二甲醚的生产方法技术

本发明专利技术是一种二甲醚的生产方法，属于气体合成技术领域，它以甲醇为原料，在较低温度（１００至１２５℃）、常压（０～０．０５ＭＰａ表压）和新的催化剂作用下进行反应酯化脱水，即可产出二甲醚气体，经冷凝、洗涤、分离干燥、加压液化、装瓶，即可提供工业及民用。本发明专利技术主要解决了酯化脱水、催化剂再生和反应过程的同步等技术问题。本发明专利技术的生产方法与传统的气相反应过程相比，具有工艺简便、易于操作维修、转化率高、质量好、投资少、见效快等优点。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种合成气体
，特别是一种利用合成甲醇生产二甲醚的方法。近年来，由于含氟制冷剂、气雾剂和推进剂的大量使用，使得大气臭氧层遭到严重破坏，紫外线辐射加剧，全球变暖的“温室效应”正在威胁人类的健康和生存。因此，联合国环境保护组织曾发出紧急呼吁到2000年以前禁止使用含氟制冷剂。欧、美、日等国将从1998年起着手研制第三代制冷剂。我国化工部最近也要求如期停用氯氟化碳制冷剂，努力开发替代用品。由此看来，无氟制冷剂的研制和开发应用大有前途。目前，对于符合气雾剂要求的、能替代氯氟化碳的代用品正在化工部所属单位开展研究和试制之中，且首推二甲醚为优选制冷剂。传统的二甲醚生产方法是用气相合成反应方法即甲醇蒸汽在350～400℃和1.4709Mpa的压力下，通过磷酸铝固体催化剂的作用再经气相脱水而制得。但这种工艺存在着加热温度高、施加压力大、反应不稳定、转化率低、生产成本高等缺点。为克服上述缺陷，本申请人特提出本专利技术的技术方案。本专利技术目的是提供一种加热温度较低、压力不高、反应平稳、转化率高、成本低的二甲醚生产方法。本专利技术的技术方案是这样实现的液体甲醇在较低温度100至125℃和常压0～0.50Mpa表压及阳离子型液体催化剂作用下进行反应酯化脱水即可产生二甲醚气体，经冷凝、碱洗、水洗、水气分离干燥、压缩、油气分离、冷却、稳压，即得二甲醚液体，其化学反应式为上式中，CH3OH甲醇，CH3OCH3二甲醚。其反应特点催化剂的再生与反应(生产)过程是同步的，即在产气的同时就完成了催化剂的再生，实现了生产过程的连续化。本专利技术与现有技术相比所具有的有益效果①在反应过程中所需的加热温度较低，施加压力不高，反应平和稳定，能耗少，易控制。②由于采用了阳离子型液体催化剂，因而投资少，工艺简便易行，最突出的优点是催化剂的再生与反应(生产)过程同步，故不但无需增加再生工序和装备，而且能大大提高产品的质量、数量，并减少投资。③现有技术是采用“气——固——气”工艺路线甲醇蒸汽与固体催化剂表面接触面积有限，因而转化率低，而且二甲醚气体与反应气(合成气)不易分离提纯；本专利技术是采用“液——液——气”工艺路线，甲醇分子与催化剂分子接触充分，因而转化率高，而且二甲醚气体极易脱离液相，因而易于分离提纯。④二甲醚气体脱离液相时，即使携带极少量的未反应的甲醇蒸汽也极易回收，减少了物耗，降低了生产成本。对附图的说明图1是本专利技术的生产工艺流程图。下面结合附图说明本专利技术的最佳实施方式，参见图1a.在反应釜(2)内先装入阳离子型液体催化剂，然后按照理论配比将原料甲醇通过叶片泵(35)、阀门(1)压入反应釜(2)内进行反应通过加热管(0)将其物料加热到120℃，釜内压力升到0.03Mpa，完成酯化、脱水反应；b.随即将原料甲醇再通过叶片泵(35)、阀门(1)继续以慢速流量加入反应釜(2)内，继续加热到125℃范围内，釜内压力升到0.05Mpa时即打开阀门(3)，这时—部分水蒸汽、未反应的甲醇随产生的二甲醚气体—起进入冷凝器(4)，被来自冷却水管(36)的冷却水冷却；C.未反应的甲醇和一部分水蒸汽，通过阀门(5)落入回收釜(6)内，回收釜(6)亦通过加热管(0)将其加热，使温度保持在70～80℃之间，压力维持在0～0.03Mpa，此时，二甲醚气体携带回收釜(6)内的少量水蒸汽和大部分未反应的甲醇通过阀门(7)进入冷凝器(8)，回收釜(6)内留下的物质就是稀甲醇溶液，再将这部分稀甲醇返回到浓缩车间，浓缩到规定的浓度后再利用；d.在冷凝器(8)内，被二甲醚气体从回收釜(6)带来的少量蒸汽和大部分未反应的甲醇同样被来自冷却水管(36)的冷却水冷却后通过阀门(9)进入接受釜(10)内变成粗甲醇，将这部分粗甲醇回收去参与反应或送回原料贮罐；e.二甲醚气体通过阀门(11)、(12)进入碱洗塔(13)除去多余的阳离子，再通过阀门(14)进入水洗塔(15)，通过塔板上的填料层进一步除去水份，再通过阀门(16)、(17)进入水气分离燥器(18)，再通过塔板上的干燥剂进一步除去水份，通过阀门(19)、(20)进入压缩机(21)将二甲醚气体压缩到4～6kg/cm2(表压)即成为液体，经阀门(22)、(23)进入油气分离器(24)以除去油渍，再通过阀门(25)、冷却排管(26)被冷却到常温；f.常温的二甲醚液体通过阀门(27)、稳压缸(28)、阀门(29)，经阀门(37)放液取样化验合格后，再通过阀门(30)存入贮罐(31)；g.打开阀门(32)，启动叶片泵(33)，再打开阀门(34)，进行分瓶灌装、出厂。本文档来自技高网...

