一种Ｌ－核糖晶体的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种Ｌ－核糖晶体的制备方法，该方法以Ｌ－核糖溶液为原料，经过浓缩、结晶、离心、真空干燥步骤，制备Ｌ－核糖晶体；其中，所述结晶步骤为在Ｌ－核糖浓缩液中加入乙醇，在温度－１２～－８℃的条件下进行。本发明专利技术的Ｌ－核糖晶体的制备方法，用乙醇代替甲醇做结晶溶剂，无毒无害；同时在－１２～－８℃的温度下低温结晶，缩短了结晶时间、提高了结晶收率；并且制得的Ｌ－核糖晶体纯度高、色泽好、颜色浅；操作简单，更适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及生物化工产品结晶干燥
，具体地说，涉及一种L-核糖晶体的 制备方法。
技术介绍
L-核糖是一种与生物遗传有关的糖类，在生理上具有十分重要的作用，是各种核 糖核酸(RNA)和各种核苷酸辅酶的组成糖，广泛用于食品、化妆品行业，具有很高的应用价 值。近年来，随着基因工程研究的逐步深入，L-核糖及其衍生物在医药中的应用日益增加。 目前，人们已经发现L-核糖核苷类化合物具有显著的生理活性，在抗肿瘤、抗艾滋病药物 研究中显示出极大的优越性，并且L-核糖核苷比D-核糖核苷类化合物的毒性低，以L-核 糖核苷为活性成分的药物在癌症、乙肝、过敏等疾病的治疗方面有着极大的应用潜力。 L-核糖应用面的不断扩大，使得L-核糖的需求量逐年增加。但是，与广泛存在于 天然化合物中的D-核糖不同，L-核糖在自然界和生物体内并不存在，因此L-核糖成为了 极为昂贵的稀有糖类。人们对L-核糖的合成研究十分活跃，目前，已经有以L-阿拉伯糖、 L-木糖、D-核糖及非糖类化合物为原料来合成L-核糖的不同方法。 但是，无论使用上述哪种合成方法，产品的结晶步骤都是不可缺少的。《L-核糖的 合成》，奚强等，武汉工程大学学报，2009年第31巻第5期，公开了一种在甲醇条件下常温结 晶的L-核糖晶体制备方法。但是，该方法收率低，耗时长，而且需要使用大量甲醇，甲醇对 人体有毒害作用，可能导致失明，甚至可导致死亡。 为了解决上述问题，本专利技术用乙醇代替甲醇作为L-核糖的结晶溶剂进行低温结 晶，然后真空干燥制备L-核糖晶体。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种收率高、纯度高、结晶时间短的L-核糖晶体的制备方 法。 为了实现本专利技术的目的，本专利技术的L-核糖晶体的制备方法，以L-核糖溶液(合 成制备L-核糖并分离提取后的溶液)为原料，经过浓縮、结晶、离心、真空干燥步骤，制得 L-核糖晶体；其中，所述结晶步骤是在L-核糖浓縮液中加入乙醇，温度-12 _81:的条件 下进行低温结晶。 具体地说，所述结晶步骤中，L-核糖浓縮液与乙醇的体积比为1 : 1 3，结晶时 间6h 10h。所述乙醇优选使用无水乙醇。 所述浓縮步骤是在真空度-0. 09 -0. lMPa，温度40 50°C的条件下，浓縮L-核 糖溶液至干物的重量百分数为75% 85%。 所述真空干燥的条件为真空度-0. 095 -0. lMPa，温度在40 6(TC梯度升温， 升温至6(TC时保温2h。其中，所述梯度升温为每小时升温5°C。 所述离心的条件为离心机转速在5000r/min以上。 本专利技术的L-核糖晶体的制备方法，以L-核糖溶液为原料，包括如下步骤 1)浓縮将L-核糖溶液在真空度-0. 09 -0. lMPa，温度40 5(TC的条件下，浓縮至干物的重量百分数为75% 85%，浓縮时间为5h 6h ; 2)结晶在上述L-核糖浓縮液中加入1 3倍浓縮液体积的乙醇，在温 度-12 _8"的条件下低温结晶，结晶时间6h 10h ; 3)离心将结晶后的L-核糖在离心机中离心，进行初步干燥，离心机转速为 5000r/min以上; 4)离心后的母液重复步骤1) 步骤3)，即将离心后的母液再次浓縮，然后加入乙 醇，低温结晶后离心，使L-核糖结晶更完全； 5)真空干燥将步骤3)及步骤4)离心后的L-核糖晶体合并，放入真空干燥箱， 调节真空度为-O. 095 -0. lMPa，从温度4(TC开始，每小时升温5t:，进行梯度升温，升温至 60。C时保温2h。 干燥后的L-核糖晶体中L-核糖含量^ 97%，纯度> 98%。 