双酚A乙氧基化合物的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种双酚Ａ乙氧基化合物的合成方法，将双酚Ａ和催化剂二甲氨基乙醇加入反应容器中，在惰性气体保护及搅拌下升温至反应温度１１０℃～１２５℃，然后加入环氧乙烷，在压力为０．１～０．３５ＭＰａ下反应１～２０小时，制得双酚Ａ乙氧基化合物；其反应方程式如下，其中，ｎ为１～５。该方法使固体双酚Ａ与环氧乙烷实现了固体聚合；且选择了新型二甲氨基乙醇作为催化剂，产品不需要后处理。本发明专利技术的产物具有色相浅，在１０－３０范围内；无金属离子；过氧化物在０．０５－０．１ｐｐｍ等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化学合成新材料领域，具体涉及一种双酚A乙氧基化衍 生物的合成方法。
技术介绍
乙氧基化双酚包括BPA-2E0、 BPA-4E0及BPA-10EO;经丙烯酸酯化可分 别制备出BPA (2E0) DA、 BPA (4E0) DA和BPA (10E0) DA原料，应用于UV 辐射固化的活性单体稀释剂。作为一项快速发展的新技术，UV辐射固化技术 已经在诸多高新
如微电子工业、PCB电路板、航空航天、印钞、 高端民用等方面有着广泛的应用；如在高尖微电子元器件方面发挥独特优势， 表面涂层可控在30-300纳米，它具有抗腐蚀性、良好的耐磨擦机械性能、耐 热性；节能环保。因UV辐射固化产品性能指标大大优如于常规溶剂型涂料及 油墨制品，我国的UV紫外光辐射固化工业近年来获得了长足发展，现正进入 了快速发展期。以双酚A为原料进行乙氧基化的合成方法主要有以下两种 第一种是将固体料和催化剂加入反应釜中，在惰性气体保护下，再以蒸 气或者油浴加热到物料之熔点，然后再启动搅拌；逐渐加入EO，根据设计的 分子量或摩尔数完成预定的投料量，经反应完善后进行后续处理工序。该方 法最大的缺点是熔化过程温度无法控制，固体物料熔化过程是靠接近釜壁高 温区慢慢传导热量，这种受热不均匀会使在釜壁的物料产生过热分解，特别 是对热稳定性差的物料如双酚A，分解温度180°C,分解物易着色形成过氧化 物，而且在它的熔解温度下与EO反应，超出了最恰当的反应温度。严重影响 加成衍生物成品的色泽、纯度等指标。第二种方法是以适宜的溶剂将起始物料溶解，这种溶剂对固化料溶解性好、沸点适中且不与EO产生反应，反应结束后将溶剂脱除回收利用；再进行 后续步骤的后处理精制。本方法的优点是可以避免物料过热分解；降低反应 温度使生产过程可控。缺点是回收溶剂带来的物耗和能耗加大，造成生产成 本的增加。
技术实现思路
本专利技术的目的是在于克服以上两种已有技术的不足，提供一种生产工艺 简单，可获得高品质的双酚A乙氧基化产品的合成方法。本专利技术的目的可以通过以下措施达到一种双酚A乙氧基化合物的合成方法，将双酚A和催化剂二甲氨基乙醇 加入反应容器中，在惰性气体保护及搅拌下升温至反应温度110°C 125°C， 然后加入环氧乙烷，在压力为0.1 0.35MPa下反应1 20小时，制得双酚A 乙氧基化合物；其反应方程式如下双酚A 双酚A聚氧乙烯醚 其中，n为1 5。本专利技术中环氧乙垸的用量为双酚A摩尔量的1.8 11.5倍，优选为2 11 倍。催化剂二甲氨基乙醇的用量为双酚A和环氧乙烷总质量的0.1^ 5^， 优选为1%。 5%。。反应温度优选为110°C 120°C。惰性气体选择氮气或氦气 等。反应时的压力优选在常压之上且不超过0.35MPa (即压力大于O.lMPa 且小于等于0.35MPa)。在双酚A和催化剂二甲氨基乙醇升温时的搅拌速度为30 100转/分。在 加入环氧乙垸时或在加入环氧乙烷后进行反应时的搅拌速度为100 500转/ 分，优选为100 180转/分。本专利技术的一种更为具体的制备方法方法为先将双酚A加入反应釜内，4加入催化剂DMEA，在惰性气体保护下，用装有调频转速的电机，设定电机转 速，开始加热升温至反应所需温度，进行预滴E0，温度控制在12(TC左右(如 110°C 125°C);压力不超过0. 35Mpa。当温度升高较为明显时可加快投料速 度，在加入EO摩尔比在lmol时，调快电机转速最高不超过180转/分；直至 完成设计的投料量，停止加料。然后保持反应温度，反应保持压力平稳至反 应完成，降压至接近初始压力后降温至8(TC，在此温度下脱除残余少量的E0， 然后进入后续的降温出料工序。本专利使用调频电机搅拌，加入固体颗粒原料双酚A和DMEA催化剂，先 期启动低速搅拌，搅拌速度随着投料量的加大逐渐提高，建议当双酚A与环 氧乙烷比例加到摩尔数1: 1时，提高搅拌速度。