得干凝胶；制备低熔点玻璃粉：研磨所得干凝胶，过120~150目网筛，得到干凝胶粉，然后将干凝胶粉在马弗炉中进行热处理便得所述低熔点玻璃粉；制备有机载体所述有机载体包括如下质量百分比的化学成分：乙基纤维素：5~10wt%，松油醇：80~90wt%，邻苯二甲酸二丁酯：1~5wt%，聚乙二醇：1~5wt%，蓖麻油：1~5wt%；将乙基纤维素、松油醇、邻苯二甲酸二丁酯、聚乙二醇以及蓖麻油按所述质量百分比混合，在80~100℃恒温水浴条件下不断搅拌直到乙基纤维素完全溶解，保温2~3h，得到所述有机载体；制备铜电子浆料将铜粉、步骤1)所得低熔点玻璃粉混合后研磨研磨20~40min，然后加入步骤2)所得有机载体，混合搅拌，倒入球磨罐中，后在球磨机上以250~350r/min的转速进行球磨，球磨2~4h，得所述铜电子浆料；制备铜/陶瓷复合基板将步骤3)所得铜电子浆料通过丝网印刷方法沉积到陶瓷基板上，经流平、烘干、烧结，得所述铜/陶瓷复合基板。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：何洪，傅仁利，何书辉，齐国超，
申请(专利权)人：徐州中韵新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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