本发明专利技术涉及一种香青兰总三萜类化合物的提取方法，香青兰乙醇提取液经浓缩、热水洗涤、碱溶、酸沉、脱色、吸附柱色谱纯化即得香青兰总三萜提取物，所得香青兰提取物中总三萜类成分不低于５０％，齐墩果酸和熊果酸的含量占总三萜的重量百分含量不低于８０％，本发明专利技术香青兰总三萜提取物具有保肝护肝的作用，可用以制备肝病药物。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种香青兰总三萜提取物及其制备方法和应用，属于天然药物领域。
技术介绍
香青兰分布于华北、东北、西北等省区，新疆以南疆和东疆栽培较多。独联体国家及俄罗斯，印度，欧洲等亦有分布。栽培植物生于山地林边或草坡上。我国资源十分丰富。香青兰药用全草为干燥地上部分。夏季盛花期采割，除去杂质，晒干。花多萎縮，蓝紫色。气清香，叶微辛。 由新疆维吾尔医院和维吾尔药业有限公司提供的资料得知，香青兰，维吾尔名为巴迪然吉布亚，处方被收载于维吾尔古典医籍《阿里卡农》至今已有800多年的历史，《买克散艾地维》至今已有500多年的历史，《易斯尔阿扎木》和《买克散易克买提》至今已有100多年的历史。它在维吾尔医和民间用于治疗冠心病及血液质旺盛(高血压)、寒性神经性头疼、寒性感冒、气管炎等疾病，几百余年的实践证明。疗效确切、显著。香青兰提取物对多种自由基具有清除作用，对于异丙肾上腺素诱导的小鼠急性心肌缺血具有保护作用，单方制齐U益心巴迪然吉布亚颗粒治疗冠心病具有良好的疗效，临床研究表明，益心巴迪然吉布亚颗粒治疗管性病心绞痛的总有效率达到85. 5%，与复方丹参片疗效相当。 现有技术中，对香青兰的药理研究大多是集中在其对心血管系统的治疗作用上，其成分的提取制备也都在对其具有治疗心血管作用的总黄酮类上。如在部颁标准维药分册收载的成方中，组方含香青兰的制剂有6中，均用于心悸、心痛方面疾病的治疗；中国专利CN101537039A公开了一种香青兰总黄酮提取物及其制备方法和应用，制备的有效部位中主要为黄酮类化合物；中国专利CN101219161A公开了一种香兰提取物和香兰滴丸生产方法，其提取物中也主要是黄酮类成分。而部颁标准维药分册中，记载的功能主治不仅包括心血管方面的治疗作用，其还具有保肝健脾的作用，而对香青兰在治疗肝病有效部位及其制备工艺的研究，还未有相关报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有保肝作用的香青兰有效部位。 研究人员发现，在将香青兰的乙醇提取物，经石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取后，对其各部分进行体外抗乙肝病毒药效观察，发现其氯仿部位对乙肝病毒具有较强的抑制作用，有效成分为熊果酸、齐墩果酸等三萜类成分。 本专利技术香青兰有效部位提取物中，总三萜类成分不低于50%，齐墩果酸和熊果酸的含量占总三鹏的重量百分含量不低于80%。 本专利技术的再一 目的在于提供一种制备具有保肝作用的香青兰有效部位的方法。 本专利技术制备方法包括如下步骤 (1)将香青兰乙醇提取液浓縮，回收乙醇后得浸膏，浸膏加水煮沸洗涤，过滤；[OO11 ] (2)浸膏以碱水液溶解，过滤，取滤液； (3)滤液加浓盐酸，搅拌均匀，过滤，得不溶物； (4)不容物以蒸馏水洗脱至水洗液呈中性； (5)不溶物以乙醇溶解，脱色剂脱色； (6)脱色后的乙醇液上聚酰胺吸附树脂住，以不高于30%的乙醇冲洗色谱柱，收集30%乙醇洗脱部分，浓縮，干燥，即得。 