脉冲电流回复退火制备取向硅钢的方法技术

本发明专利技术公开了一种脉冲电流回复退火制备取向硅钢的方法，该方法的主要工艺特征为：先将取向硅钢冷轧样品通过导电性能良好的铜夹具接于脉冲电源输出端的两个电极上，之后送入石英管，密封并通入９０％Ｎ↓［２］＋１０％Ｈ↓［２］的保护气氛，约１小时后通电进行脉冲电流回复退火处理。根据样品成分的不同，调整脉冲电流频率及峰值电流，使试样达到５５０℃并保温５分钟。之后取出样品在其表面均匀涂布氧化镁涂层后送入热处理炉进行１２００℃、纯Ｈ↓［２］保护气氛下、１２小时的高温退火及８００℃，纯Ｎ↓［２］保护气氛下，２小时的热平整退火处理，最终得到高磁感、低铁损的取向硅钢。本发明专利技术的方法简便易用，易于工业化，且制备得到的取向硅钢样品性能优良。

Method for preparing oriented silicon steel by pulse current reversion annealing

The invention discloses a method for pulse current annealing preparation of oriented silicon steel, the main technological characteristics of this method is: first the two electrode oriented silicon steel cold rolled samples connected to the pulse power output end through the copper fixture with good conductive properties on, and then into the quartz tube, sealing and pass into the 90%N case, protection the atmosphere of 2 10%H down 2, about 1 hours after the power recovery annealing of pulse current. The pulse current, frequency and peak current are adjusted according to the sample composition, so that the sample reaches 550 DEG C and is kept for 5 minutes. After taking a sample on the surface evenly coated Magnesium Oxide coating sent into a heat treatment furnace of 1200 DEG C, high temperature annealing of pure H: 2 protective atmosphere and 12 hours and 800 degrees, pure N: 2 atmosphere, hot leveling annealing for 2 hours, finally, high magnetic induction oriented silicon steel low loss. The method of the invention is simple and easy to use and easy to industrialize, and the prepared oriented silicon steel sample has good performance.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属硅钢

