二甲醚的制备方法技术

技术编号:4658773 阅读:182 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种通过将合成气催化转化成二甲醚来制备二甲醚的方法,其包含:将包含二氧化碳的合成气流与一种或多种催化剂进行接触,来形成包含成分二甲醚、二氧化碳和未转化的合成气的产物混合物,所述的催化剂在甲醇的形成中和甲醇脱水成为二甲醚中是活性的,将该包含二氧化碳和未转化的合成气的产物混合物在第一洗涤区域中用富含二甲醚的第一溶剂进行清洗,并随后将来自该第一洗涤区域的流出物在第二洗涤区域用富含甲醇的第二溶剂进行清洗,来形成包含未转化的合成气流和具有降低含量的二氧化碳的蒸气流,转移该包含未转化的合成气流和具有降低含量的二氧化碳的蒸气流来进一步加工成二甲醚。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种通过将合成气催化转化成二曱醚来制备二曱醚的方 法,其包含将包含二氧化碳的合成气流与一种或多种催化剂进行接触, 来形成包含成分二曱醚、二氧化碳和未转化的合成气的产物混合物,所 述的催化剂在曱醇的形成中和甲醇脱水成为二甲醚中是活性的,将该包 含二氧化碳和未转化的合成气的产物混合物在第 一洗涤区域中用富含二 曱醚的第 一溶剂进行清洗,并随后将来自该第 一洗涤区域的流出物在第 二洗涤区域用富含曱醇的第二溶剂进行清洗,来形成包含未转化的合成 气流和具有降低含量的二氧化碳的蒸气流,转移该包含未转化的合成气 流和具有降低含量的二氧化碳的蒸气流来进一步加工成二甲醚。本专利技术的方法包含从用过的溶剂中回收曱醇,该曱醇足以用于在二 甲醚反应器中进行进一步加工。这些量通常被认为是损失的量。此外,本专利技术的方法包括通过从所获得的废物流中回收二曱醚,来 使得二曱醚的生产最大化。本专利技术的方法还包括从二甲醚产物中除水。水抑制了 二曱醚的生产, 并且对于催化剂也是有害的。附图说明图l表示了由合成气制备二曱醚的通用的加工步骤。图2表示了一种实施方案,在其中根据本专利技术的方法对产物混合物 进行清洗。图3表示了一种实施方案,在其中回收来自清洗步骤的溶解的气体。 图4表示了一种实施方案,在其中对用过的溶剂进行回收,该溶剂带有产物,而不带有溶解的气体。图5表示了另外一种实施方案,在其中在产物混合物清洗之后,对二甲醚进行回收。图6表示了本专利技术的一种实施方案,在其中从所述方法中除水。图7表示了本专利技术的一种实施方案,在其中已经对进入第二洗涤区域的曱醇进行了处理来除去任何的二曱醚。 图8表示了本专利技术的另一种实施方案。 图9表示了仅仅使用曱醇作为洗涤溶剂的效果。 图IO表示了仅仅使用二甲醚作为洗涤溶剂的效果。 图11表示了使用甲醇和二曱醚的混合物作为洗涤溶剂的效果。 图12表示了仅仅使用分别的曱醇和二甲醚作为洗涤溶剂的效果。 图13表示了不同溶剂之间的对比。 具体实施例方式本专利技术涉及一种改进的二曱醚合成方法,其使用了具有降低的二氧 化碳含量的合成气。来自二甲醚合成反应器的产物混合物主要包含了产物二曱醚、 一些 未转化的合成气和二氧化碳。将该来自二甲醚合成反应器的产物混合物 在两个连续的洗涤区域进行清洗。任选的,该产物混合物可以在清洗之前进行分离,来提供含有未转化的合成气、二氧化碳和二曱醚的气流, 和含有二氧化碳、二曱醚并且含有少量甲醇和水的液流。清洗由此所荻得的蒸气流或者整个产物混合物中的任意一个。在第 一 洗涤区域中,将蒸气流或者产物混合物用富含二曱醚的第一 溶剂进行洗涤。二曱醚是一种合适的二氧化碳的溶剂,并因此当二氧化 碳与二曱醚接触时,将二氧化碳从该蒸气流或者产物混合物中除去。因为二甲醚是非常容易挥发的,因此在离开第一洗涤区域时,该含有未转 化的合成气的蒸气流或者产物流还包含了一些蒸发的二曱醚。7通过随后在第二洗涤区域中用富含甲醇的第二溶剂进行洗涤,来将 该蒸发的二曱醚从蒸气流或者产物混合物中除去。曱醇具有对二甲醚高 的溶解性,因此在蒸气流或者产物混合物中所存在的蒸发的二甲醚被溶 解在第二清洗区域中的曱醇中。由于曱醇低的挥发性,因此离开第二洗 涤区域的蒸气流或者产物混合物不包含任何的曱醇蒸气。该洗涤的蒸气流或者产物混合物其后包含了未转化的合成气,与洗 涤之前相比,该合成气具有降低的二氧化碳含量。在两个分离的洗涤区域中分别用二甲醚和曱醇进行清洗加工是有利 的,这是因为二氧化碳被有效的从含有未转化的合成气的产物混合物或 者蒸气流中除去,并且在该蒸气流或者产物混合物中所存在的任何的二 曱醚也一皮有效的除去了。