一种红色含氟三嗪活性染料及其制备方法及用途技术

本发明专利技术是一种红色含氟三嗪活性染料，其特征在于具有如下结构通式：其中，Ｒ１、Ｒ２分别为下式中的一种：其中，Ｍ表示碱金属，表示Ｎａ、Ｋ。本发明专利技术红色含氟三嗪活性染料的特色为高反应性，具有高可溶性、高耗尽比及高固着比。其匀染性、扩散性、相容性、重现性都好，具有很高的耐氯水牢度和耐光牢度，适用于纤维、尤其棉纤维的染色。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及染料领域，特别是一种红色含氟三嗪活性染料及其制备方法及用途。
技术介绍
目前，活性染料已经成为纤维素纤维印染的主要染料，其产量仅次于分散染料，但 是活性染料存在固色率低、印染废水含盐量高、色度较深等缺点。提高活性染料的固色率不 仅能提高染料的利用率，降低印染成本，还可以减少染色废水中的染料含量，降低废水的色 度和C0D，对于环境保护具有重要意义。现在市场上氯三嗪和乙烯砜两类活性基及其复合双 活性基染料尤为重要，其产量占领了活性染料市场绝大部分份额。但这两类活性基组成的 复合双活性基染料在染色过程中仍存在一个缺点氯三嗪与乙烯砜两个活性基的配伍性并 不是很好，导致固色率不够高，染色残液色度较高，给环保带来了一定压力。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供一种红色含氟三嗪活性染料，所述的活性染料具有高固色率、高溶解度、稳定的染料_纤维共价键及稳定耐碱性能。 另外，本专利技术还提供了一种红色含氟三嗪活性染料的制备方法及用途。 本专利技术的红色含氟三嗪活性染料，具有如下结构通式 其中，M表示碱金属，表示Na、K。 优选的M为Na。此时所述红色含氟三嗪活性染料结构式可以为式(1): 5SO，NaN=NNaO，S、、NOHNH~_;J~NHSO，NaSO，C凡OSO,NaSO,Na (1)。 所述红色含氟三嗪活性染料结构式还可以为式(2) S02C2H4OS03Na(2) 所述红色含氟三嗪活性染料结构式还可以为式(3): SO,NaN 、、Nohnh~^ ^Lnh 、N, n=nNa03S' — s〇3Na所述红色含氟三嗪活性染料结构式还可以为式(4)S02C2H4OS03Na(3)SO,NaNT》NOHNH~ ^NH 、N,SO，C凡OSO,NaNa03S S03Na 所述红色含氟三嗪活性染料结构式还可以为式(5): SO,NaN 、OHNH~^ ^sJNH' N人 人Na03S' — — S03Na所述红色含氟三嗪活性染料结构式还可以为式(6):S02C2H4OS03Na(5)<formula>formula see original document page 7</formula> 本专利技术红色含氟三嗪活性染料的制备方法包括如下步骤 a、一次縮合反应 向溶解锅中放底水投入H酸打浆，用液碱调节pH = 7. 0至溶解。向縮合锅中放底水、底冰，投入三聚氟氰打桨30分钟，维持T = 0_5°C 。将溶解好的H酸溶液加入到三聚氟氰溶液中，再用小苏打干粉调节PH = 3. 5-4. 0，反应2小时后用硅板层析检测终点，若H酸消失，终点到达，得一次縮合液。 b、二次縮合反应 将中间体I^加入到步骤a制得的一次縮合液中，升温T = 4(TC，用小苏打干粉调节pH = 3. 5-4. 0，维持反应4小时后用硅板层析检测终点，若中间体R2消失，终点到达，得二次縮合液。 c、重氮化反应 向重氮锅中放底水、底冰，投入中间体&和盐酸，打浆30分钟。将亚硝酸钠配成30X的水溶液后，加入到中间体I^溶液中，维持T = 0-5t:，反应1小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠。当淀粉碘化钾试纸显无色，刚果红试纸显兰色，终点到达，得重氮液。 d、偶合反应 将步骤c制得的重氮液加入到步骤b的二次縮合液中，用小苏打干粉调节pH =7. 0-7. 5，维持T = 8-15t:，反应6小时后终点到达，得偶合液。 e、将偶合液过滤除去不溶物，进行喷雾干燥即得成品。 本专利技术的红色含氟三嗪活性染料，因其含有氟三嗪及乙基砜基复合双活性基，并且比常规染料含有更多的磺酸基，使得该红色含氟三嗪活性染料具有以下特点①高溶解度，可达到250g/l。②节能，由于氟原子具有强电负性，三嗪环上反应中心的碳原子更易受亲核试剂的攻击，反应性更活泼，在合适的反应条件上，更容易反应，因而具有节能的优越性。③染料的固色率高，由于氟比氯更活泼，所以氟三嗪和硫酸酯乙基砜基复合双活性基染料比其相应的氯三嗪和硫酸酯乙基砜基复合双活性染料固色率更高，两个活性基之间配伍性更好，染色残液中色度大为降低，有十分良好的环境效益。 综上所述，本专利技术红色含氟三嗪活性染料的特色为高反应性，具有高可溶性、高耗尽比及高固着比。匀染性、扩散性、相容性、重现性都好，具有很高的耐氯水牢度和耐光牢度，适用于纤维、尤其棉纤维的染色。