技术介绍
硅钢是电力、电子工业中不可缺少的重要软磁合金，也是一种重要的节能金属功能材料。 其中主要应用于变压器行业的取向硅钢被称作是全球钢铁业的"塔尖产品"，更有"特钢艺术 品"的美称。硅钢以铁芯损耗(铁损)和磁感应强度(磁感)作为产品磁性保证值，如何更 好地改善取向硅钢的磁性能(包括铁损与磁感)，使其具有更高的磁导率、更低的磁致伸缩和 铁芯损耗已成为当前世界的热门课题之一。而取向硅钢的生产工艺复杂、制造技术严格，国 外的生产技术都以专利的形式严加保护，视为企业的生命。硅钢的制造技术和产品质量更己 成为衡量一个国家特殊钢生产和科技发展水平的重要标志之一。取向硅钢的生产流程一般为铁水脱锰-冶炼-真空处理-连铸-热轧-常化和酸洗-冷轧-脱碳 退火(-回复退火)-涂氧化镁-高温退火-平整拉伸退火和涂绝缘层。众所周知，取向硅钢的磁 性能与二次再结晶织构密切相关，而回复退火工艺对紧随其后的二次再结晶过程有着直接而 重要的影响，将会形成有利于形成高斯织构的组织和织构。目前，国内外提高取向硅钢磁性 能的主要途径是对冶炼和轧制过程进行技术改进，从而改善取向硅钢的二次再结晶织构。但 近年来，通过优化取向硅钢的退火过程，进而改善二次再结晶组织及织构的研究正越来越受 到重视。因为与凝固及轧制过程比较而言，退火过程更易进行控制和在工业生产中进行推广 并应用。目前，比较常用的方法是通过磁场退火来影响其组织织构，以达到最终提高其性能的目 的。现有研究结果已表明该方法可以在一定程度上影响取向硅钢的再结晶组织织构，如沙玉 辉等在《东北大学学报(自然科学版)》(2004， 25(7): 665-667)上发表的论文"磁场作用下 取向硅钢薄带的再结晶织构"中，沿取向硅钢薄带轧向施加磁场进行退火处理发现，磁场退 火能显著增加对称轧制薄带的再结晶Goss织构组分，减少非对称轧制薄带的Goss织构组分； Masahashi N等在《J Mater Res》(1998， 13(2): 457-461)上发表的论文"Development of preferred orientation in annealing of Fe-3.25^0 Si in hign magnetic field"的石开究中发5见,磁:tli退 火可以强化冷轧Fe-3.25%Si中<001>晶向沿外磁场方向的分布，但对平均晶粒尺寸没有明显 影响等等。但是磁场退火的方法有一定的局限性，该方法受磁场均恒区的制约，不能处理大 型试样，这直接导致了它难以实现工业化。近20年来，脉冲电流作为一种新型的改善金属材料组织性能的方法，其应用领域越来越广泛，涉及到凝固过程、纳米晶化、材料仿生等等。ConradH等对脉冲电流作用下铜的再结晶行为进行了一系列的研究，结果表明，在金属退火过程中加入脉冲电流，不但可以降低再结晶的起始温度、加速其回复与再结晶，而且明显细化再结晶晶粒。周亦胄等在《材料研究学报》(2002, 16(4): 375-378)上发表的论文"脉冲电流对冷加工黄铜的组织及性能的影响"中在冷加工黄铜的退火过程中应用脉冲电流进行处理，也得到了比常规退火处理更均匀的再结晶晶粒。但目前该类研究多集中在对纯金属的研究，对钢，特别是对取向硅钢的退火过程应用脉冲电流退火的研究至今国内外尚未见有报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有磁场退火等优化退火方式的不足和局限性，提供一种脉冲电流回复退火制备高性能取向硅钢的方法。该方法通过将脉冲电源的正负极同取向硅钢冷轧样品的两端进行连接，以通电实现脉冲处理。利用脉冲电流的热效应使试样在很短时间内达到并稳定在所需的回复退火温度上而完成取向硅钢的回复退火。同时利用脉冲电流的Lorentz力效应、趋肤效应等一系列效应来改善取向硅钢的回复退火组织织构。该方法具有简单易行、易于工业化的特点。本专利技术通过以下技术方案实现一种应用脉冲电流退火来实现取向硅钢回复退火，进而制备出高性能取向硅钢的方法，将取向硅钢的冷轧样品置于通有90。/。N2+10。/。H2(体积百分比)保护气氛的、密封的石英管中，通过导电性能良好的铜夹具将取向硅钢样品的两端接于脉冲电源输出端的两个电极上，之后打开脉冲电流，输入频率为5-1000Hz、峰值为10A-5000A的脉冲电流，使样品温度保持在55(TC附近，处理5分钟。之后将完成回复退火的样品表面均匀涂布氧化镁隔离涂层后送入电阻热处理炉进行U50 1250。C、纯H2保护气氛下、6 12小时的高温退火处理，使取向硅钢完成二次再结晶，之后随炉冷却。完成二次再结晶的样品将其用夹板夹紧后再次送入电阻热处理炉进行700 90(TC，纯N2保护气氛下，1 3小时的热平整退火处理。最后利用取向硅钢专用的MATS-2010M硅钢测量装置对样品进行磁性能测试。上述的中，施加脉冲电流的方向为取向硅钢的轧制方向，所采用的隔离剂为以氧化镁为主要成分的隔离剂。上述方法中，所选用的脉冲电流参数范围为输入频率为100 500Hz、电流峰值为400 1100A。附图说明图l是本专利技术的实验装置示意图。图中l为密封法兰，2为试样，3为铜夹具，4为石英管。具体实施例方式现将本专利技术的实施例具体叙述于后。实施例l以下结合附图和实施例对本专利技术的技术方案做进一步描述。本专利技术实现步骤如下(1)试样准备取工业冷轧样品300mmx30mmx0.3mm试样2，用弱碱水溶液将表面油污洗净后再用丙酮或酒精对试样2表面清洗之后吹干(2)将铜夹具3与试样2接触的一面磨光，并尽量夹紧试样2，以保持良好的导电性，以防打火；(3)将热电偶通过弹簧压紧于试样2上，以便测量脉冲电流处理期间试样2的恒定温度；(4)将与脉冲电源连接完毕的试样2平稳地送入石英管4，并用密封法兰l将其密封；(5)向石英管4通入90%1^2+10%112的保护气氛，保持约1小时；(6)接通脉冲电流，调整电流峰值、频率等参数进行回复退火处理，并记录时间；(7)脉冲电流回复处理完毕后取出试样2，并去掉夹具3; (8)将试样2表面均匀涂布氧化镁隔离剂；(9)将涂好氧化镁涂层的试样2送入电阻热处理炉进行120(TC、纯H2保护气氛下、12个小时的高温退火处理，使取向硅钢完成二次再结晶；(10)将完成二次再结晶的样品2用夹板夹紧后再次送入电阻热处理炉进行80(TC，纯N2保护气氛下，2小时的热平整退火处理；(11)对最后的取向硅钢成品进行磁性能测量。本实施例的材料是工业生产中取向硅钢的冷轧样品，其主要成分为C: <30ppm， Si:~3.15%。试样尺寸为300mmx30mmx0.3mm,取2片试样，分别编号为Ql和Q2。实验时，依次将2片取向硅钢的冷轧样品置于通有90%N2+10%H2 (体积百分比)保护气氛的、密封的石英管中，通过导电性能良好的铜夹具将取向硅钢样品的两端接于脉冲电源输出端的两个电极上，分别输入电流峰值为1070A，频率为100Hz和电流峰值为550A，频率为400Hz的脉冲电流，两组参数均能使样品温度稳定在550'C附近，通电时间为5分钟。之后取出样品在其表面均匀涂布氧化镁涂层后送入热处理炉进行1200°C、纯H2保护气氛下、12个小时的高温退火处理，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脉冲电流回复退火制备取向硅钢的方法，其特征在于该方法具有以下工艺过程：将取向硅钢的冷轧样品置于通有９０％Ｎ↓［２］＋１０％Ｈ↓［２］（体积百分比）保护气氛的、密封的石英管中，通过导电性能良好的铜夹具将取向硅钢样品的两端接于脉冲电源输出端的两个电极上，之后打开脉冲电流，输入频率为５～１０００Ｈｚ、峰值为１０～５０００Ａ的脉冲电流，使样品温度达到取向硅钢的回复退火温度（５５０℃附近），并保持５分钟完成取向硅钢样品的脉冲电流回复处理；之后涂氧化镁，进行高温退火和热平整退火。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李莉娟，史文，刘立华，夏强强，曾武，翟启杰，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]