三羟甲基丙烷烯丙基醚的制备方法技术

技术编号:4172521 阅读:172 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及三羟甲基丙烷烯丙基醚的制备方法。本发明专利技术所提供的三羟甲基丙烷烯丙基醚的制备特征是采用部分三羟甲基丙烷烯丙基醚成品作为在合成时的反应媒介。本发明专利技术可以使反应体系中的水含量降低,使反应有利于生成三羟甲基丙烷二烯丙基醚。从而简化了工艺,提高了二烯丙基醚的产率。本工艺制备的三羟甲基丙烷二烯丙基醚作为不饱合聚酯在气干性方面是很有效的改性剂,而且本工艺能够满足工业化生产的要求。(*该技术在2019年保护过期,可自由使用*)

Process for the preparation of three hydroxymethyl propane allyl ether

The present invention relates to a process for the preparation of three hydroxymethyl propane allyl ether. The preparation of the three hydroxymethyl propane allyl ether provided by the present invention is characterized by the adoption of a partial three propane allyl ether product as a reaction medium during synthesis. The present invention can reduce the water content in the reaction system and make the reaction beneficial to the generation of three hydroxymethyl propane diallyl ether. Thus, the process is simplified and the yield of diallyl ether is improved. Three trimethylolpropane diallyl ether in the preparation process as in air drying of unsaturated polyester modified agent is very effective, but the process can meet the requirement of industrial production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于不饱和聚酯,醇酸树脂等应用领域,特别涉及一种。三羟甲基丙烷烯丙基醚可用于不饱和聚酯、醇酸树脂等应用领域中可降低氧的抑制作用,因而增加反应速度和表面硬度而不会导致变黄,它是聚酯的改性剂、合成树脂原料和中间体;它在不饱和聚酯中作为醚的终止剂,改善树脂的气干性是具有明显的效果。三羟甲基丙烷烯丙基醚可使不饱和聚酯树脂等产品县有以下优越性能不需加蜡抛光、改善耐刮痕和耐磨特性、改善耐热性、耐溶剂性、在干燥和老化过程中树脂不会泛黄、能迅速干燥使绝大部苯乙烯参于反应而不再蒸发。目前多数是在碱金属氢氧化物存在下,使三羟甲基丙烷与氯丙烯进行氯化反应来制备。三羟甲基丙烷与氯丙烯在碱金属氢氧化物存在下进行烯丙基醚化反应是按以下方式进行,第一步三羟甲基丙烷与碱金属氢氧化物反应生成三羟甲基丙烷的碱金属盐和水,随后,碱金属盐同氯丙烯反应生成烯丙基醚化物和碱金属的氯化物。在这上述反应体系中当有水存在时,反应速度会较慢,并且会使三羟甲基丙烷二烯丙基醚的生成受到抑制,另外,水对于氯丙烯会起到分解作用也是不利于三羟甲基丙烷二烯丙基醚的形成。为此,不少专利采用在反应体系内添加共沸物介质来改进如日本专利昭本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三羟甲基丙烷烯丙基醚的制备方法,其特征在于:先将三羟甲基丙烷和三羟甲基丙烷烯丙基醚加入反应容器中,其中三羟甲基丙烷和三羟甲基丙烷烯丙基醚的摩尔比为0.5~1,在通氮气的情况下加热至70℃~80℃,待三羟甲基丙烷全部溶解后,在0.5~1小时内搅拌滴加相对于1摩尔三羟甲基丙烷2.5~3.2摩尔的重量百分比为50%碱金属氢氧化物溶液,生成糊状物后加热升温至70℃~125℃,脱水,停止加热,使体系降温至65℃~90℃,在回流条件下,慢慢滴加相对于1摩尔三羟甲基丙烷2~2.5摩尔的氯丙烯,在3~4小时内滴加完毕,反应完毕后,加水充分搅拌至使碱金属氯化物溶解,冷却后,分出有机相成品,为三羟甲基丙烷烯丙...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张敬杰杨岩峰宋广智
申请(专利权)人:中国科学院感光化学研究所
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]

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