本专利技术的优点在于，本专利技术的L-核糖晶体的制备方法，用乙醇代替甲醇作为结 晶溶剂，无毒无害；同时在-12 -8t:的温度下结晶，縮短了结晶时间，从48h縮短到6h; 提高了 L-核糖晶体的收率，一次结晶收率^ 50%，两次结晶总收率> 78% ;纯度高，纯度 > 98% ;并且L-核糖晶体的色泽好、颜色浅；操作简单，更适合工业化生产。附图说明 图1为本专利技术的L-核糖晶体的制备方法的工艺流程图。 具体实施例方式以下实施例用来说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。 实施例1 根据图1所示的工艺流程图制备L-核糖晶体，具体步骤如下 利用常规方法，以L-木糖为原料，在催化剂作用下经异构化反应合成L-核糖(注以下实施例的L-核糖合成方法相同)。 将分离提取后的L-核糖溶液在真空度-0. 09MPa，温度50°C的条件下，浓縮至干物 的重量百分数为80. 0%，浓縮时间为5h， L-核糖含量为75. 0%，纯度为94. 0%，颜色为橘黄色。 取上述L-核糖溶液200mL，加入200mL无水乙醇，在温度_11°C结晶6h，然后离 心，离心机转速5000r/min，进行初步干燥；离心后的母液再次浓縮至干物重量百分数为 80.0%，然后加入同体积的无水乙醇，重复结晶、离心步骤；合并两次离心后的晶体，放入真 空干燥机，调节真空度为-0. 098MPa，温度40 6(TC梯度升温(每小时升温5°C )，升温至 6(TC时保温干燥2h，得到117. 45g卜核糖晶体，含量97.6%，纯度98.8%， L-核糖一次结 晶收率为56. 3%，两次结晶总收率达到78. 3% 。母液可再重复结晶以提高结晶率。 实施例2 将分离提取后的L-核糖溶液在真空度-0. lMPa，温度40°C的条件下，浓縮至干物 的重量百分数为80. 0%，浓縮时间为6h， L-核糖含量为75. 0%，纯度为94. 0%，颜色为橘黄色。 取上述橘黄色L-核糖溶液200mL，加入300mL无水乙醇，在温度_12°〇结晶6h，然 后离心，离心机转速6000r/min，进行初步干燥；结晶母液再次浓縮至干物的重量百分数为 85. 0%，加入浓縮液1. 5倍体积无水乙醇，重复结晶、离心步骤；合并两次离心后的晶体，放 入真空干燥箱，在真空度为-O. 1Mpa的条件下，40 6(TC梯度升温(每小时升温5°C )，升温 至60°C时再继续保温干燥2h，得到124. lg L-核糖晶体，含量98. 1 % ，纯度99. 1 % ， L-核糖 一次结晶收率为64. 6%，两次结晶总收率达到82. 7% 。母液可再重复结晶以提高结晶率。 实施例3 取实施例1中浓縮后的橘黄色L-核糖溶液200mL(L-核糖含量75.0X，纯度 94. 0%，干物80. 0% )，加入600mL无水乙醇，在温度-8。C下结晶10h，然后离心，离心机转 速5000r/min，进行初步干燥；离心后的母液再浓縮至干物重量百分数为75. 0%，加入3倍 体积无水乙醇，重复结晶、离心步骤；合并两次离心后的晶体，在真空度为-O. 095MPa下， 40 6(TC梯度升温(每小时升温5t:)，升温至6(TC时再继续保温干燥2h，得到123. Og 卜核糖晶体，含量98.2%，纯度99. 1%晶体，L-核糖一次结晶收率为50.0%，两次结晶总 收率达到82. 0%。母液可再重复结晶以提高结晶率。 以下通过对比实验来进一步说明本专利技术。 实验例l本专利技术与常温结晶的比较 取实施例1中浓縮后的橘黄色L-核糖溶液200mL，常温结晶，其余条件与实施例1 相同。结果如表本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ｌ－核糖晶体的制备方法，该方法以Ｌ－核糖溶液为原料，过浓缩、结晶、离心、真空干燥步骤，制备Ｌ－核糖晶体，其特征于，所述结晶步骤是在Ｌ－核糖浓缩液中加入乙醇，在温度－１２～－８℃条件下进行。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李荣杰，薛培俭，尚海涛，吴鹏举，何玉春，何丽芳，
申请(专利权)人：安徽丰原发酵技术工程研究有限公司，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]