一种赤藓糖醇的溶析结晶方法技术

本发明专利技术涉及一种赤藓糖醇的溶析结晶方法。其技术方案是：先向赤藓糖醇结晶母液中流加溶析剂，制得澄清的过饱和结晶液；再向过饱和结晶液中加入晶种控制成核，制得悬浊晶浆；然后向悬浊晶浆中分三个阶段以不同的速率连续加入溶析剂，制得悬浮浆液；最后对悬浮浆液采用程序控温法养晶，过滤，洗涤，干燥，得到赤藓糖醇晶体产品。赤藓糖醇晶体产品中30~60目或40~80目的晶体占90wt%以上，晶体表面光洁、纯度高、流动性好，单程结晶收率﹥80%。改变晶种的粒度和加入量，在结晶过程中能对赤藓糖醇晶体产品的平均粒度和粒度分布进行调控。本发明专利技术具有生产成本低、生产周期短、平均粒度可控且粒度分布集中、单程结晶收率高和产品质量高的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于工业结晶
，具体涉及。
技术介绍
赤藓糖醇是一种新型的多元醇类功能甜味剂，化学名为1，2，3，4_ 丁四醇，广泛存在于水果、海藻、蘑菇以及发酵食品中，是一种天然糖质。赤藓糖醇在小肠易被吸收，只能透过肾从尿液排出体外，独特的代谢特征决定了赤藓糖醇低热值的特性，其热量仅为蔗糖的 5 10%，是多元糖醇甜味剂中能量最低的，号称“零卡路里”。赤藓糖醇的代谢途径与胰岛素无关或很少依赖胰岛素，不参与糖代谢和血糖变化，故宜于糖尿病患者食用。赤藓糖醇还具有无致龋齿性；高耐受量、副作用小、口感佳；能促进双歧杆菌增殖，不易引起肠胃不适；对热和酸稳定、常规性食品加工不会出现褐变和分解现象等优点。 因此，赤藓糖醇除了广泛地应用于传统的食品工业外，还可以用于开发低热量保健食品、减肥食品和饮料、糖尿病及葡萄糖不适症等人群的功能食品或饮料、儿童专用洁齿用品，甚至作为中间体，还在制药、醇酸树脂、聚酯、聚醚的合成以及油漆、炸药制造等方也具有广阔的应用前景。赤藓糖醇的生产工艺主要有化学合成法和发酵法，最后均需采用结晶分离技术， 才能获得赤藓糖醇产品。目前，用于赤藓糖醇生产的结晶工艺主要有蒸发结晶和冷却结晶。 工业上赤藓糖醇的蒸发结晶罐和冷却结晶罐，尤其是发酵法生产赤藓糖醇的结晶罐，大多是共用的夹套发酵罐，容积一般在l(T25m3。赤藓糖醇的结晶热约-180kJ/kg，结晶析出时会放出大量的热，由于夹套提供的换热面严重不足，需要在结晶罐内设置大量盘管。但是， 无论蒸发结晶还是冷却结晶，在盘管和夹套换热表面都容易形成晶垢，显著降低传热效率， 使得蒸发速率或降温速率不易控制，结晶时间延长，从而导致结晶产品粒度分布不均一，生产效率低。此外，无论蒸发结晶还是冷却结晶，结晶罐内固液悬浮密度很高，结晶罐内混合不均匀，晶体易沉底，而且晶体之间和晶体与搅拌桨之间的摩擦碰撞致使结晶过程晶体破碎现象严重，这也会加剧结晶产品粒度分布不均一。对于降温结晶过程初期，冷却水与母液 温差较大，致使过饱和度很高，结晶产品易成球状聚集颗粒，影响产品纯度、粒度和色级。国外赤鲜糖醇结晶广品的质量较闻，除了纯度、色级指标外，还对晶形和粒度分布有严格的要求。国内赤藓糖醇在出口时常遇到严格的粒度分布要求，比如3(Γ60目(或者 2(Γ40目、40-80目等)的晶体占总质量的90%以上。目前，国内外赤藓糖醇生产厂家多采用研磨、筛分的方式对赤藓糖醇结晶产品进行再加工，以满足严格的粒度要求。但是研磨后的赤藓糖醇晶体产品流动性差、晶体表面粗糙，易结块。而且研磨-筛分工艺增加了赤藓糖醇的生产工艺的复杂性和生产成本。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种生产成本低和生产周期短的赤藓糖醇的溶析结晶方法，用该方法得到的赤藓糖醇晶体产品不仅粒度分布集中、平均粒度可控、表面光洁、纯度高和流动性好，且收率高。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案的具体步骤是步骤一、在200 350r/min的转速条件下，向赤藓糖醇结晶母液中流加O. 05 O. 15M 的溶析剂，溶析剂的流加时间为1(T20 min，制得澄清的过饱和结晶液。步骤二、在150 250r/min的转速条件下，向步骤一所得的过饱和结晶液中加入晶种，保温搅拌15 30min，制得悬浊晶浆。步骤三、在200 350r/min的转速条件下，向步骤二所得的悬浊晶浆中分三个阶段加入溶析剂，制得赤藓糖醇悬浮浆液。步骤四、在200 350r/min的转速条件下，将步骤三所得的赤藓糖醇悬浮浆液采用程序控温法养晶；过滤，洗涤；再在5(T80°C条件下干燥2 4小时，得到赤藓糖醇晶体产品O所述M为赤藓糖醇结晶母液中水的质量。