【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料，特别涉及一种超声辅助激光制备超细压电纳米颗粒的方法。
技术介绍
1、这里的陈述仅提供与本专利技术相关的
技术介绍
，而不必然地构成现有技术。
2、自20世纪末期以来，纳米材料以其特殊的理化性能而得到广泛关注和快速发展。在生物医学领域，纳米材料同样以其特殊的表面性质、尺寸效应和结构特征，在药物传递、诊断成像、组织工程和生物传感等领域表现出广阔的前景。在药物传递方面，纳米颗粒具有较大的比表面积和表面活性，可以用作药物载体，实现药物在体内的定向输送；另一方面，也可以利用纳米颗粒本身的特殊性能实现对细胞和组织的调控作用，例如基于胞吞效应产生纳米颗粒对细菌细胞膜的破坏从而实现抑菌效果，或者基于压电、光热等性能实现对细胞分化和功能化表达行为的定向调控。在诊断成像方面，基于纳米颗粒特殊的磁共振成像、荧光成像或者x射线成像特性，可以实现对生物分子或细胞的标记，从而达到对生物组织的高灵敏度和高分辨率成像。
3、机体内生物电是再生微环境中的重要部分，是组织对外界刺激响应和调控细胞命运的关键途径。例如，细胞膜电位在干细胞的分化中发挥指导作用，电场则可以介导细胞间通讯和组织修复等过程。压电效应是指材料在外源性机械振动、极化等刺激下产生微电流。作为人体骨组织的主要组成部分，胶原纤维具有压电响应特性，可在骨骼中形成电生理微环境并实现机械刺激和电能之间的相互转换，从而维持骨骼组织的正常代谢和生理活动。因此，压电效应在骨骼的生成、塑形、重建和功能化表达中发挥着重要作用。研究发现，模拟骨内微电流环境可以增强骨修复的效果
4、制备具有压电性能的纳米颗粒，能够将纳米尺寸效应和压电效应相结合，在生物医学领域具有较大的应用潜力，特别是基于纳米尺寸实现干细胞对纳米颗粒的内吞，进而利用压电效应实现对干细胞分化的有效调控。现有研究已明确多种具有压电效应的压电材料，例如钽酸锂(litao3)、铌酸锂(linbo3)和钛酸钡(batio3)。可利用这些压电纳米颗粒的压电性能直接作用于干细胞，通过刺激细胞电压门控钙通道、激活细胞信号转导通路、促进局部血流增加等途径促进成骨。另外，作为具有倍频效应的非线性光学纳米材料，铌酸锂和钽酸锂等纳米颗粒可表现出上转换发光性能。上转换荧光纳米材料具有光稳定性好、对生物体损伤小、背景荧光干扰小以及组织穿透能力强等独特的优点，可作为活体荧光成像的优良探针材料，用于直接观察动物体内的基因表达和细胞活动。因此，纳米颗粒的上转换发光性能同样可用于活体成像观察，例如实时观测植入体周围骨组织的生长情况，有利于植入体周围骨整合效果的评价。
5、目前制备压电材料纳米颗粒的方法主要有溶胶-凝胶法、水热法和溶剂热法等。对现有技术的文献检索发现，公开号为cn103787415a和cn103833079a的中国专利分别公开了一种通过溶剂热法和水热法制备钽酸锂纳米粉体的方法，所得钽酸锂颗粒的直径均在100nm以上。公开号为cn101602596a的中国专利公开了一种通过溶胶凝胶法制备钽酸锂纳米粉体的方法，所得钽酸锂颗粒的直径约为30nm。公开号为cn113209290a的中国专利通过水热法制备了粒径为100-150nm的钛酸钡颗粒。
6、所以，现有的制备方法制备的压电材料纳米颗粒的粒径偏大，纳米颗粒粒径偏大会影响其作为药物载体的递送效率，同时影响细胞、细菌对纳米颗粒的胞吞效应，导致纳米颗粒对细胞的作用倾向于发生在胞外。而对于直径20nm以下的超细压电纳米颗粒，细胞或细菌可对颗粒产生显著性吞噬。在胞吞作用下，纳米颗粒可直接作用于细胞内的细胞器，从而影响细胞功能，例如诱导干细胞成骨、成神经分化，或者诱导细菌凋亡。但对于直径20nm以下的超细压电纳米颗粒，目前的合成技术尚难以实现。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的是提供一种超声辅助激光制备超细压电纳米颗粒的方法，解决上述
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中提出的问题。本专利技术所提供的制备方法操作简单，绿色环保，所得超细压电纳米颗粒粒径均匀，生物相容性好，适用于生物医学等领域。
2、为了实现上述目的，本专利技术是通过如下的技术方案来实现：
3、第一方面，本专利技术提供一种超声辅助激光制备超细压电纳米颗粒的方法，包括如下步骤：将装有压电材料原料的瓷舟置于带有出口孔和进气孔的石英管内；
