【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳酸二甲酯，尤其涉及一种高纯度碳酸二甲酯的生产方法。
技术介绍
1、碳酸二甲酯，是一种有机化合物，化学式为c3h6o3，是一种低毒、环保性能优异、用途广泛的化工原料，是一种重要的有机合成中间体，分子结构中含有羰基、甲基和甲氧基等官能团，具有多种反应性能，在生产中具有使用安全、方便、污染少、容易运输等特点；
2、碳酸二甲酯（dmc）合成技术已出现了光气法、醇钠法、酯交换法和甲醇羰基化氧化法、无机碳酸盐法及尿素醇解法等多种合成方法，酯交换法（环氧丙烷） 副产大量丙二醇，原料环氧丙烷与副产品丙二醇的价格与成本倒挂；间接尿素醇解法（尿素二步法）虽然有工业化装置建成，但是未经过工业化运行验证；甲醇氧化羰基化法液相法投资高，生产成本高；而且淤浆床的催化剂寿命短，还存在分离和回收的问题；生产成本高，经济效益差，因此，本专利技术提出一种高纯度碳酸二甲酯的生产方法以解决现有技术中存在的问题。
技术实现思路
1、针对上述问题，本专利技术提出一种高纯度碳酸二甲酯的生产方法，该高纯度碳酸二甲酯的生产方法利用一氧化碳和甲醇为原料，采用固定床催化剂低压一步法气相反应生产碳酸二甲酯，配合调整催化温度、压力等合成参数，实现低压下亚硝酸甲酯的高效合成。
2、为实现本专利技术的目的，本专利技术通过以下技术方案实现：一种高纯度碳酸二甲酯的生产方法，包括以下步骤：
3、s1：准备一氧化塔和甲醇，作为原料；
4、s2：使用一氧化氮与甲醇、氧分子反应生成亚硝酸甲酯
5、s3：将含有一氧化碳、亚硝酸甲酯、氧、一氧化氮和甲醇的循环气混合，经预热后进入多管式固定床反应器；
6、s4：利用反应器内的催化剂，在温度为110-130℃、压力为0.2-0.5mpa下进行反应；
7、s5：将反应得到的产物经换热器冷凝，冷凝液进入草酸二甲酯回收塔分离回收草酸二甲酯；
8、s6：将分离后气相分为两部分，一部分循环使用，另一部分与补充的一氧化氮和氧一起加到亚硝酸甲酯再生器的底部；
9、s7：在压力0.1-0.15mpa，温度35-50℃下，将生成的亚硝酸甲酯作为原料气与亚硝酸甲酯再生器顶部添加的甲醇接触，接着进入多管式固定床反应器反应；
10、s8：将亚硝酸甲酯再生器底部流出的液相，通入脱水塔，脱水后的甲醇循环使用，将草酸二甲酯回收塔釜出来的物料，通入碳酸二甲酯分离工段脱除甲醇后获得碳酸二甲酯；
11、s9：基于模拟软件对整个流程进行建模分析，模拟计算得到所有工艺参数，针对不同情况设计并模拟各个流程影响因素，调整传质设备，完善生产产线。
12、进一步改进在于：所述s1中，利用焦化装置制得一氧化塔和甲醇作为原料。
13、进一步改进在于：所述s2包括以下步骤：
14、将羰化反应的循环气与氧气在平推流反应器入口处混合并通入反应，生成含有亚硝酸甲酯的气相混合物；
15、将含有亚硝酸甲酯的气相混合物由吸收塔的塔底通入，顶排出，将液相甲醇由吸收塔塔顶通入，由塔底排出；
16、收集吸收塔塔顶排出的气体，得到亚硝酸甲酯。
17、进一步改进在于：所述s3中，预热的温度控制为30-50℃。
18、进一步改进在于：所述s4中，多管式固定床反应器内装有用活性炭吸附的pdcl2／cucl2催化剂，且反应的空速为500-3000h1。
19、进一步改进在于：所述s5中，将冷凝后获得的冷凝液在常温下进入草酸二甲酯回收塔分离回收草酸二甲酯。
20、进一步改进在于：所述s6中，将分离后气相分为两部分，比例为1-2∶3-5。
21、进一步改进在于：所述s7中，进入多管式固定床反应器反应的温度为110-130℃、压力为0.2-0.5mpa、空速为500-3000h1。
22、进一步改进在于：所述s8中，从脱水塔顶部分离出来的甲酸甲酯和亚硝酸甲酯与草酸二甲酯回收塔顶部出来的物料一起进入甲酸甲酯回收塔回收甲酸甲酯。
23、进一步改进在于：所述s9中，模拟各个流程影响因素中，各个流程具体包括：合成、压缩、分离精制、回收、浓缩。
24、本专利技术的有益效果为：