所述的赤藓糖醇结晶母液是采用下述方法中的一种制得方法一、以经过菌体分离、离子交换、膜滤和脱色净化过的赤藓糖醇发酵液为原料， 在常压或在真空度为O. 02、. 08MPa条件下蒸发浓缩至溶液中赤藓糖醇的质量浓度为 45飞0wt%，所得澄清溶液即为赤藓糖醇结晶母液；方法二 将35 45wt%的赤藓糖醇粗品和55 65wt%的水在25 40°C和转速为200 350r/min的条件下,加入占赤藓糖醇粗品2 5wt%的活性炭,脱色l(T30min,过滤,洗漆,所得澄清滤液即为赤藓糖醇结晶母液。所述的加入晶种是指加入晶种的粒度为17(Γ200目，该晶种的加入量为结晶母液中赤藓糖醇的I 3 wt%，所得产品晶体中4(Γ80目的晶体占产品晶体90wt%以上；或加入晶种的粒度为120 150目，该晶种的加入量为结晶母液中赤鲜糖醇的O. 5 1. 5wt%,所得广品晶体中30 60目的晶体占广品晶体90wt%以上。所述的分三个阶段加入溶析剂是溶析剂的加入量为3 5M，第一阶段溶析剂的加入量为O. 4^0. 6M，流加时间为2 4 h ;第二阶段溶析剂的加入量为O. 8^1. 3M，流加时间为 Γ2 h ;第三阶段溶析剂的加入量为1. 8 3. 1M，流加时间为广2 h。所述的程序控温法养晶为下述方法中的一种方法一保温15 30min ；方法二 先升温5 10°C，保温搅拌5 lOmin，再以I 2V /min的速率降温5 10°C ； 方法三先升温5 10°C，保温搅拌5 lOmin，再以I 2 °C /min的速率降温至 10 15°C。所述的洗涤液为纯水、溶析剂和含溶析剂的水溶液中的一种；溶析剂为低级醇或丙酮；其中低级醇是甲醇和乙醇中的一种。由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下积极效果(I)本专利技术所涉及的赤藓糖醇溶析结晶控制方法，赤藓糖晶体是依靠溶析剂的加入从液相中结晶析出，晶体生长所需的过饱和度可通过改变溶析剂的加入速率进行便捷地调控，整个溶析结晶过程小于8h。而传统蒸发结晶或冷却结晶工艺由于换热面和盘管上形成的晶垢，蒸发或降温速率难以控制，结晶时间大于24h，故本方法显著缩短了生产周期。(2)本专利技术所涉及的赤藓糖醇溶析结晶控制方法，采用了加晶种控制成核、将溶析剂在不同阶段以不同的速率连续加入(流加)和采用程序控温养晶的组合策略，通过改变晶种的粒度和加入量，在结晶过程中能对赤藓糖醇晶体产品的平均粒度和粒度分布进行调控，得到不同粒度要求且粒度分布集中的的晶体产品，而不需要研磨-筛分工艺，生产成本低。(3)本专利技术所涉及的赤藓糖醇溶析结晶控制方法，避免了蒸发结晶或冷却结晶过程中结晶母液悬浮密度不断增加的弊端，溶析剂的不断加入使得液相体积不断增加，晶体产品的破碎和聚集现象可以大为减轻，有利于产品粒度分布的集中。(4)在20°C时，赤藓糖醇在水中的溶解度为32. 5wt%，而赤藓糖醇在75%的乙醇-水、75%的甲醇-水中的溶解度分别仅为5. 5wt%、6. 5wt% ;传统的蒸发结晶和冷却结晶工艺均采用水作溶剂，结晶完成时母液中还含有大量赤藓糖醇晶体未结晶析出，产品收率较低。本专利技术所涉及的赤藓糖醇溶析结晶控制方法，结晶完成时母液中溶析剂的浓度一般大于75%，液相中未结晶析出的赤藓糖醇量较小，能显著提高产品收率，结晶单程收率80% 以上，晶体产品纯度大于99. 5%。因此，本专利技术具有生产成本低和生产周期短的特点，得到的赤藓糖醇晶体产品不仅粒度分布集中、平均粒度可控、表面光洁、纯度高和流动性好，且收率高。具本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种赤藓糖醇的溶析结晶方法，其特征在于，具体按以下步骤完成：步骤一、在200～350r/min的转速条件下，向赤藓糖醇结晶母液中流加0.05～0.15M的溶析剂，溶析剂的流加时间为10~20?min，制得澄清的过饱和结晶液；步骤二、在150～250r/min的转速条件下，向步骤一所得的过饱和结晶液中加入晶种，保温搅拌15~30min，制得悬浊晶浆；步骤三、在200～350r/min的转速条件下，向步骤二所得的悬浊晶浆中分三个阶段加入溶析剂，制得赤藓糖醇悬浮浆液；步骤四、在200～350r/min的转速条件下，将步骤三所得的赤藓糖醇悬浮浆液采用程序控温法养晶；过滤，洗涤；再在50~80℃条件下干燥2~4小时，得到赤藓糖醇晶体产品；所述M为赤藓糖醇结晶母液中水的质量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张春桃，刘帮禹，姜伟奇，王海蓉，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：