4、将超声换能器固定于瓷舟的下表面，对瓷舟施加超声；
5、同时对压电材料原料进行激光烧蚀，激光烧蚀过程中采用惰性气体吹扫，用滤膜收集纳米颗粒；
6、激光烧蚀完毕后，将滤膜置于溶剂中进行超声清洗，将得到的纳米颗粒悬液离心分离、干燥后，得到超细压电纳米颗粒。
7、激光烧蚀法是利用激光对材料表面的辐照传热，导致瞬间熔化和蒸发气化，蒸气形成的反冲压力能够使熔体喷射溅出形成纳米颗粒。超声可对激光烧蚀熔池内的溶液产生排出效应、马兰戈尼效应以及声空化效应，促进激光烧蚀熔体的溅射，同时促进颗粒的粒径细化和尺寸均匀化。
8、在一些实施例中，压电材料原料为块状或粉末状。
9、优选的，所述压电材料为钽酸锂、铌酸锂、钛酸钡、铌酸钾钠、氧化锌、氧化钛或锆钛酸铝。
10、在一些实施例中，激光烧蚀时，激光的波长为355-1064nm，脉宽为0.4-20ns。
11、优选的，激光功率密度为0.5-15.0j/cm2。
12、在一些实施例中，超声频率为20-50khz；所述超声的功率为10-1000w。
13、在一些实施例中，所述惰性气体为氮气或氩气。
14、在一些实施例中，超细压电纳米颗粒采用真空干燥，干燥温度为20-50℃，干燥时间为6-12h。
15、在一些实施例中，所述溶剂为无水乙醇或去离子水。
16、第二方面，本专利技术提供一种超细压电纳米颗粒，由所述制备方法制备而成。
17、在一些实施例中，所述超细压电纳米颗粒的粒径为5-20nm，具有较高的结晶度和球形度。
18、上述本专利技术的一种或多种实施例取得的有益效果如下：
19、采用超声辅助高能脉冲激光烧蚀压电材料原料，经高温气相原位反应形成了粒径为5-20nm的高结晶度超细压电纳米颗粒，克服了制备超细压电纳米颗粒的技术难题。本专利技术所述工艺操作简单、成本较低、制备速度快，适用于批量化生产。
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1.一种超声辅助激光制备超细压电纳米颗粒的方法，其特征在于：包括如下步骤：将装有压电材料原料的瓷舟置于带有出口孔和进气孔的石英管内；
2.根据权利要求1所述的超声辅助激光制备超细压电纳米颗粒的方法，其特征在于：压电材料原料为块状或粉末状；
3.根据权利要求1所述的超声辅助激光制备超细压电纳米颗粒的方法，其特征在于：激光烧蚀时，激光的波长为355-1064nm，脉宽为0.4-20ns。
4.根据权利要求3所述的超声辅助激光制备超细压电纳米颗粒的方法，其特征在于：激光功率密度为0.5-15.0J/cm2。
5.根据权利要求1所述的超声辅助激光制备超细压电纳米颗粒的方法，其特征在于：超声频率为20-50kHZ；所述超声的功率为10-1000W。
6.根据权利要求1所述的超声辅助激光制备超细压电纳米颗粒的方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气或氩气。
7.根据权利要求1所述的超声辅助激光制备超细压电纳米颗粒的方法，其特征在于：超细压电纳米颗粒采用真空干燥，干燥温度为20-50℃，干燥时间为6-12h。
8.
9.一种超细压电纳米颗粒，其特征在于：由权利要求1-8任一所述制备方法制备而成。
10.根据权利要求9所述的超细压电纳米颗粒，其特征在于：所述超细压电纳米颗粒的粒径为5-20nm。
...【技术特征摘要】
1.一种超声辅助激光制备超细压电纳米颗粒的方法，其特征在于：包括如下步骤：将装有压电材料原料的瓷舟置于带有出口孔和进气孔的石英管内；
2.根据权利要求1所述的超声辅助激光制备超细压电纳米颗粒的方法，其特征在于：压电材料原料为块状或粉末状；
3.根据权利要求1所述的超声辅助激光制备超细压电纳米颗粒的方法，其特征在于：激光烧蚀时，激光的波长为355-1064nm，脉宽为0.4-20ns。
4.根据权利要求3所述的超声辅助激光制备超细压电纳米颗粒的方法，其特征在于：激光功率密度为0.5-15.0j/cm2。
5.根据权利要求1所述的超声辅助激光制备超细压电纳米颗粒的方法，其特征在于：超声频率为20-50...
【专利技术属性】
技术研发人员：李宁波，左康卿，刘震，
申请(专利权)人：山东第一医科大学山东省医学科学院，
类型：发明
国别省市：
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