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术进一步解释说明，下面的实例是对本专利技术进行解释，并不是对本专利技术的保护范围形成任何的限制。 本专利技术染料制备方法如下实施例1-6 : 实施例1制备染料，按以下的步骤进行操作 a、一次縮合反应 向溶解锅中放底水1000份，投入100% H酸171份打浆，用30%液碱调节pH =7. 0至物料溶解。向縮合锅中放底水500份、底冰500份，投入三聚氟氰68份打浆30分钟，维持T = 0-5°C。将溶解好的H酸溶液加入到三聚氟氰溶液中，用小苏打干粉调节pH二3. 5-4. 0，反应2小时后用硅板层析检测终点，若H酸消失终点到达，得一次縮合液。 b、二次縮合反应 将100%对位酯141份加入到步骤a制得的一縮液中，升温至T = 4(TC，再用小苏打干粉调节PH = 3. 5-4. O，维持反应4小时后用硅板层析检测终点，若对位酯消失，终点到达，得二次縮合液。 c、重氮化反应 向重氮锅中放底水500份、底冰500份，投入100%磺化吐氏酸152份和30%盐酸46份，打浆30分钟。将38份亚硝酸钠配成30 %的水溶液后，在30分钟内加入到磺化吐氏酸溶液中，维持T = 0-5t:，反应1小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠。当淀粉碘化钾试纸显无色，刚果红试纸显兰色，终点到达，得重氮液。 d、偶合反应 将步骤c制得的重氮液加入到步骤b的二縮液中，用小苏打干粉调节pH二7. 0-7. 5，维持T = 8-15t:，反应6小时后终点到达，得偶合液。 e、将偶合液过滤除去不溶物，进行喷雾干燥即得成品。 根据实施例1所述的方法，所制得的染料结构式如式(1): 实施例2制备染料，按以下的步骤进行操作 a、一次縮合反应 向溶解锅中放底水1000份，投入100% H酸256份打浆，用30X液碱调节pH =7. 0至物料溶解。向縮合锅中放底水800份、底冰800份，投入三聚氟氰101份打浆30分钟，维持T = 0-5。C 。将溶解好的H酸溶液加入到三聚氟氰溶液中，用小苏打干粉调节pH =3. 5-4. 0，反应2小时后用硅板层析检测终点，若H酸消失终点到达，得一次縮合液。 b、二次縮合反应 将100%间位酯211份加入到步骤a制得的一縮液中，升温T = 4(TC，再用小苏打干粉调节PH = 3. 5-4. O，维持反应4小时后用硅板层析检测终点，若间位酯消失终点到达，得二次縮合液。 c、重氮化反应 向重氮锅中放底水1000份、底冰1000份，投入100%磺化吐氏酸227份和30%盐酸68份，打浆30分钟。将57份亚硝酸钠配成30 %的水溶液后，在30分钟内加入到磺化吐氏酸溶液中，维持T = 0-5t:，反应1小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠。当淀粉碘化钾试纸显无色，刚果红试纸显兰色，终点到达，得重氮液。 d、偶合反应 将步骤c制得的重氮液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种红色含氟三嗪活性染料，其特征在于具有如下结构通式：　　＊＊＊　　其中，Ｒ↓［１］、Ｒ↓［２］分别为下式中的一种：　　＊＊＊　　其中，Ｍ表示碱金属，表示Ｎａ、Ｋ。

【技术特征摘要】
一种红色含氟三嗪活性染料，其特征在于具有如下结构通式其中，R1、R2分别为下式中的一种其中，M表示碱金属，表示Na、K。F2009102527850C00011.tif,F2009102527850C00012.tif2. 根据权利要求1所述的红色含氟三嗪活性染料，其特征在于M为Na。3. 根据权利要求l-2所述的红色含氟三嗪活性染料，其特征在于其结构式为式(1)<formula>formula see original document page 2</formula>4.根据权利要求l-2所述的红色含氟三嗪活性染料，其特征在于其结构式为式(2)<formula>formula see original document page 2</formula>(2)。5.根据权利要求l-2所述的红色含氟三嗪活性染料，其特征在于其结构式为式(3)Na03S S03Na(3)。6.根据权利要求l-2所述的红色含氟三嗪活性染料，其其特征在于其结构式为式(4):(4)。7.根据权利要求l-2所述的红色含氟三嗪活性染料，其其特征在于其结构式为式(5):8.根据权利要求1-2所述的红色含氟三嗪活性染料，其特征在于其结构式为式(6)。9.根据权利要求l-2所述的红色含氟三嗪活性染料的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨志祥，艾良军，崔孟元，李华龙，姜梅玲，
申请(专利权)人：湖北华丽染料工业有限公司，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]