因此在洗涤之后,该蒸气流或者产物混合物仅 仅包含了未转化的合成气,并且它可以再循环到二曱醚合成步骤或者被 用于其他的需要没有被二氧化碳或者二曱醚污染的合成气的加工步骤 中。该洗涤方法是在两个分离洗涤区域中进行的,这两个洗涤区域可以 置于单个的洗涤塔中或者串联的两个分离洗涤塔中,在每个洗涂塔中具有至少一层的常规塔盘或者填充元件例如拉西环(raschig rings)或者其 他本领域已知的元件。再循环率R/M定义为从第二洗涤区域再循环到二甲醚合成反应器中 的二曱醚、甲醇或者二氧化碳和未转化的合成气的量R,与进入二曱醚合 成反应器来用于转化的补充合成气的量M的比例。本专利技术的方法提供了在清洗的未转化的合成气中降低量的二曱醚和 二氧化碳。这些化合物的减少导致了 R的降低,因此导致了更低的R/M值。这是有利的,因为在再循环的未转化的合成气中二甲醚和二氧化碳 含量的减少导致了再循环次数的减少,并因此导致了通过二曱醚合成反 应器的次数的减少。因此获得了更高的合成气转化率。优选画E、曱醇、二氧化碳和未转化的合成气相对于补充合成气的再 循环率是1-2。富含二曱醚的第一溶剂包含了大于50鹏1°/。和最多100moiy。的二曱醚。 优选,该第一溶剂包含至少80moP/。和最多100moiy。的二曱醚。该第一溶 剂还可以包含曱醇、溶解的气体等等。富含曱醇的第二溶剂包含了大于50mo"/。和最多100moP/。的甲醇。优选该第二溶剂包含了至少80mo^和最多100mol。/。的甲醇。该第二溶剂还可以包含二曱醚、溶解的气体等等。富含二曱醚的第 一溶剂的流量与富含甲醇的第二溶剂的流量的摩尔比范围是40: 1-1: 40。优选该范围是20: 1-1: 20。最优选该范围是10:1-2: 1。本专利技术包括下面的实施方案一种通过将合成气催化转化成二曱醚来制备二曱醚的方法,其包含将包含二氧化碳的合成气流与一种或多种催化剂进行接触,来形成包含成分二曱醚、二氧化碳和未转化的合成气的产物混合物3,所述的催化剂在由合成气形成曱醇中和曱醇脱水成为二甲醚中是活性的,将该包含二曱醚、二氧化碳和未转化的合成气的产物混合物3在清洗单元4的第一洗涤区域4A中用富含二曱醚的第一溶剂IO进行清洗,并随后将来自该第一洗涤区域4A的流出物在清洗单元4的第二洗涤区域4B中用富含曱醇的第二溶剂ll进行清洗,来形成包含未转化的合成气流和具有降低含量的二氧化碳的蒸气流5,转移该包含具有降低的二氧化碳含量的未转化合成气的蒸气流5来进一步加工成二曱醚。在本专利技术的一种实施方案中,在清洗之前,将产物混合物3分离成为包含未转化的合成气和二氧化碳的蒸气相13,和包含二甲醚,溶解的二氧化碳,甲醇和水的液相14,将蒸气相13在第一和第二洗涤区域4A和4B中清洗,并且从清洗单元4中收回另外的流,该流包含用过的溶剂12和二曱醚产物、甲醇和溶解的气体。在本专利技术的一种实施方案中,将该包含使用过的溶剂12的另外的流在分离单元16中分离成包含二曱醚和二氧化碳的溶剂24和包含氩气和一氧化碳的溶解的气体17,将该溶解的气体17输送到第一洗涤区域4A,并且任选的从溶解的气体17中收回侧流17a,并将该侧流17a转移到第二洗涤区域4B中。在本专利技术的一种实施方案中,将该含有用过的溶剂12和二曱醚产物、甲醇和溶解的气体的另外的流,或者将该含有二曱醚和二氧化碳的溶剂24,进一步在分离单元25中分离成含有二氧化碳的流(26, 26a)和富含二曱醚的流27,并且将该富含二甲醚的流27在分离单元29中进一步分离成二甲醚产物31和杂质30。在本本文档来自技高网...

【技术保护点】
通过将合成气催化转化成二甲醚来制备二甲醚的方法,其包含:将包含二氧化碳的合成气流与一种或多种催化剂进行接触,来形成包含成分二甲醚、二氧化碳和未转化的合成气的产物混合物3,所述的催化剂在由合成气形成甲醇中和甲醇脱水成为二甲醚中是活性的,将该包含二甲醚、二氧化碳和未转化的合成气的产物混合物3在清洗单元4的第一洗涤区域4A中用富含二甲醚的第一溶剂10进行清洗,并随后将来自该第一洗涤区域4A的流出物在清洗单元4的第二洗涤区域4B中用富含甲醇的第二溶剂11进行清洗,来形成蒸气流5,其包含具有降低的二氧化碳含量的未转化合成气,转移该包含具有降低的二氧化碳含量的未转化合成气的蒸气流5来进一步加工成二甲醚。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员:T罗斯特鲁普尼尔森
申请(专利权)人:赫多特普索化工设备公司
类型:发明
国别省市:DK[丹麦]

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