本发明专利技术属于化学分析领域，涉及氯化汞混合盐中氯化汞的分析方法。该方法包括如下步骤：a)碘化钾标准溶液配制与标定：移取已知体积和浓度的硝酸银标准溶液，加入1+1硝酸溶液和重铬酸钾溶液，插入铂电极和PH玻璃电极，用碘化钾标准溶液进行自动电位滴定，计算碘化钾标准溶液浓度。b)氯化汞的分析：配制抗坏血酸水溶液。用抗坏血酸溶液消除干扰物质的影响，加入1+1硝酸溶液增大电位突跃，插入铂电极和PH玻璃电极，用碘化钾标准溶液进行自动电位滴定，测出氯化汞含量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学分析领域，涉及氯化汞混合盐中。
技术介绍
氯化汞含量的分析方法有EDTA滴定法、铜试剂法、硫氰酸钾滴定法、冷原子吸收法、碘化钾快速滴定法等。冷原子吸收法适用于氯化汞含量很低的物质测定；而EDTA滴定法适用于氯化汞纯度高，干扰物少的物质测定；铜试剂法和硫氰酸钾滴定法操作较复杂，比较费时；碘化钾快速滴定法易受干扰物质的影响，终点不易判断。本专利技术在测定时充分考虑了干扰物质的影响，消除了干扰，提高了分析的准确度。
技术实现思路
本专利技术提供一种氯化汞混合盐中。本专利技术原理是采用电位滴定法测出氯化汞的含量。由于干扰物质的存在，影响了终点电位突跃，本专利技术采用的是在待测溶液中加入抗坏血酸，以消除干扰物质的影响，滴定剂为碘化钾的水溶液。氯化汞混合盐中，该方法包括如下步骤一、KI标准溶液的配制与标定称取3. 5g碘化钾，用少量水溶解，用水定容到1L，储存到棕色试剂瓶中备用。用移液管移取5mL已标定的0. 05mol/LAgN03标准溶液，置于IOOmL烧杯中，再加入5 15mLl+lHN03溶液，lmL2%重铬酸钾溶液，放入搅拌子一枚，置于电磁搅拌器上，插入钼电极和PH玻璃电极，在勻速搅拌下，用KI标准溶液进行自动电位滴定，等当点所消耗的KI标准溶液体积V1，根据公式1计算KI标准溶液浓度。C2XV2Cl- v(1)上面公式中C1-KI标准溶液的浓度，(单位是mol/L)C2-AgNO3标准溶液的浓度，(单位是mol/L)V1-消耗KI标准溶液体积数值，(单位是mL)V2-AgNO3标准溶液体积数值，(单位是mL)二、氯化汞的分析称取经100 1050C干燥的试样M(准确至0. 0002g) g，置于200mL烧杯中，加入IOOmL水溶解，放入搅拌子一枚，置于电磁搅拌器上，插入钼电极和PH玻璃电极，滴加抗坏血酸溶液，使电极电位指示在-100 Omv之间，再滴加2%重铬酸钾溶液，使电极电位指示在-350mv左右，过量lmL，加入5 15mLl+lHN03溶液，在勻速搅拌下，用KI标准溶液进行自动电位滴定，等当点所消耗的KI标准溶液体积V，同时做空白实验。根据公式2计算HgCL2质量百分浓度，权利要求1.氯化汞混合盐中，该方法包括如下步骤a)KI标准溶液的配制与标定称取3. 5g碘化钾，用少量水溶解，用水定容到1L，储存到棕色试剂瓶中备用。用移液管移取5mL已标定的0. 05mol/LAgN03#准溶液，置于IOOmL烧杯中，再加入5 15mLl+lHN03溶液，lmL2 %重铬酸钾溶液，放入搅拌子一枚，置于电磁搅拌器上，插入钼电极和PH玻璃电极，在勻速搅拌下，用KI标准溶液进行自动电位滴定，等当点所消耗的KI标准溶液体积V1，根据公式1计算KI标准溶液浓度。C2 xV2ci=~jr~⑴上面公式中2.根据权利要求书1所述的方法，1+1HN03溶液体积为5 15mL，抗坏血酸溶液为水溶液。3.根据权利要求书1或2所述的方法，KI标准溶液的配制与标定包括如下步骤称取3. 5g碘化钾，用少量水溶解，用水定容到1L，储存到棕色试剂瓶中备用。用移液管移取5mL已标定的0. 05mol/LAgN03#准溶液，置于IOOmL烧杯中，再加入5 15mLl+lHN03溶液，lmL2 %重铬酸钾溶液，放入搅拌子一枚，置于电磁搅拌器上，插入钼电极和PH玻璃电极，在勻速搅拌下，用KI标准溶液进行自动电位滴定，等当点所消耗的KI标准溶液体积V1。4.根据权利要求书1或2所述的方法，氯化汞的分析包括如下步骤称取经100 105°C干燥的试样M(准确至0. 0002g)g，置于200mL烧杯中，加入IOOmL水溶解，放入搅拌子一枚，置于电磁搅拌器上，插入钼电极和PH玻璃电极，滴加抗坏血酸溶液，使电极电位指示在-100 Omv之间，再滴加2%重铬酸钾溶液，使电极电位指示在-350mv左右，过量lmL，加入5 15mLl+lHN03溶液，在勻速搅拌下，用KI标准溶液进行自动电位滴定，等当点所消耗的KI标准溶液体积V。全文摘要本专利技术属于化学分析领域，涉及氯化汞混合盐中。该方法包括如下步骤a)碘化钾标准溶液配制与标定移取已知体积和浓度的硝酸银标准溶液，加入1+1硝酸溶液和重铬酸钾溶液，插入铂电极和PH玻璃电极，用碘化钾标准溶液进行自动电位滴定，计算碘化钾标准溶液浓度。b)氯化汞的分析配制抗坏血酸水溶液。用抗坏血酸溶液消除干扰物质的影响，加入1+1硝酸溶液增大电位突跃，插入铂电极和PH玻璃电极，用碘化钾标准溶液进行自动电位滴定，测出氯化汞含量。文档编号G01N27/42GK102393417SQ20111024062公开日2012年3月28日 申请日期2011年8月22日 优先权日2011年8月22日专利技术者王波, 罗文新, 赵汝鸣 申请人:大连化工研究设计院本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王波，赵汝鸣，罗文新，
申请(专利权)人：大连化工研究设计院，
类型：发明
国别省市：
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