【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及合成塑料增白剂及聚合物中间体的制备方法，尤 其涉及一种4，4'-二苯乙烯二羧酸的制备方法。
技术介绍
4,4'-二苯乙烯二羧酸是合成塑料增白剂及聚合物的中间体。 其结构式为4,4'-二苯乙烯二羧酸的合成方法主要是以对甲苯甲酸为原 料，用硫磺偶连生成，该法分离纯化工艺烦琐；或将对甲苯甲酸氯 化，再衍生为醛和酯，采用魏梯希反应偶连生成，该法分离纯化容 易但路线长。在美国专利US2677703中公开了通过加热化学计量过量的 对甲苯甲酸和硫以制备4'，4-联节基二羧酸和4，4'-二苯乙烯二羧 酸的混合物。这种生产4，4'-二苯乙烯二羧酸方法的缺点有(i) 需要250 29(TC的高温，(ii)产物混合物中含有原料甲苯甲酸 和两种产物，很难分离，(iii)收率低，例如最高才40%， (iv) 需用昂贵的洗涤方法防止产生的硫化氢逃逸。现在传统的生产工艺是，在碱性物质吡啶条件下，用硫磺氧 化甲基苯甲酸，后经过两次盐析， 一次酸析后得到产品。此传统 生产工艺的主要缺点是其在生产过程会产生大量的有毒气体硫 化氢，在精制过程中会产生大量的废水污染环境，废水中有大量 的...
【技术保护点】
一种制备４，４′－二苯乙烯二羧酸的方法，此法包括以下各步： （１）原料对氰基卤苄在溶剂中溶解的状态下，加入碱性物质，反应生成中间体４，４′－二苯乙烯二甲氰；其中，原料对氰基卤苄是对氰基氯苄、对氰基溴苄、对氰基碘苄中的一种，溶剂是苯、甲 苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、乙酸乙酯、Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺、Ｎ，Ｎ－二甲基乙酰胺、丙酮中的一种，碱性物质是ＮａＯＨ、ＫＯＨ、Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］、Ｋ↓［２］ＣＯ↓［３］、吡啶中的一种，反应温度１～７０℃，反应时间１～１４ｈ，碱性物质用量为原料质量的１～５倍，溶剂用量为原料质量的０．８～１０倍； （２）向步骤（１）的中间体４，４′－...
【技术特征摘要】
1、一种制备4，4′-二苯乙烯二羧酸的方法，此法包括以下各步(1)原料对氰基卤苄在溶剂中溶解的状态下，加入碱性物质，反应生成中间体4，4′-二苯乙烯二甲氰；其中，原料对氰基卤苄是对氰基氯苄、对氰基溴苄、对氰基碘苄中的一种，溶剂是苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、乙酸乙酯、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、丙酮中的一种，碱性物质是NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3、吡啶中的一种，反应温度1～70℃，反应时间1～14h，碱性物质用量为原料质量的1～5倍，溶剂用量为原料质量的0.8～10倍；(2)向步骤(1)的中间体4，4′-二苯乙烯二甲氰中加入溶剂水、碱性物质和助剂，反应生成4，4′-二苯乙烯二羧酸；其中，碱性物质是NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3、吡啶中的一种，助剂是四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵中的一种，反应温度70～190℃，反应时间7～28h，每摩尔中间体的碱性物质用量为1～9mol，水的用量为中间体质量的...
【专利技术属性】
技术研发人员：董成果，庞立营，王智伟，刘锋，倪秀燕，
申请(专利权)人：大连化工研究设计院，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]
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