银纳米颗粒的制备方法技术

一种方法，包括：（ａ）制备一种含有银盐、含有肼化合物的还原剂、可热除去的稳定剂和任选的溶剂的反应混合物，从而形成多个在其表面具有稳定剂分子的含银纳米颗粒，其中所述反应混合物生成一种酸；和（ｂ）除去该酸从而制得基本无酸的含银纳米颗粒。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种含，更具体而言，涉及一种 用于电子装置导电元件的含。
技术介绍
使用液相沉积技术制造电子电路元件已$ 1起极大的关注，因为该项技术为诸如薄膜晶体管(TFT)、发光二极管(LED) 、 RFID标签、光 伏件等电子应用提供了常规主流非晶硅技术的潜在的低成本替代技术。 然而，满足实际应用对于传导性、加工以及成本要求的功能电极、像素 板(pixelpad)以及传导轨迹、传导线和传导线路的沉积和/或图案生成 一直是一个极大的挑战。银作为电子装置的传导元件尤其受到关注，因 为银的成本比金低很多并且其具有比铜好很多的环境稳定性。因此对适 于制造电子装置导电元件用的可液体加工的、稳定的含银纳米颗粒组合 物的低成本制备方法存在迫切的需要，这正是本专利技术实施方案所致力解 决的。以下文件提供了背景信息Yuning Li et al.，美国专利7，270，694。
技术实现思路
在实施方案中，提供了一种方法，包括(a) 制备一种含有银盐、含有肼化合物的还原剂、可热除去的稳定 剂和任选的溶剂的反应混合物，从而形成多个在其表面具有稳定剂分子 的含银纳米颗粒，其中所述反应混合物生成一种酸；和(b) 除去所述酸从而制得基本无酸的含银纳米颗粒。 在其他实施方案中，提供了一种方法，包括(a)制备一种含有银盐、含有肼化合物的还原剂、可热除去的稳定 剂和任选的溶剂的反应混合物，从而形成多个在其表面具有稳定剂分子 的含银纳米颗粒，其中所述反应混合物生成一种酸；和(b)通过以下方法除去所述酸从而制得基本无酸的含银纳米颗粒 (i)选择与所述酸反应的稳定剂；或(ii)添加与所述酸反应的碱；或 (iii)同时采用方法(i)和(ii)，其中对于方法(i) 、 (ii)和(iii)， 稳定剂、或碱、或稳定剂与碱的结合以有效除去酸从而制得基本无酸的 含#>纳米颗粒的量存在。在其他实施方案中，提供了一种方法，该方法包括 (a)制备一种含有银盐、含有肼化合物的还原剂、可热除去的稳定 剂和任选的溶剂的反应混合物，从而形成多个在其表面具有稳定剂分子 的含银纳米颗粒，其中所述反应混合物生成一种酸；和(b )通过使一种碱与所述酸反应而除去所述酸从而制得基本无酸的 含4艮纳米颗净立。具体实施例方式适宜的银盐包括有机及无机银盐。在实施方案中，所述银盐包括乙 酸银、丙酸银、丁酸银、碳酸银、硝酸银、高氯酸银、磷酸银、三氟乙 酸银、苯曱酸银、乳酸银、乙酰丙酮酸银、溴酸银、溴化银、氯化银、 柠檬酸银、氟化银、碘酸银、碘化银、亚硝酸银、硫酸银、三氟乙酸银 等，或为它们任意适宜比例的混合物。银盐的还原剂包括肼化合物。所述肼化合物包括肼及其任何适宜的 衍生物(一个或两个氮原子被取代，其中每一个氮原子可被相同或不同 的取代基取代一次或两次)，以及肼的盐和水合物，及所述肼衍生物的 盐和水合物。应理解的是，本文所述肼化合物的代表性化合物如果合适 还包括水合物形式。例如，化合物肼包括水合肼和非水合形式的肼。 肼化合物的示例性实例如下肼(H2NNH2);肼盐，例如酒石酸肼、单氢溴酸肼、单氢氯酸肼、二氯化肼、单草 酸肼及硫酸肼。烃基肼(例如RNHNH2和RNHNHR和RRNNH2 ),其中 一个氮原 子被R单取代或二取代，并且另 一个氮原子任选被R单取代或二取代， 其中每个R为独立选择的烃基，例如曱基、乙基、丙基、丁基、羟乙基、 苯基、千基、曱苯基、溴苯基、氯苯基、硝基苯基、二曱苯基等。烃基 肼的示例性实例包括例如曱肼、叔丁基肼、2-鞋基乙基肼、千基肼、苯肼、曱苯肼、溴苯肼、氯苯肼、硝基苯肼、l，l-二曱基肼、l，l-二苯基肼、1，2-二乙基肼和1，2-二苯基肼。烃基肼盐(本文所述烃基肼的盐)例如氢氯酸甲肼、氢氯酸苯肼、 草酸千基肼、氢氯酸丁基肼、丁基肼草酸盐，及丙基肼草酸盐。酰肼(例如RC(0)NHNH2和RC(O)NHNHR，和RC(O)NHNHC(O)R) 其中 一个或两个氮原子被式RC(O)的酰基取代，其中每个R独立地选自 氢和烃基，并且一个或两个氮原子任选地被R，单取代或二取代，其中每 个R，为独立选择的烃基。