【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及材料，尤其涉及一种高固含量胶乳及其制备方法。
技术介绍
1、沥青是一种高分子化合物，具有优异的力学性能和良好的耐候性。在低温环境下，沥青的物理性能和力学性能会受到影响。因此，了解沥青的低温性能对于优化沥青的性能以及改进其在低温环境下的应用具有重要意义。
2、沥青的低温性能主要表现在其黏度、抗拉强度和软化点等方面。在低温下，沥青的黏度会增加，抗拉强度会降低，软化点会升高。这些性能指标的变化会对沥青的应用产生影响，因此需要采取相应的措施来改善其在低温环境下的性能。
3、为了改善沥青在低温环境下的性能，可以对沥青进行改性处理。其中改性沥青较为成熟的工业技术路线是以胶乳为改性剂，对沥青乳化的同时进行改性，可明显改善沥青的低温性能。
4、目前常用的胶乳是以丁二烯、苯乙烯为主要原料，合成的核壳结构的丁苯胶乳。目前制备的胶乳粒径较小，一般平均粒径约为80～150nm，并且粒径分布较宽，当固含量升高，则由于胶乳太过于黏稠而失去流动性，影响胶乳的提浓效率，难以实现高固含量的要求，目前可实现的最高固含量约为55％。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种高固含量胶乳及其制备方法，制备的胶乳具有较高的固含量。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种高固含量胶乳的制备方法，包括以下步骤：
3、在胶乳中加入稳定剂，在-5～-6℃温度下进行冷冻附聚，得到高固含量胶乳。
4、本专利技术采用冷冻附聚
5、所述胶乳的浓度优选为30％～40％。在此浓度下，胶乳可产生最大的附聚作用，胶乳粒间进行粘合、调整、重排形成新的大粒径胶乳，可以将小粒径的胶乳附聚成大粒径胶乳，附聚后的胶乳粒径约为200～300nm。
6、所述冷冻附聚的时间优选为5～20min。
7、本专利技术对所述胶乳的来源或制备方法并无特殊限定，可以为一般市售或按照本领域技术人员熟知的方法制备。所述胶乳优选为丁苯胶乳。
8、由于较低的温度下胶乳的稳定性会受到一定影响所以要在胶乳中加入稳定剂来提高胶乳体系的稳定性，优选的，所述稳定剂包括水杨酸钠和月桂酸铵。
9、优选的，所述水杨酸钠和月桂酸铵的质量比为1：(1～2)。
10、优选的，所述稳定剂含有0.1wt％～0.3wt％的水杨酸钠和0.1wt％～0.45wt％的月桂酸铵。
11、优选的，所述稳定剂含有0.2wt％的水杨酸钠和0.25wt％的月桂酸铵。
12、所述稳定剂的加入量优选为胶乳质量的0.1％-2％，更优选为胶乳质量的0.5％-1.5％，进一步优选为胶乳质量的0.6％-1.2％。
13、本专利技术中，所述-5～-6℃的低温条件优选通过制冷剂四氟乙烷提供。四氟乙烷的沸点较低，在其由液态转变为气态的过程中吸收大量热量，从而使胶乳温度降低。
14、优选的，所述冷冻附聚过程中，胶乳中添加有防冻液乙醚，防止胶乳中的水分因为温度过低而出现结冰的现象。
15、所述四氟乙烷和乙醚的质量比优选为(3-7):3，在本专利技术的一些具体实施例中，所述四氟乙烷和乙醚的质量比为7：3或1：1。
16、所述四氟乙烷的加入量优选为胶乳质量的0.5％-2％，更优选为胶乳质量的0.8％-1.5％，进一步优选为胶乳质量的1.0％-1.4％。
17、所述乙醚的加入量优选为胶乳质量的0.1％-2％，更优选为胶乳质量的0.5％-1.5％，进一步优选为胶乳质量的0.6％-1.0％。
18、具体的，本专利技术首先将胶乳和稳定剂混合，然后加入制冷剂和防冻液，反应结束后，减压脱除制冷剂和防冻液。
19、也可以先将胶乳和制冷剂、防冻液混合，然后加入稳定剂，反应结束后，减压脱除制冷剂和防冻液。
20、所述减压优选减压至-0.05mpa。
21、所述减压脱除制冷剂和防冻液的温度优选为30-50℃，更优选为40℃。
22、本专利技术提供了上述制备方法制备的高固含量胶乳；其固含量为60％以上。
23、本专利技术提供了上述高固含量胶乳改性基质沥青的应用。
24、具体的，本专利技术提供了一种基质沥青，包括上述高固含量胶乳。
25、本专利技术对上述基质沥青的种类并无特殊限定，可以为本领域技术人员熟知的常规基质沥青，在本专利技术的一些具体实施例中，所述基质沥青为90#基质沥青。
26、上述高固含量胶乳的添加量优选为1wt％-10wt％，在本专利技术的一些具体实施例中，上述高固含量胶乳的添加量为3wt％。
27、根据本申请试验结果，上述改性后的基质沥青，软化点可以达到29％左右的提升。
28、与现有技术相比，本专利技术提供了高固含量胶乳的制备方法，包括以下步骤：在胶乳中加入稳定剂，在-5～-6℃温度下进行冷冻附聚，得到高固含量胶乳。本专利技术通过冷冻附聚工艺过程中添加稳定剂，在没有影响产品质量的情况下，完成了胶乳固含量的提升，同时提高了胶乳生产效率和稳定性，降低了生产成本。本专利技术实现了提高胶乳浓缩效率同时可大规模工业化生产的目的。
29、本专利技术至少获得了以下有益效果：
30、1、提高了生产效率，有机溶剂可以实现有效回收，符合绿色安全要求；
31、2、冷冻后的大粒径胶乳可提高胶乳浓缩效率，增加产品收率；
32、3、进一步降低了产品成本，节约人力物力成本；
33、4、防冻液、稳定剂的加入提高了最终产品的稳定性，使得胶乳不易产生破乳现象；
34、5、冷冻附聚的方式避免了附聚剂的使用，综合生产成本低，符合国家绿色环保可持续性发展战略要求；
35、6、四氟乙烷是一种绿色环保型液体，符合绿色发展要求。
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1.一种高固含量胶乳的制备方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稳定剂包括水杨酸钠和月桂酸铵。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述水杨酸钠和月桂酸铵的质量比为1：(1～2)。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述稳定剂含有0.1wt％～0.3wt％的水杨酸钠和0.1wt％～0.45wt％的月桂酸铵。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述稳定剂含有0.2wt％的水杨酸钠和0.25wt％的月桂酸铵。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述-5～-6℃的低温条件通过制冷剂四氟乙烷提供。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷冻附聚过程中，胶乳中添加有防冻液乙醚。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述四氟乙烷和乙醚的质量比为(3-7):3。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述胶乳为丁苯胶乳。
10.权利要求1～9任一项所述的制备方法制备的高固含量
...【技术特征摘要】
1.一种高固含量胶乳的制备方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稳定剂包括水杨酸钠和月桂酸铵。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述水杨酸钠和月桂酸铵的质量比为1：(1～2)。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述稳定剂含有0.1wt％～0.3wt％的水杨酸钠和0.1wt％～0.45wt％的月桂酸铵。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述稳定剂含有0.2wt％的水杨酸钠和0...
【专利技术属性】
技术研发人员：栾波，刘清钊，曹文娟，郑红兵，刘晓，
申请(专利权)人：山东京博中聚新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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