季戊四醇生产的磷酸水解方法技术

技术编号:8588703 阅读:399 留言:0更新日期:2013-04-18 02:11
一种季戊四醇生产过程中磷酸水解的方法,在溶料釜内加入超醇滤液和双季滤液,将95%的季戊四醇粗品结晶液倒入结晶液缓冲槽,通过抽滤进行母液分离,然后用纯水洗涤季戊四醇湿料后进入溶料釜;将磷酸储槽内加入磷酸水溶液,用泵打到磷酸高位槽后缓慢滴加到溶料釜内,水解塔通过循环泵将结晶液混合加压水解;将水解塔的水解物料采入含有活性炭的脱色槽中,通过脱色板框过滤,滤除有色杂质;将物料倒入脱色中间槽,进一步脱色过滤,待脱色中间槽物料液位达槽身3/4处,通过泵打往超纯结晶灌,得出超纯季戊四醇。本发明专利技术采用高沸点酸磷、单耗低的季戊四醇加压水解技术,通过低廉活性炭脱色过滤出杂质从而得到高纯度季戊四醇产品,达到市场标准。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种新型磷酸水解技术,具体涉及一种季戊四醇生产过程中磷酸水解的方法。
技术介绍
季戊四醇传统水解工艺主要采用甲酸加压水解。通过往溶料釜加入甲酸来完成水解过程有两大不足一、甲酸属于低沸点酸,易挥发,往高温溶料釜加入甲酸易造成甲酸挥发,进而影响水解效果,增加甲酸消耗;二、甲酸具有强烈的腐蚀性,使用时操作不当极易引发安全事故。
技术实现思路
本专利技术提供一种新型季戊四醇生产过程中磷酸水解的方法,通过采用高沸点酸磷、单耗低的季戊四醇加压水解技术,通过低廉活性炭脱色过滤出杂质从而得到高纯度季戊四醇产品,达到市场标准。本专利技术的目的是这样实现的一种,包括以下步骤1)在溶料釜内加入超醇滤液和双季滤液,搅拌,并逐渐升温至96 98°C;2)在熔料釜逐渐的搅拌的情况下,将95%的季戊四醇粗品结晶液倒入结晶液缓冲槽, 用泵打到A带式机上抽滤进行母液分离,然后进入B带式机上用纯水洗涤至季戊四醇湿料量达98 99. 5%后进入溶料釜;3)将磷酸储槽内加入50%的90°C磷酸水溶液,用泵打到磷酸高位槽后缓慢滴加到溶料釜内,调节pH值彡2,磷酸所占比重为1.089 1. 091,继续搅拌;4)溶料釜物料经液位差进入水解塔,通过控制水解塔中部温度在113 115°C,水解塔压力< O. 20MPa,进行加压水解;5)将4)中水解塔的水解物料投入到含有2%活性炭的脱色槽中,控制脱色槽的温度在 ^ 100°c,通过脱色板框过滤,滤除有色杂质;6)将5)中物料倒入脱色中间槽,控制温度>104°C进一步脱色过滤,完成季戊四醇水角,得到季戊四醇。步骤4)中通过控制熔料釜的液位在釜身2/3处来稳定向水解塔的进料,水解塔通过循环泵将结晶液混合水解。步骤6)中待脱色中间槽物料液位达槽身3/4处,通过泵打往超纯结晶灌。本专利技术提供的,是一种使用高沸点酸、单耗低的季戊四醇水解技术,无须对设备和装置进行改造,项目将原来的甲酸换为磷酸, 在同等工艺指标的控制之下生产出合格的季戊四醇。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。图1是季戊四醇生产的磷酸水解的流程图。具体实施方式图1中,在溶料釜内加入超醇滤液和双季滤液,搅拌,并逐渐升温至96 98°C ;在熔料釜逐渐的搅拌的情况下,将95%的季戊四醇粗品结晶液倒入结晶液缓冲槽,用泵打到A带式机上抽滤进行母液分离,然后进入B带式机上用纯水洗涤至季戊四醇湿料量达98 99. 5%后进入溶料釜;将磷酸储槽内加入50%的90°C磷酸水溶液,用泵打到磷酸高位槽后缓慢滴加到溶料釜内,调节pH值彡2,磷酸所占比重为1. 089 1.091,继续搅拌2011^11 ;控制水解塔中部温度在113 115°C,水解塔压力< O. 20MPa,控制熔料釜的液位在釜身2/3处来稳定水解塔的进料,水解塔通过循环泵将结晶 液混合加压水解;将水解塔的水解物料采入含有2%活性炭的脱色槽中,控制脱色槽的温度在> IOO0C, 通过脱色板框过滤,滤除有色杂质。物料倒入脱色中间槽,控制温度> 104°C进一步脱色过滤,待脱色中间槽物料液位达槽身3/4处,通过泵打往超纯结晶灌,得出超纯季戊四醇。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种季戊四醇生产的磷酸水解方法,其特征在于:包括以下步骤:??1)在溶料釜内加入超醇滤液和双季滤液,搅拌,并逐渐升温至96~98℃;??2)在熔料釜逐渐的搅拌的情况下,将95%的季戊四醇粗品结晶液倒入结晶液缓冲槽,用泵打到A带式机上抽滤进行母液分离,然后进入B带式机上用纯水洗涤至季戊四醇湿料量达98~99.5%后进入溶料釜;??3)?将磷酸储槽内加入50%的90℃磷酸水溶液,用泵打到磷酸高位槽后缓慢滴加到溶料釜内,调节pH值≤2,磷酸所占比重为1.089~1.091,继续搅拌;??4)溶料釜物料经液位差进入水解塔,通过控制水解塔中部温度在113~115℃,水解塔压力<0.20MPa,进行加压水解;??5)将4)中水解塔的水解物料投入到含有2%活性炭的脱色槽中,控制脱色槽的温度在≥100℃,通过脱色板框过滤,滤除有色杂质;6)将5)中物料倒入脱色中间槽,控制温度≥104℃进一步脱色过滤,?完成季戊四醇水角,得到季戊四醇。

【技术特征摘要】
2011.12.17 CN 201110423971.31.一种季戊四醇生产的磷酸水解方法,其特征在于包括以下步骤 1)在溶料釜内加入超醇滤液和双季滤液,搅拌,并逐渐升温至96 98°C; 2)在熔料釜逐渐的搅拌的情况下,将95%的季戊四醇粗品结晶液倒入结晶液缓冲槽,用泵打到A带式机上抽滤进行母液分离,然后进入B带式机上用纯水洗涤至季戊四醇湿料量达98 99. 5%后进入溶料釜; 3)将磷酸储槽内加入50%的90°C磷酸水溶液,用泵打到磷酸高位槽后缓慢滴加到溶料釜内,调节pH值彡2,磷酸所占比重为1.089 1. 091,继续搅拌; 4)溶料釜物料经液位差进入水解塔,...

【专利技术属性】
技术研发人员:熊业晶张敬元李强
申请(专利权)人:湖北宜化化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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