酰肼的示例性实例有例如甲酰肼、乙酰肼 (acehydrazide )、苯酰肼(benzhydrazide)、己二酸二酰肼、碳酰肼、 丁酰肼(butanohydrazide )、己酰肼、辛酰肼、草氨酸酰肼、马来酰肼、 N-甲基肼曱酰胺及氨基脲。肼基曱酸酯(carbazate)(或肼基羧酸酯)(例如ROC(O)NHNHR， 和ROC(0)NHNH2及ROC(0)NHNHC(0)OR)，其中一个或两个氮原 子被式ROC(O)的酯基取代，式中每个R独立地选自氢和烃基，并且一 个或两个氮原子任选被R，单取代或二取代，其中每个R，为独立选择的烃 基。肼基甲酸酯的示例性实例有例如肼基曱酸曱酯(肼基羧酸甲酯)、 肼基曱酸乙酯、肼基曱酸丁酯、肼基曱酸千酯和肼基曱酸2-羟基乙基酯。磺酰肼(sulfonohydrazide )(例如RS02NHNH2、 RS02NHNHR， 和RS02NHNHS02R),其中一个或两个氮原子被式RS02的磺酰基取 代，其中每个R独立地选自氢和烃基，并且一个或两个氮原子任选被R， 单取代或二取代，其中每个R，为独立选择的烃基。磺酰肼的示例性实例 有例如甲磺酰肼、苯磺酰肼、2，4，6-三曱基苯磺酰肼和对曱苯磺酰肼。其他代表性的肼化合物有例如乙酸肼、氨基胍、氨基硫脲、肼碳酰 亚胺硫羟酸甲酯(methyl hydrazinecarbimidothiolate )和石危4义对称二氨 基脲。除非另有指明，在对各种肼化合物的R和R，取代基的确定中，短语 烃基既包括未被取代的烃基也包括被取代的烃基。未被取代的烃基 可以是例如直链烷基、支链烷基、环烷基、芳基、烷基芳基和芳基烷基。 示例性烷基包括例如曱基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛 基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷 基、环戊基、 己基、环庚基，及其异构体形式。被取代的烃基可以为 被例如面素(氯、溴、氟和碘)、硝基、氰基、烷氧基(例如曱氧基、乙氧基和丙氧基)或它们的混合取代一次、二次或更多次的本文所述未 被取代的烃基。在实施方案中，烃基可以为任选被取代的烷基和任选被 取代的芳基。在实施方案中，所述肼化合物不为肼和肼盐；在其他实施方案中， 所述肼化合物不为酰肼；并且在另外的实施方案中，所述肼化合物不为 肼、肼盐和酰肼。可使用一种、两种、三种或更多种还原剂。在使用两种或更多种还 原剂的实施方案中，每种还原剂可以例如从约99 (笫一种还原剂)1 (第二种还原剂)至约1 (第一种还原剂)99 (第二种还原剂)的任 何适宜的重量比或摩尔比存在。本专利技术实施方案中所用还原剂的量为例 如每摩尔银盐约0.25摩尔当量或更多。可使用具有最小化或防止含银纳米颗粒在液体中凝聚并且任选地提 供含银纳米颗粒在液体中的溶解性或分散性的功能的任何适宜的稳定 剂。此外，所述稳定剂可热除去，这意味着在一定条件下例如通过加热 可使稳定剂从含银纳米颗粒的表面离解。所述加热可在常压条件下或诸 如从几毫巴到约10-3毫巴的减压下加热至一定温度例如约250。C以下或 约200'C以下而完成。稳定剂在例如低于约本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种方法，包括：　（ａ）制备一种含有银盐、含有肼化合物的还原剂、可热除去的稳定剂和任选的溶剂的反应混合物，从而形成多个在其表面具有稳定剂分子的含银纳米颗粒，其中所述反应混合物生成一种酸；和　（ｂ）除去该酸从而制得基本无酸的含银纳米颗粒。

【技术特征摘要】
US 2008-8-7 12/1874991.一种方法，包括(a)制备一种含有银盐、含有肼化合物的还原剂、可热除去的稳定剂和任选的溶剂的反应混合物，从而形成多个在其表面具有稳定剂分子的含银纳米颗粒，其中所述反应混合物生成一种酸；和(b)除去该酸从而制得基本无酸的含银纳米颗粒。2. —种方法，包括(a)制备一种含有银盐、含有肼化合物的还原剂、可热除去的稳定 剂和任选的溶剂的反应混合物，从而形成多个在其表面具有稳定剂分子 的含银纳米颗粒，其中所述反应混合物生成一种酸；和(b )通过使一种碱与所述酸反应来除去该酸从而制得基本无酸的含 银纳米颗粒。3. 权利要求1或2的方法，其中所述酸为乙酸。4. 权利要求1或2的方法，其中所述银盐为乙酸银。5. 权利要求1或2的方法，其中所述含银纳米...

【专利技术属性】
技术研发人员：Y李，
申请(专利权)人：施乐公司，
类型：发明
国别省市：US[]