【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机硅合成领域，特别是含氮有机硅化合物的合成。
技术介绍
1、现代有机硅工业是建立在将石英粉在高温下还原成单质硅的基础上的。单质硅可与氯甲烷生成甲基氯硅烷或与醇反应生成烷氧基硅烷，再以这些有机硅单体为原料制备各种有机硅产品。现有生产工艺存在能耗高、环境污染严重及成本高昂等诸多问题。
2、含氮有机硅产品是有机硅产品中的一类，主要用于涂层和油漆的润湿剂、脱模剂、阻燃剂和化妆品配方，也用作制备烷氧基硅烷的中间体。目前已有研究报道了含氮有机硅化合物1, 1'-氧双（2, 8, 9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3. 3. 3]十一烷）的合成方法（voronkov, m. g. et al. 2008, 78(12), 2333- 2338.）。该方法采用四乙氧基硅烷为原料，成本高且步骤多，操作复杂，有副产物产生，分离困难。
3、本专利技术开发了环保、低毒的以石英粉为原料合成含氮有机硅化合物的新工艺。
技术实现思路
1、针对现有技术中的不足，本专利技术的目的在于专利技术一种以廉价的石英粉为原料制备含氮有机硅化合物的方法。
2、所述的以石英粉为原料制备1, 1'-氧双（2, 8, 9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3.3. 3]十一烷）的方法，具体步骤如下：
3、（1）将磨细后的石英粉、水、氢氧化钠混合搅拌均匀，在均相反应器中于150 ℃下进行水热反应，过滤，向滤液中通入二氧化碳气体调节ph，析出固体，陈化后离心，用水洗涤固体，真空
4、（2）氮气保护下将步骤（1）所得白色粉末状固体、三乙醇胺在甲苯中反应，回流脱水，静置分层，除去甲苯，加入过量的有机溶剂析出固体，搅拌，过滤，滤饼经多次洗涤后烘干，得到含氮有机硅化合物。
5、步骤（1）所述的石英粉与氢氧化钠质量比1: 0.6-1.5。
6、所述的石英粉与三乙醇胺的质量比为1: 3-5。
7、所述的催化剂为吡啶。
8、所述的石英粉与吡啶的质量为1: 1.0-1.5。
9、所述的石英粉与甲苯的质量比为1: 15-20。
10、所述的反应温度为100-120 ℃。
11、所述的有机溶剂为甲基叔丁基醚、四氢呋喃中的一种或多种。
12、所述的含氮有机硅化合物，分子式为c12h24o7n2si2，中文名称为1, 1'-氧双（2, 8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3. 3. 3]十一烷），分子结构如图1所示。
13、本专利技术以石英粉和三乙醇胺为原料制备了含氮有机硅化合物。及时移走反应过程中生成的水是反应顺利进行的关键。本专利技术采用专利cn202223540879.8所专利技术的装置，利用甲苯沸腾回流经过分子筛及时除去反应中生成的水，促进了反应的正向进行。
14、本专利技术的有益效果在于：本专利技术采用了活性较低的石英粉为原料，原料利用率高，工艺简单，成本低廉。
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1.一种以石英粉为原料制备1, 1'-氧双（2, 8, 9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3. 3.3]十一烷）的方法，其特征在于，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种以石英粉为原料制备1, 1'-氧双（2, 8, 9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3. 3. 3]十一烷）的方法，其特征在于，步骤（1）所述的石英粉与氢氧化钠质量比为1: 0.6-1.5；所述水热反应温度为150℃-200℃。
3.根据权利要求1所述的一种以石英粉为原料制备1, 1'-氧双（2, 8, 9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3. 3. 3]十一烷）的方法，其特征在于，步骤（2）所述的石英粉与三乙醇胺的质量比为1: 3-5。
4.根据权利要求1所述的一种以石英粉为原料制备1, 1'-氧双（2, 8, 9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3. 3. 3]十一烷）的方法，其特征在于，步骤（2）所述的催化剂为吡啶。
5.根据权利要求1所述的一种以石英粉为原料制备1, 1'-氧双（2, 8, 9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3. 3. 3]十一烷）的方法，其
6.根据权利要求1所述的一种以石英粉为原料制备1, 1'-氧双（2, 8, 9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3. 3. 3]十一烷）的方法，其特征在于，步骤（2）所述的石英粉与甲苯的质量比为1: 15-20。
7.根据权利要求2所述的一种以石英粉为原料制备1, 1'-氧双（2, 8, 9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3. 3. 3]十一烷）的方法，其特征在于，步骤（2）所述的反应温度为110-120℃，反应时间为24-48 h。
8.根据权利要求2所述的一种以石英粉为原料制备1, 1'-氧双（2, 8, 9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3. 3. 3]十一烷）的方法，其特征在于，步骤（2）所述的有机溶剂为甲基叔丁基醚、四氢呋喃中的一种或多种。
...【技术特征摘要】
1.一种以石英粉为原料制备1, 1'-氧双（2, 8, 9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3. 3.3]十一烷）的方法，其特征在于，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种以石英粉为原料制备1, 1'-氧双（2, 8, 9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3. 3. 3]十一烷）的方法，其特征在于，步骤（1）所述的石英粉与氢氧化钠质量比为1: 0.6-1.5；所述水热反应温度为150℃-200℃。
3.根据权利要求1所述的一种以石英粉为原料制备1, 1'-氧双（2, 8, 9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3. 3. 3]十一烷）的方法，其特征在于，步骤（2）所述的石英粉与三乙醇胺的质量比为1: 3-5。
4.根据权利要求1所述的一种以石英粉为原料制备1, 1'-氧双（2, 8, 9-三氧杂-5-氮杂-1-硅双环[3. 3. 3]十一烷）的方法，其特征在于，步骤（2）所述的催化剂为吡啶。
5.根据权利要求1所述的一种...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘畅，吕仁亮，马会娟，姚芊芊，唐慧林，徐彩丽，张亚运，肖靖，
申请(专利权)人：湖北兴瑞硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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