The invention relates to a preparation method of allyl polyoxyethylene ether, which uses allyl alcohol and ethylene oxide as raw materials and produces products by two steps polymerization. Including: allyl alcohol and ethylene oxide first step of polymerization in the presence of a catalyst, the reaction time is 3 ~ 6hr, the catalyst is sodium allyl alcohol or potassium allyl alcohol; ethylene oxide vacuum pumping system for removing unreacted and low molecular weight substances; adding catalyst, adding ethylene oxide by second step polymerization. The reaction time is 2 ~ 6hr, the catalyst is sodium allyl alcohol or potassium allyl alcohol; product adding acid to neutralize the catalyst, after cooling filter to remove solids. The feed rate of ethylene oxide was 1 to 1.8 to 6 for the first and second steps polymerization. Compared with the prior art, the invention has the advantages that the preparation process is more reasonable, and the unsaturation degree of the prepared product can be increased by about 10%.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及烯丙基聚氧乙烯醚的制备方法，特别涉及以烯丙醇和环氧乙烷为原料 通过聚合反应制备烯丙基聚氧乙烯醚的方法。
技术介绍
烯丙基聚氧乙烯醚是一种不饱和聚醚，分子中含有有双键和环氧基团。以烯丙基 聚氧乙烯醚为主要单体，与马来酸酐、丙烯酸、烯丙基磺酸钠、甲基丙烯酸或苯乙烯等不饱 和化合物进行共聚可制得聚羧酸系的混凝土减水剂，此类混凝土减水剂具有高效、无毒、无 污染和对环境友好等诸多优点。特别是带有侧链的具有梳形分子结构的聚羧酸系高效减水 剂还因其减水率高、坍落度保持性能良好、掺量低、不引起明显缓凝等优异性能，成为近年 来国内外研究和开发的重点。现有技术中，由烯丙醇在碱金属化合物的催化作用下与环氧乙烷或/和环氧丙烷 进行聚合是烯丙基聚氧乙/丙烯醚最为主要的制备方法。如《链烯基聚醚的合成及应用》《精细与专用化学品》，2007，15 (17)，pl7 19一文所介绍的，在KOH的催化作用下，烯丙 醇中通入环氧乙烷或和环氧丙烷的混合物直接进行聚合反应制得烯丙基聚醚。这种现有的 合成烯丙基聚氧乙/丙烯醚的方法普遍存在一个缺陷，即制得的烯丙基聚氧乙/丙烯醚不 饱和度较低。...
【技术保护点】
一种烯丙基聚氧乙烯醚的制备方法，它以烯丙醇和环氧乙烷为原料通过两步聚合反应制得烯丙基聚氧乙烯醚产品，包括以下步骤： １）烯丙醇与环氧乙烷在催化剂的存在下进行第一步聚合反应，反应温度为５０～１１０℃，反应压力为０～０．４ＭＰａ，反应时间为３～６ｈｒ，催化剂为烯丙醇钠或烯丙醇钾，催化剂的用量以反应物的总量为基准，为０．０８～０．６０ｗｔ％； ２）第一步聚合反应结束后维持产物的温度为９０～１１０℃，系统抽真空脱除未反应的环氧乙烷以及低分子量物质，维持系统压力为－０．１～－０．０５ＭＰａ，维持时间为３０～６０ｍｉｎ； ３）第一步聚合反应的产物中补加催化剂，并加入环氧乙烷进行第...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐兴建，舒建生，朱学文，
申请(专利权)人：上海多纶化工有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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