25、1、本专利技术利用一氧化碳和甲醇为原料，采用固定床催化剂低压一步法气相反应生产碳酸二甲酯，反应的主要过程分为两步，第一步是一氧化氮与甲醇和氧分子反应生成亚硝酸甲酯（mn），第二步是一氧化碳与亚硝酸甲酯（mn）反应生成碳酸二甲酯和一氧化氮，配合调整催化温度、压力等合成参数，实现低压下亚硝酸甲酯的高效合成。
26、2、本专利技术采用甲醇氧化羰基化法，在制备的甲醇同时充分利用氧气、一氧化碳等副产气体，原料成本更具优势，在煤制乙二醇装置大幅产能过剩背景下，可以通过煤制乙二醇装置技改完成，且使用固定床，不需要催化剂分离装置，设备投资和操作费用均有大幅度降低。
27、3、本专利技术基于大型过程模拟软件对拟定的工艺流程进行建模分析，模拟计算得到重要的工艺参数，针对不同情况设计并优化各化工单元，来研发工艺传质设备，有利于更高效地优化碳酸酯二甲酯生产产线。
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1.一种高纯度碳酸二甲酯的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯度碳酸二甲酯的生产方法，其特征在于：所述S1中，利用焦化装置制得一氧化塔和甲醇作为原料。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度碳酸二甲酯的生产方法，其特征在于：所述S2包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种高纯度碳酸二甲酯的生产方法，其特征在于：所述S3中，预热的温度控制为30-50℃。
5.根据权利要求4所述的一种高纯度碳酸二甲酯的生产方法，其特征在于：所述S4中，多管式固定床反应器内装有用活性炭吸附的Pdcl2／CuCl2催化剂，且反应的空速为500-3000h1。
6.根据权利要求5所述的一种高纯度碳酸二甲酯的生产方法，其特征在于：所述S5中，将冷凝后获得的冷凝液在常温下进入草酸二甲酯回收塔分离回收草酸二甲酯。
7.根据权利要求6所述的一种高纯度碳酸二甲酯的生产方法，其特征在于：所述S6中，将分离后气相分为两部分，比例为1-2∶3-5。
8.根据权利要求7所述的一种高纯度碳酸二甲酯的生产方法，
9.根据权利要求8所述的一种高纯度碳酸二甲酯的生产方法，其特征在于：所述S8中，从脱水塔顶部分离出来的甲酸甲酯和亚硝酸甲酯与草酸二甲酯回收塔顶部出来的物料一起进入甲酸甲酯回收塔回收甲酸甲酯。
10.根据权利要求9所述的一种高纯度碳酸二甲酯的生产方法，其特征在于：所述S9中，模拟各个流程影响因素中，各个流程具体包括：合成、压缩、分离精制、回收、浓缩。
...【技术特征摘要】
1.一种高纯度碳酸二甲酯的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯度碳酸二甲酯的生产方法，其特征在于：所述s1中，利用焦化装置制得一氧化塔和甲醇作为原料。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度碳酸二甲酯的生产方法，其特征在于：所述s2包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种高纯度碳酸二甲酯的生产方法，其特征在于：所述s3中，预热的温度控制为30-50℃。
5.根据权利要求4所述的一种高纯度碳酸二甲酯的生产方法，其特征在于：所述s4中，多管式固定床反应器内装有用活性炭吸附的pdcl2／cucl2催化剂，且反应的空速为500-3000h1。
6.根据权利要求5所述的一种高纯度碳酸二甲酯的生产方法，其特征在于：所述s5中，将冷凝后获得的冷凝液在常温下进入草酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭青龙，李杰，赵帅，丁胜，魏桓，张坤，廖全全，
申请(专利权)人：临涣焦化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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