其中，提取香青兰所用的乙醇为80% _95%的乙醇，回流提取2-4次；香青兰乙醇提取浓縮后的浸膏以热水洗涤次数为2-4次。 本专利技术中，溶解浸膏所用的碱水为O. 1% _5%的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的任意一种，优选为0. 5%的氢氧化钠。 在碱水液中，加入浓盐酸，调节后药液的pH为1-3。 本专利技术中，步骤(5)中所用的乙醇为80% _95%的乙醇，以回流的方式溶解；脱色剂脱色时，所用的脱色剂为活性炭，活性炭的加入量为10-15g/L药液，脱色后趁热过滤，滤液再经加压浓縮至小体积后(相对密度为1. 10 1. 20)，将浓縮液上已处理好的聚酰胺吸附树脂柱(聚酰胺的粒度选30-60目或60-90目范围)，柱床已不高于30 %的乙醇洗脱6_10个柱床体积，收集此部分洗脱液，浓縮干燥即得。 具体地，本专利技术香青兰总三萜的制备方法包括 (1)香青兰粉碎成粗粉，以80%-95%的乙醇回流提取2_4次，过滤，合并乙醇提取液，滤液减压浓縮至浸膏，浸膏中加蒸馏水，煮沸洗涤2-4次，过滤，弃水洗液，得不溶物； (2)不溶物加0. 5%的氢氧化钠水溶液，加热溶解，室温冷却，过滤，取滤液，滤渣以0. 5%的氢氧化钠溶液洗涤，将洗涤液合并至滤液中，备用； (3)碱水液加浓盐酸调pH至药液pH为1-3，静置，过滤，滤渣以蒸馏水洗涤至水洗液呈中性，取滤渣，备用； (4)滤渣加80% -95%的乙醇回流溶解，溶解后加入活性炭，继续回流30min，活性炭的加入量为10-15g/L药液，趁热过滤，滤液减压浓縮至药液相对密度为1. 10-1. 20，备用； (5)浓縮液上聚酰胺吸附树脂住，以不高于30%的乙醇洗脱6-10个柱体积，收集此部分洗脱液，合并，减压浓縮，干燥，得总三萜提取物。 本专利技术所得香青兰提取物可以单独制成所需的制剂，用于肝病的治疗，也可以加入其它制药上可接受的赋形剂制备成所需的制剂，也可以和其它药物组合使用用于制备肝病的药物。 依据本专利技术方法所得的总三萜提取物，其中提取物中总三萜的含量不低于50%，且熊果酸和齐墩果酸二者总量占总三萜的量不低于80%。具体实施例 以下从制备本专利技术实施例来进一步说明本专利技术提取物的制备方法，所列举的实施例并不是为了限制本专利技术的实施方式，本领域的技术人员可以根据说明书公开的内容中明显想到的别的实施方式也属于本专利技术。 实施例1 取香青兰干燥药材1000g，粉碎成粗粉，加入8倍量85%的乙醇回流提取3次，过滤，合并滤液，滤液减压浓縮成浸膏状，所得浸膏用热水洗涤3次，过滤，弃水洗液，所得不溶物加10倍重量的0. 5 %的氢氧化钠水溶液，充分搅拌，溶解，静置，过滤，取滤液，滤渣再以0. 5%的氢氧化钠水溶液洗涤，碱水洗液并入到上滤液中，滤液加浓盐酸调pH值至1. 0，充分搅拌，静置，过滤，得不溶物以蒸馏水洗至水洗夜呈中性，弃水洗液，所得不溶物以6倍重量的90%乙醇回流溶解，并加入活性炭(10g/L药液)，继续回流30min，趁热过滤，滤液减压浓縮至相对密度为1. IO，将浓縮液上已处理好的30-60目聚酰胺吸附树脂，以30%的乙醇洗脱聚酰胺树脂柱，洗脱剂用量约为柱床体积的8倍，收集30%的乙醇洗脱部分，减压浓縮，真空干燥，得香青兰总三萜提取物49. 2g，其中总三萜含量为52.4%，熊果酸和齐墩果酸二者之重量之和为40. 7% 。 