【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机硅合成领域，特别是含氮有机硅化合物的合成。
技术介绍
1、目前已有研究报道了含氮有机硅化合物1,2-双((2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3.3.3]十一烷-1-基)氧基)乙烷的合成方法(voronkov,m.g.et al.1975,11(6),656-658.)，该方法采用1-羟基硅三环和1-乙氧基硅三环与烷二醇的反应得到目标产物。反应中使用过量二醇和干燥的醇钠，同时逐步升温至沸点，以促进反应进行。反应结束后，将混合物冷却并过滤，分离出产物。然而，该方法存在着一些缺点和限制：反应会生成不稳定的副产物，目标产物难以纯化；合成过程复杂，原料成本高；反应过程中产生h2，有一定的安全隐患。
技术实现思路
1、针对现有技术中的不足，本专利技术的目的在于专利技术一种短流程的含氮有机硅化合物制备方法，即硅源与醇及三乙醇胺在催化剂的作用下反应直接合成含氮有机硅化合物。
2、本专利技术具体实施方法如下：反应瓶中依次加入二醇、硅源、三乙醇胺和催化剂，氮气置换后加热反应。反应完成后过滤，滤液经氮气置换后减压蒸馏除去二醇，向剩余物中加入有机溶剂后搅拌，过滤，洗涤后干燥得到含氮有机硅化合物，具体为1,2-双((2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3.3.3]十一烷-1-基)氧基)乙烷。
3、所述的硅源为沉淀法白炭黑、硅酸中的一种或多种。
4、所述的二醇为乙二醇。
5、所述的催化剂为咪唑、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一
6、所述的硅源与催化剂的摩尔比为1:0.5-1.0。
7、所述的硅源与三乙醇胺的摩尔比为1:1.1～2。
8、所述的加热反应温度为200-220℃。
9、所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃中的一种或多种。
10、所述的含氮有机硅化合物的分子式为：c14h28o8n2si2；中文名称为：1,2-双((2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3.3.3]十一烷-1-基)氧基)乙烷；分子结构式如图1所示。
11、本专利技术的合成方法采用硅源与乙二醇和三乙醇胺在催化剂的作用下反应制备了含氮有机硅化合物，产品较纯。反应利用分子筛回流脱水，乙二醇沸腾回流经过分子筛来带走反应中生成的水分，促进反应进行。
12、本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术规避了难以分离和纯化的中间产物，可大幅降低能耗、减少副产物、环境友好；2、本专利技术的制备方法合成的含氮有机硅化合物，流程短，原子经济性好；3、本专利技术的方法产率较高，有可扩展性和实用性。
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1.一种1,2-双((2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3.3.3]十一烷-1-基)氧基)乙烷的制备方法，其特征在于，步骤如下：二醇、硅源、三乙醇胺和催化剂依次加入反应瓶中，氮气置换后加热反应，反应完成后过滤，滤液经氮气置换后减压蒸馏除去二醇，向剩余物中加入有机溶剂后搅拌，过滤，洗涤后干燥得到含氮有机硅化合物，含氮有机硅化合物的分子式为：C14H28O8N2Si2。
2.根据权利要求1所述的1,2-双((2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3.3.3]十一烷-1-基)氧基)乙烷的制备方法，其特征在于，硅源为沉淀法白炭黑、硅酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的1,2-双((2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3.3.3]十一烷-1-基)氧基)乙烷的制备方法，其特征在于，所述的二醇为乙二醇。
4.根据权利要求1所述的1,2-双((2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3.3.3]十一烷-1-基)氧基)乙烷的制备方法，其特征在于，所述的硅源与三乙醇胺的摩尔比为1:1.1-2。
5.根据权利要求1所述的1,2
6.根据权利要求1所述的1,2-双((2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3.3.3]十一烷-1-基)氧基)乙烷的制备方法，其特征在于，所述的加热反应温度为190-220℃。
7.根据权利要求1所述的1,2-双((2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3.3.3]十一烷-1-基)氧基)乙烷的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃中的一种或多种。
...【技术特征摘要】
1.一种1,2-双((2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3.3.3]十一烷-1-基)氧基)乙烷的制备方法，其特征在于，步骤如下：二醇、硅源、三乙醇胺和催化剂依次加入反应瓶中，氮气置换后加热反应，反应完成后过滤，滤液经氮气置换后减压蒸馏除去二醇，向剩余物中加入有机溶剂后搅拌，过滤，洗涤后干燥得到含氮有机硅化合物，含氮有机硅化合物的分子式为：c14h28o8n2si2。
2.根据权利要求1所述的1,2-双((2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3.3.3]十一烷-1-基)氧基)乙烷的制备方法，其特征在于，硅源为沉淀法白炭黑、硅酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的1,2-双((2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3.3.3]十一烷-1-基)氧基)乙烷的制备方法，其特征在于，所述的二醇为乙二醇。
4.根据权利要求1所述的1,2-双((2,8,9-三氧杂-5...
【专利技术属性】
技术研发人员：吕仁亮，孙刚，杨浩，李墨然，姚芊芊，唐慧林，王斌，
申请(专利权)人：湖北兴瑞硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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