【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于金属纳米材料，特别涉及一种用于高熔点超细纳米颗粒的激光感应加热联用制备方法。
技术介绍
1、公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
2、超细纳米粉末领域的研究表明，当固态物质纳米化后，其熔点将显著降低，当颗粒为10nm量级时尤为显著。纳米粒子由于粒径小，比表面自由能高，故其化学势比相同条件下的块状固体高很多，结果导致其熔点和烧结温度大大低于同样材质的块状固体，且粒子的粒径越小，其熔点和烧结温度越低。例如，金的常规熔点为1064℃，当颗粒尺寸减小到10纳米尺寸时，则降低27℃，2纳米尺寸时的熔点仅为327℃左右；在钨颗粒中附加0.1％～0.5％的超微镍颗粒后，可使烧结温度从3000℃降低到1200～1300℃。
3、骨修复中使用的多孔金属植入物合金包括钴铬合金、不锈钢、铝和钛合金等，具有比重轻、高强度和良好的生物相容性是金属材料的优点。多孔结构可以提高表面生物活性、耐磨性和抗凝性。钽、铌等高熔点金属材料具低弹性模量、耐腐蚀性、优异骨整合特性、生物相容性、组织向内生长特性及高表面摩擦力。临床研究已经验证多孔钽植入物在各种临床环境中的应用，多孔钽结构促进细胞的黏附、增殖、分化，甚至早期生物固定。用于激光3d打印技术的超细粒径金属纳米颗粒粉末要求成分均匀、粒度分布窄，氧含量低、球形度高，以及良好的流动性。但是，钽等高熔点金属材料的熔点超过3000℃，使得市场上的大多数3d打印设备无法使
4、金属粉末常规制备方法主要包括物理方法和化学方法，其中物理法包括：高能球磨法、气相沉积合成法、雾化法等；化学法包括：气相化学还原法、金属有机化合物热分解法、水热法、电解法等。但是，这些方法对生产设备的要求高，颗粒分布不均匀，形貌不规整，特别是难以实现高熔点金属的超细纳米颗粒的可控制备。激光法是以激光为加热热源，诱发气固相反应。通过对激光能量的吸收和碰撞传热，金属固体在瞬间达到气化温度并完成光吸收、气化、成核、生长的反应过程。激光束在焦点处具有最高的功率密度，但是光斑尺寸一般较小，依赖加工设备对激光束的精确聚焦定位。因此，在工件表面选择合理的焦点位置和离焦量，才能保证激光斑点附近具有稳定的高温反应场，确保纳米颗粒的高产率和均匀性。通过对原料工件进行整体加热，可以显著提高表面温度场的均匀性。
5、感应加热与焦耳热效应基本类似，对材料进行加热的电流是通过电磁感应的方式产生的，一种非接触式的加热过程。感应式加热速度快，可以使工件在极短的时间内达到所需的温度，从而使工件的表面氧化和脱碳都比较轻微，加热设备便于集成安装，使用方便、操作简单、可随时开启或停止，而且无须预热。
6、论文《激光-感应复合加热法制备(纳米)粉体技术及其应用》公开了采用激光-感应复合加热法制备(纳米)粉体的技术原理，但对于高熔点金属超细纳米颗粒的制备未有涉及。
技术实现思路
1、为了解决上述问题，本专利技术提供一种高熔点金属超细纳米颗粒及激光制备方法，以解决现有细粒径粉末制备困难、粉末收得率低、及其他杂质含量高等问题。本专利技术制备操作简单、生物相容性好，所得材料绿色环保无毒害，适用于生物医学等领域。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、本专利技术的第一个方面，提供了一种高熔点超细纳米颗粒的激光感应加热联用制备方法，包括：
4、将高熔点金属板材进行清洗、干燥后，作为金属基底；
5、将所述金属基底放置于感应加热腔体内，采用激光与板材相互作用产生的热效应对金属进行气化刻蚀，通过气体吹扫金属蒸汽，过滤，收集超细纳米颗粒，即得；
6、所述高熔点金属板材为钛、钽或铌板。
7、本专利技术通过激光法结合感应加热对金属进行高温气固相反应，可以确保颗粒粒径，降低杂质含量高，提高产率，特别适用于合成一些用常规方法难以获得的高熔点金属超细纳米颗粒粉末。
8、在一些实施方式中，所述高熔点金属板材厚度为1.0mm-5.0mm。
9、在一些实施方式中，所述清洗采用环己烷、无水乙醇和超纯水作为清洗剂，依次超声清洗15min-30min，最后用超纯水冲洗后干净后并用氮气吹干。
10、与传统的采用激光-感应复合加热法制备纳米粉体的方法不同，本专利技术采用感应加热提供电磁场，保证飞溅的颗粒不会快速降温，以激光作用为主，采用激光刻蚀金属板材经高温气相原位反应后生产超细纳米颗粒。因此，在一些实施方式，所述激光的波长为355nm-1064nm，脉宽为0.4ns-20ns。所述激光的功率密度为0.5j/cm2-15.0j/cm2，加工时间为5min-30min，加工面积1cm2-20cm2，以制备出高熔点超细纳米颗粒。
11、在一些实施方式中，感应加热的频率范围为40khz-100khz，加热时间为5min-30min。