【技术保护点】
二甲醚的生产方法，其特征是：液体甲醇在较低温度：１００至１２５℃和常压：０～０．０５Ｍｐａ表压及阳离子型液体催化剂的作用下进行反应酯化脱水，即可产生二甲醚气体，经冷凝、碱洗、水洗、水气分离干燥、压缩、油气分离、冷却、稳压，即得二甲醚液体，其反应式为：２ＣＨ↓［３］ＯＨΔｔ／催化剂ＣＨ↓［３］ＯＣＨ↓［３］＋Ｈ↓［２］Ｏ上式中，ＣＨ↓［３］ＯＨ：甲醇，ＣＨ↓［３］ＯＣＨ↓［３］：二甲醚。

【技术特征摘要】
1.二甲醚的生产方法，其特征是液体甲醇在较低温度100至125℃和常压0～0.05Mpa表压及阳离子型液体催化剂的作用下进行反应酯化脱水，即可产生二甲醚气体，经冷凝、碱洗、水洗、水气分离干燥、压缩、油气分离、冷却、稳压，即得二甲醚液体，其反应式为上式中，CH3OH甲醇，CH3OCH3二甲醚。2.根据权利要求1所述的二甲醚的生产方法，其特征是催化剂的再生与反应(生产)过程是同步的，即在产气的同时就完成了催化剂的再生，以实现生产过程的连续化。3.根据权利要求1所述的二甲醚的生产方法，其特征工艺流程如下a.将阳离子型液体催化剂装入反应釜(2)内，后按理论配比将原料甲醇利用叶片泵(35)、阀门(1)压入反应釜(2)内进行反应通过加热管(0)将其物料加热到120℃，釜内压力升到0.03Mpa，完成酯化、脱水反应；b.随即将原料甲醇再通过叶片泵(35)、阀门(1)继续以慢速流量加入反应釜(2)内，继续加热到125℃范围内，釜内压力升到0.05Mpa时即打开阀门(3)，这时一部分水蒸汽、未反应的甲醇随产生的二甲醚气体一起进入冷凝器(4)，被来自冷却水管(36)的冷却水冷却；c.未反应的甲醇和一部分水蒸汽，通过阀门(5)落入回收釜(6)内，回收釜(6)亦通过加热管(0)将其加热，使温度保持在70～80℃之间...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘鸿逵，张桂荣，陈文，陆峥嵘，郭连敬，
申请(专利权)人：刘鸿逵，张桂荣，陈文，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]