实施例2 取香青兰干燥药材1000g，粉碎成粗粉，加入10倍量95%的乙醇回流提取3次，过滤，合并滤液，滤液减压浓縮成浸膏状，所得浸膏用热水洗涤3次，过滤，弃水洗液，所得不溶物加8倍重量的5%的碳酸氢钠水溶液，充分搅拌，溶解，静置，过滤，取滤液，滤渣再以5 %的碳酸氢钠水溶液洗涤，碱水洗液并入到上滤液中，滤液加浓盐酸调pH值至2. 0，充分搅拌，静置，过滤，得不溶物以蒸馏水洗至水洗夜呈中性，弃水洗液，所得不溶物以5倍重量的90 %乙醇回流溶解，并加入活性炭(15g/L药液)，继续回流30min，趁热过滤，滤液减压浓縮至相对密度为1. 15，将浓縮液上已处理好的60-90目聚酰胺吸附树脂，以25%的乙醇洗脱聚酰胺树脂柱，洗脱剂用量约为柱床体积的8倍，收集25%的乙醇洗脱部分，减压浓縮，真空干燥，得香青兰总三萜提取物38. 6g，其中总三萜含量为65. 8%本文档来自技高网...
【技术保护点】
香青兰总三萜化合物提取方法，其特征在于：（１）将香青兰乙醇提取液浓缩，回收乙醇后得浸膏，浸膏加水煮沸洗涤，过滤；（２）浸膏以碱水液溶解，过滤，取滤液；（３）滤液加浓盐酸，搅拌均匀，过滤，得不溶物；（４）不容物以蒸馏水洗脱至水洗液呈中性；（５）不溶物以乙醇溶解，脱色剂脱色；（６）脱色后的乙醇液上聚酰胺吸附树脂住，以不高于３０％的乙醇冲洗色谱柱，收集３０％乙醇洗脱部分，浓缩，干燥，即得，所得提取物中总三萜的重量百分含量不低于５０％，齐墩果酸和熊果酸的含量占总三萜的重量百分含量不低于８０％。。
【技术特征摘要】
香青兰总三萜化合物提取方法，其特征在于(1)将香青兰乙醇提取液浓缩，回收乙醇后得浸膏，浸膏加水煮沸洗涤，过滤；(2)浸膏以碱水液溶解，过滤，取滤液；(3)滤液加浓盐酸，搅拌均匀，过滤，得不溶物；(4)不容物以蒸馏水洗脱至水洗液呈中性；(5)不溶物以乙醇溶解，脱色剂脱色；(6)脱色后的乙醇液上聚酰胺吸附树脂住，以不高于30％的乙醇冲洗色谱柱，收集30％乙醇洗脱部分，浓缩，干燥，即得，所得提取物中总三萜的重量百分含量不低于50％，齐墩果酸和熊果酸的含量占总三萜的重量百分含量不低于80％。。2. 根据权利要求1所述的总三萜化合物的提取方法，其特征在于提取香青兰所用的乙醇为80% _95%的乙醇，回流提取2-4次。3. 根据权利要求1所述的总三萜化合物的提取方法，其特征在于，香青兰乙醇提取浸膏以热水洗涤次数为2-4次。4. 根据权利要求1所述的总三萜化合物的提取方法，其特征在于，溶解浸膏的碱水为0. 1% -5%的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的任意一种。5. 根据权利要求1所述的总三萜化合物的提取方法，其特征在于加浓盐酸后药液的pH值调至1-3。6. 根据权利要求所述的总三萜化合物的提取方法，其特征在于步骤(5)中所用的乙醇为80% _95%的乙醇，以回流的方式溶解；脱色剂脱色时，所用的脱色剂为活性炭，活性炭的加入量为10-15g/L药液，脱色后趁热过滤。7. 根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：关屹，闫冬，
申请(专利权)人：沈阳亿灵医药科技有限公司，关屹，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]
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