古龙酸柱交转化制备粗维C的方法技术

本发明专利技术涉及一种古龙酸柱交转化制备粗Ｖｃ的方法，该方法包括在古龙酸中加入低级醇酯化，酯化过程后的碳酸氢钠转化，转化后的大孔阳离子树脂的交换及脱色、浓缩、结晶工序，本发明专利技术解决了现有工艺物耗高，反应周期长，Ｖｃ－Ｎａ杂质多，转化收率低等不足，具有物耗低，劳动环境大幅度改善，反应周期短，收率高等优点。（*该技术在2017年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种古龙酸柱交转化制备粗维C的方法。目前在二步发酵法生产维C的过程中，古龙酸转化为粗维C是生产中关键的有机合成反应，常规碱转化工艺中主要采用甲醇酯化，并在酯化过程中蒸出一定量的水，NaHCO3转化和甲醇酸化后脱色、结晶、离心的制备方法，上述现有技术存在着甲醇耗用量大，酯化、转化反应周期长，Vc-Na中杂质多，酸化终点不易控制，母液杂酸含量高，回收品质量差，转化总收率偏低，物耗偏高等问题。本专利技术的目的在于提供一种适用于碱转化工艺中的古龙酸柱交转化制备粗Vc的方法以克服现有技术存在的不足。本专利技术的整体技术方案是古龙酸柱交转化制备粗维C的方法，包括酯化、转化、脱色、浓缩、结晶；将转化后的料液离心，将离心所余固形物用去离子水溶解成水溶液后进行树脂交换。本专利技术中各步反应步骤及工艺参数是在古龙酸中加入低级醇酯化，并在反应过程中补加有效量的低级醇。在古龙酸中加入的低级醇为甲醇，二者的配比(重量份数比，下同)是古龙酸∶甲醇为100∶158-395，在甲醇中加入古龙酸和浓硫酸1.8-9并升温至70±2℃，反应2-6小时，并在反应过程中补加甲醇158-474。将酯化完毕的料液加入碳酸氢钠转化。将酯化完毕的料液调温至40-65℃并加入碳酸氢钠10-20，反应10-30分钟后静置，待料液分层后进行热滤，滤液中加入活性碳酸氢钠30-60，升温至70±2℃，转化回流2-8小时后将料液降至低温进行离心分离。活性碳酸氢钠为粉末状碳酸氢钠。用去离子水将离心分离后所余固形物溶解成10％-30％的水溶液后进行树脂交换至交换液PH值为1.2-2.2。树脂为大孔阳离子树脂。以下结合实施例对本专利技术作进一步详述实施例1在160kg无水甲醇中投入古龙酸100kg，加入98％浓硫酸2kg，升温至70℃反应2小时，并在反应过程中补加甲醇470kg，酯化完毕后将料液降温至40℃并加入碳酸氢钠10kg，反应10分钟静置待料液分层后进行热滤，滤液中加入粉末状碳酸氢钠30kg升温至70℃，转化回流2小时后，将料液降至0℃离心分离，将离心所余固形物用去离子水溶成10％水溶液后用大孔阳离子树脂交换至料液PH值为2.2即可出料，将上述料液经活性炭脱色、浓缩、结晶后即得粗Vc。实施例2在390kg无水甲醇中投入古龙酸100kg，加入98％浓硫酸9kg，升温至70℃反应6小时，并在反应过程中补加甲醇160kg，酯化完毕后将料液降温至65℃加入碳酸氢钠20kg，反应30分钟静置待料液分层后进行热滤，滤液中加入粉末状碳酸氢钠60kg，升温至72℃转化回流8小时后，将料液降至0℃进行离心分离，将离心所余固形物用去离子水溶成30％水溶液后用大孔阳离子树脂交换至料液PH值为1.4时取出料液经脱色、浓缩、结晶后即得粗维C。实施例3在240kg无水甲醇中投入古龙酸100kg，加入98％浓硫酸6kg，升温至72℃反应4小时，并在反应过程中补加甲醇260kg，酯化完毕后将料液降温至50℃加入碳酸氢钠15kg，反应15分钟后静置至料液分层后热滤，滤液中加入粉末状碳酸氢钠45kg，升温至71℃转化回流5小时后，将料液降至0℃进行离心，将离心所余固形物用去离子水溶成20％的水溶液后用大孔阳离子树脂交换至料液PH值为1.7出料，上述料液经脱色、浓缩、结晶后即得粗维C。本专利技术所取得的实质性特点及技术进步是1、用大孔阳离子树脂交换取代硫酸酸化工艺，使得该工艺过程中交换速度快，对Vc溶液中有机色素吸附力强。2、酯化反应中不在单位时间内蒸出一定量的甲醇，可大大减小酯化罐蒸发面积，节省蒸汽用量及换热器面积，降低了物耗，提高了酯化收率，缩短了反应时间3、增加了酯化液除盐类杂质的热滤工艺，提高了Vc-Na的纯度。4、用活性NaHCO3转化，大大缩短了反应时间(由原20小时缩短至2-3小时)。5、用无盐水取代甲醇作Vc-Na溶剂，既降低了物耗和防爆等级，又大幅度改善了劳动环境。本文档来自技高网...

【技术保护点】
古龙酸柱交转化制备粗维Ｃ的方法，包括酯化、转化、脱色、浓缩、结晶；其特征在于将转化后的料液离心，将离心所余固形物用去离子水溶解成水溶液后进行树脂交换。

【技术特征摘要】
1.古龙酸柱交转化制备粗维C的方法，包括酯化、转化、脱色、浓缩、结晶；其特征在于将转化后的料液离心，将离心所余固形物用去离子水溶解成水溶液后进行树脂交换。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在古龙酸中加入低级醇酯化，并在反应过程中补加有效量的低级醇。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于在古龙酸中加入的低级醇为甲醇，二者的配比(重量份数比，下同)是古龙酸∶甲醇为100∶158-395，在甲醇中加入古龙酸和浓硫酸1.8-9并升温至70±2℃，反应2-6小时，并在反应过程中补加甲醇158-474。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于将酯化完毕...

【专利技术属性】
技术研发人员：敖淑香，陈孟霞，杨泽宏，崔国京，陈文素，
申请(专利权)人：石家庄市第一制药厂，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]