12、在一些实施方式中，所述气体吹扫采用高纯氩气或者空气，吹扫速度范围为50ml/min-350ml/min。采用高纯氩气吹扫，经过滤膜过滤收集得到金属超细纳米颗粒，采用空气时，收集的是金属氧化物超细纳米颗粒。
13、在一些实施方式中，所述方法还包括：将收集的超细纳米颗粒分散于无水乙醇中，充分洗涤后，进行冷冻干燥后密封保存；
14、在一些实施方式中，冷冻干燥时间为6h-12h。
15、更具体的，包括：
16、(1)首先采用高熔点金属的板材作为原料，用清洗剂对表面光滑金属板材进行清洗，去除表面有机物和油污，之后用氮气吹干，密封保存。
17、(2)将步骤(1)清洗干净后的金属基底水平放置于反应装置的感应加热腔体内，调整激光焦距，设置激光加工参数，包括功率密度，加工时间，设置感应加热参数，利用激光与板材相互作用产生的热效应对金属进行气化刻蚀，通过气体吹扫金属蒸汽，滤膜过滤收集冷却的超细纳米颗粒。
18、(3)将步骤(2)收集的超细纳米颗粒分散于无水乙醇中，充分洗涤后，进行冷冻干燥后密封保存。
19、本专利技术的第二个方面，提供了上述的方法制备的高熔点超细纳米颗粒，所述高熔点超细纳米颗粒尺寸范围为10nm-20nm。
20、本专利技术还提供了超细纳米颗粒提供具有在如下(1～2)至少一项中的用途：
21、(1)作为3d打印粉末原料主成分；
22、(2)作为3d打印粉末原料辅成分。
23、本专利技术的第三个方面，提供了上述的高熔点超细纳米颗粒在生物医学领域中的应用。
24、本专利技术的有益效果
25、(1)本专利技术的材料既可以单独作为3d打印金属粉末原料主成分，也可以作为原料辅成分，也能够实现混合物原料。
26、(2)本专利技术的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高熔点超细纳米颗粒的激光感应加热联用制备方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的高熔点超细纳米颗粒的激光感应加热联用制备方法，其特征在于，所述高熔点金属板材厚度为1.0mm-5.0mm。
3.如权利要求1所述的高熔点超细纳米颗粒的激光感应加热联用制备方法，其特征在于，所述清洗采用环己烷、无水乙醇和超纯水作为清洗剂，依次超声清洗15min-30min，最后用超纯水冲洗后干净后并用氮气吹干。
4.如权利要求1所述的高熔点超细纳米颗粒的激光感应加热联用制备方法，其特征在于，所述激光的波长为355nm-1064nm，脉宽为0.4ns-20ns。
5.如权利要求1所述的高熔点超细纳米颗粒的激光感应加热联用制备方法，其特征在于，所述激光的功率密度为0.5J/cm2-15.0J/cm2，加工时间为5min-30min，加工面积1cm2-20cm2。
6.如权利要求1所述的高熔点超细纳米颗粒的激光感应加热联用制备方法，其特征在于，感应加热的频率范围为40kHz-100kHz，加热时间为5min-30min。
8.如权利要求1所述的高熔点超细纳米颗粒的激光感应加热联用制备方法，其特征在于，所述方法还包括：将收集的超细纳米颗粒分散于无水乙醇中，充分洗涤后，进行冷冻干燥后密封保存；
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的高熔点超细纳米颗粒，其特征在于，所述高熔点超细纳米颗粒尺寸范围为10nm-20nm。
10.权利要求9所述的高熔点超细纳米颗粒在生物医学领域中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种高熔点超细纳米颗粒的激光感应加热联用制备方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的高熔点超细纳米颗粒的激光感应加热联用制备方法，其特征在于，所述高熔点金属板材厚度为1.0mm-5.0mm。
3.如权利要求1所述的高熔点超细纳米颗粒的激光感应加热联用制备方法，其特征在于，所述清洗采用环己烷、无水乙醇和超纯水作为清洗剂，依次超声清洗15min-30min，最后用超纯水冲洗后干净后并用氮气吹干。
4.如权利要求1所述的高熔点超细纳米颗粒的激光感应加热联用制备方法，其特征在于，所述激光的波长为355nm-1064nm，脉宽为0.4ns-20ns。
5.如权利要求1所述的高熔点超细纳米颗粒的激光感应加热联用制备方法，其特征在于，所述激光的功率密度为0.5j/cm2-15.0j/cm2，加工时间为5min-30min，加...
【专利技术属性】
技术研发人员：李宁波，刘震，左康卿，
申请(专利权)人：山东第一医科大学山东省医学科学院，
类型：发明
国别省市：
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