本方法使催化剂与固体醇均 匀混合，避免因受热不匀而发生物料分解现象。在最合适反应温度120°C， 完成与EO的均匀聚合，反应压力控制在不超过0. 35Mpa。此条件下制备所得 衍生物色泽好、产率高、选择性好。分子量分布窄，无金属离子。本专利技术的双酚A聚氧乙烯醚产物(如BPA-2E0、 BPA-4EO、 BPA-6EO、 BPA-8EO、 BPA-10EO)均为液体，因此反应后终产物的分离、收集等后处 理步骤简单易行。本方法可以制得的UV辐射固化(涂料、油墨)双酚A乙氧基化丙烯酯单 体原料——分子量在316 670范围内的双酚A乙氧基化衍生物。该方法使固 体双酚A (BPA，熔点150-152'C)与环氧乙焼(E0)实现了固体聚合；且选 择了新型二甲氨基乙醇(DMEA)作为催化剂，产品不需要后处理。本专利技术的 产物具有色相浅，在10-30范围内(GB/T605);无金属离子；过氧化物在 0.05-0. lppm等优点。具体实施例方式以下结合具体实例，进一步说明本专利技术 实施例1: 双酚A聚氧乙烯醚，聚合度为4， BPA-4E0的制备。反应式如下本实例是典型的双酚A聚氧乙烯醚，命名为BPA-4E0，本产品经丙烯酸 酯化后生产双酚A聚氧乙烯醚二丙烯酸酯，英文縮写4E0BPDA， BPA-犯0配比 为摩尔数BPA: E0二1: 4，羟值要求280士10m沐0H/g。先将1000克双酚A和2克二甲氨基乙醇加入反应釜内，在氮气保护下， 然^设定调频电机转速50转/分，用蒸汽加热升温12(TC进行E0的加入，在 投入190克EO后，将搅拌速度逐渐提高到180转/分。直至将EO投至763 克完成，确保温度不超过12(TC;压力不超过0. 35Mpa，反应4. 5小时，制得 BPA4E0，收率97.5%,所得产品羟值283mgK0H/g，色号20号，过氧化物 0.08ppm。实施例2: 双酚A聚氧乙烯醚，聚合度为6， BPA-6E0的制备。反应式如下本实例是典型的双酚A聚氧乙烯醚，命名为BPA-6E0,本产品经丙烯酸 酯化后生产双酚A聚氧乙烯醚二丙烯酸酯，英文縮写6E0BPDA， BPA-6E0配比 为摩尔数BPA: E0二1: 6，羟值要求230士10mgK0H/g。先将800克双酚A和2. 6克二甲氨基乙醇加入反应釜内，在氮气保护下， 然后设定调频电机转速50转/分，用蒸汽加热升温120'C进行EO的加入，在 投入154克EO后，将搅拌速度逐渐提高到180转/分。直至将EO投至926 克完成，确保温度不超过120°C;压力不超过0. 35Mpa，反应6小时，制得 BPA6EO，收率98%，所得产品羟值233m沐OH/g，色号30号，过氧化物0. lppm。实施例3: 双酚A聚氧乙烯醚，聚合度为10， BPA-10E0的制备。反应式如下本实例是双酚A聚氧乙烯醚IO摩尔产品，命名为BPA-10EO,本产品经 丙烯酸酯化后生产双酚A聚氧乙烯醚二丙烯酸酯，英文縮写IOEOBPDA，配比 为摩尔数BPA: E0二1: 10，羟值要求170土10mgK0H/g。先将600克双酚A和5. 3克二甲氨基乙醇加入反应釜内，在氮气保护下， 然后设定调频电机转速50转/分，用蒸汽加热升温115。C进行E0的加入，在 投入1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双酚Ａ乙氧基化合物的合成方法，其特征在于将双酚Ａ和催化剂二甲氨基乙醇加入反应容器中，在惰性气体保护及搅拌下升温至反应温度１１０℃～１２５℃，然后加入环氧乙烷，在压力为０．１～０．３５ＭＰａ下反应１～２０小时，制得双酚Ａ乙氧基化合物；其反应方程式如下：　＊＊＊　其中，ｎ为１～５。

【技术特征摘要】
1、一种双酚A乙氧基化合物的合成方法，其特征在于将双酚A和催化剂二甲氨基乙醇加入反应容器中，在惰性气体保护及搅拌下升温至反应温度110℃～125℃，然后加入环氧乙烷，在压力为0.1～0.35MPa下反应1～20小时，制得双酚A乙氧基化合物；其反应方程式如下其中，n为1～5。2、 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的环氧乙烷的用量为双 酚A摩尔量的L8 11.5倍。3、 根据权利要求1所述的合成方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵国刚，梁志强，
申请(专利权)人：宜兴市宏博乳化剂有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]