嚬哪酮合成新工艺制造技术

一种＊哪酮合成新工艺，用工业异戊烯为原料在酸介质中滴加三氯化磷和异戊烯进行加成；得到中间体；中间体在回流条件下，滴加甲醛进行缩合反应。滴加三氯化磷可以提高反应介质的酸度，使异戊烯充分参加反应，从而提高产率，降低成本；介质酸可反复套用，避免废酸的排放，减少环境污染。反应后可得到亚磷酸副产品，进一步提高经济效益。使用本发明专利技术，＊哪酮产率可达７５％，含量９５％，生产成本降低２５％，为三唑类农药、医药中间体的合成带来广阔的前景。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

The new synthesis process which Pin ketone

A new process for the synthesis of ketone * which, with industrial isopentene as raw material in acid medium adding phosphorus trichloride and isopentene addition; intermediate; intermediate in reflux condition, adding formaldehyde condensation reaction. Adding phosphorus trichloride can increase the acidity of the reaction medium, the isopentene fully participate in the reaction, and to improve the yield and reduce the cost; medium acid boilerplate, avoid waste acid emissions, reduce environmental pollution. The by-product of phosphite can be obtained after the reaction, so as to further increase economic benefit. By using the present invention, the yield of the ketone can reach 75%, the content is 95%, and the production cost is reduced by 25%, which brings a broad prospect for the synthesis of three kinds of azole pesticides and medicine intermediates.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种药物中间体的合成工艺，特别是涉及三唑类农药及医药中间体的合成工艺。经典的合成嚬哪酮的方法是由丙酮和金属镁在汞存在下进行反应得到嚬哪醇后，再在酸性条件下通过嚬哪酮重排得到嚬哪酮。也可由2-甲基-2-戊烯和甲醛在硫酸催化下发生Prins反应合成得到。也有报道用叔戊醇可囟代烃、硫酸酯等为原料和甲醛在酸性条件下反应得到嚬哪酮。Kyo，Surao；Tsuchiya，Hayuo；Tanaka，Hidetsugu(Kuraray Co.，Ltd.)Jpn.KoKai Tokkyo Koho.79，217(C1.C07C49/106)，25 Jun 1979。报道用工业异戊烯和甲醛为原料在36％的盐酸于回流条件下进行反应，得到嚬哪酮。我国的工业盐酸的浓度为30％，36％的工业盐酸较难得到，使得该合成方法受到限制。而且即使使用36％的试剂盐酸，产率也没有文献报道的高。Merz，Walter；Nachtshein，Dieter.(Beyer A-G)Ger.offen.2，461，503(C1.C07C49/106)，23 Sep 1976。报道用工业异戊烯和甲醛为原料在38％的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种＊哪酮合成新工艺，用工业异戊烯和甲醛为原料在酸性介质中于回流条件下进行反应，得到＊哪酮，其特征是在无机酸中滴加三氯化磷，提高酸浓度，反应后静置、分离，有机层分馏后得到＊哪酮，下层反应介质反复利用。

【技术特征摘要】
1.一种嚬哪酮合成新工艺，用工业异戊烯和甲醛为原料在酸性介质中于回流条件下进行反应，得到嚬哪酮，其特征是在无机酸中滴加三氯化磷，提高酸浓度，反应后静置、分离，有机层分馏后得到嚬哪酮，下层反应介质反复利用。2.根据权利要求1所述的嚬哪酮合成新工艺，其特征是上述反应分两步进行，第一步在25-30℃下以工业盐酸为介质，滴加三氯化磷和异戊烯，滴加时间1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李增胜，
申请(专利权)人：姜堰市鸿泰化工厂，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]